菥蓂HPLC指纹图谱的建立和2种碳苷成分的含量测定

目的：采用高效液相色谱法建立菥蓂的指纹图谱,并同时测定2种主要黄酮碳苷的含量。方法：以异荭草苷和异牡荆苷为对照品,采用HSS T3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.5%醋酸水溶液（15：85）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析。结果：建立菥蓂的指纹图谱,标定5个特征峰,30 min内菥蓂的主要色谱峰能够达到完全分离,对2个特征峰成分进行含量测定。13批菥蓂中异荭草苷和异牡荆苷的含量分别为0.015%~0.094%和0.034%~0.323%。结论：建立了菥蓂的指纹图谱,结合2种主要碳苷含量测定,为菥蓂药材的质量评价提供科学依据。     

菥蓂配方颗粒特征图谱及含量测定研究

目的 建立菥蓂配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）特征图谱和含量测定方法。方法 采用超高效液相色谱串联质谱（UPLCMS/MS）法表征菥蓂药材主要化合物。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18柱（100 mm×4.6 mm,2.7μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），流速为0.8 mL/min，检测波长为336 nm，柱温为30℃，进样量为10μL；以异牡荆素峰为参照峰，测定12批颗粒样品、1批饮片样品的UPLC特征图谱，采用中药色谱特征图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。测定异牡荆素的含量。结果 共表征14个化合物，其中10个化合物（柠檬酸、丹参素、原儿茶酸、异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、当药黄素、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素）经对照品验证，柠檬酸、丹参素、原儿茶酸及荭草苷4个化合物为首次从菥蓂药材中检出。建立以异牡荆素、异肥皂草苷、异荭草苷、木犀草素为特征峰的UPLC指纹图谱，10批颗粒样品（均来自同一公司）相似度为0.998～1.000。异牡荆素质量浓度在2.54～254.00μg/mL范围内与峰面积积分值...     

藏药菥蓂子的定性、定量方法研究

目的:建立藏药菥蓂子的定性与定量控制方法。方法:采用薄层色谱、高效液相色谱分别鉴定及测定15批菥蓂子中的黄酮类成分异牡荆素、当药黄素和硫代葡萄糖苷类成分黑芥子苷。两类成分薄层色谱鉴别的固定相分别为聚酰胺薄膜、高效硅胶GF254,展开剂分别为三氯甲烷-甲醇-冰醋酸(11∶1∶1,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(4∶5∶0.5,V/V/V)。在异牡荆素、当药黄素含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC_(18),流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为336 nm;在黑芥子苷含量测定的色谱条件中,色谱柱为CAPCELL PAK MGII C_(18),流动相为乙腈-0.02 mol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(15∶85,V/V,pH 6),流速为1.0 m L/min,检测波长为227 nm。结果:在薄层色谱鉴别图谱中,供试品分别检测出与异牡荆素、当药黄素及黑芥子苷对照品相应的斑点;异牡荆素、当药黄素、黑芥子苷检测质量浓度线性范围分别为1.26～79.00、1.21～75.38、12.80～640.00μg/mL(r均≥0.999 5),检测限分别为0.09、0.12、0.15μg/mL,定量限分别为0.39、0.43、0.54μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6),加样回收率分别为99.1%、97.0%、98.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.8%(n=6)。15批菥蓂子药材中异牡荆素、当药黄素、黑芥子苷含量范围分别为0.013～0.090、0.020～0.130、18.92～40.75 mg/g。结论:建立的质量控制方法操作简便,重复性及稳定性良好,可用于藏药菥蓂子的质量控制。     

苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

高效液相色谱法测定舒肝颗粒中黄芩苷和阿魏酸的含量

目的：建立舒肝颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对其中柴胡、当归进行鉴别;建立高效液相色谱（HPLC）法测定其中黄芩苷和阿魏酸的含量,色谱柱：HYPERSIC ODS C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：30℃。结果：TLC鉴别柴胡对照药材、当归对照药材均具有良好的分离效果,阴性对照无干扰;高效液相色谱（HPLC）法黄芩苷在12.64~126.40 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.7%（RSD=1.02%）;阿魏酸在9.46~94.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.5%（RSD=1.22%）。结论：所建立的薄层鉴别方法专属性强,含量测定方法简便,准确,可用于舒肝颗粒的质量控制。     

问荆药材中异槲皮苷的定性和定量分析方法

目的 不同生长环境及采收期对问荆药材异槲皮苷的影响,并建立定性和定量的分析方法 方法 采用薄层色谱法,对问荆药材中异槲皮苷进行定性分析;采用HPLC法对问荆药材中异槲皮苷进行含量测定, ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%甲酸(15：85),流速为1.0mL/min;检测波长为354nm;进样量为10μL。结果 生长环境及采收期对薄层色谱和异槲皮苷含量均有较大的影响;薄层色谱斑点清晰,分离度良好;异槲皮苷在0.41μg/mL～95.13μg/mL范围内与峰面积呈良好线性,r=0.9999,平均回收率为97.2%,RSD=1.3%。结论 6月～8月是问荆药材的最佳采收期;分析方法简便,灵敏,重现性良好,可作为问荆药材的质量控制方法。     

桃仁定性鉴别与含量测定研究

目的建立桃仁药材定性鉴别与含量测定方法。方法采用薄层色谱法以苦杏仁苷为对照对桃仁进行定性鉴别;以HPLC法对其中的苦杏仁苷进行含量测定：色谱柱：Kromasil C18;流动相：甲醇-水（20∶80）;柱温：30℃;流速：1.0mL·min^-1;检测波长210nm。结果桃仁供试品的薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。苦杏仁苷峰分离良好,苦杏仁苷浓度在0.033-2.116μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为96.11%,RSD为2.57%;结论本方法准确、可靠,可用于桃仁的定性鉴别和含量测定。     

藏药菥蓂子乙酸乙酯部位主要化学成分的研究

目的提取、分离并鉴定藏药菥蓂子乙酸乙酯部位的主要化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶LH-20柱层析法和制备HPLC法等技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据方法进行结构鉴定。结果从菥蓂子中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、芹菜素(2)、香叶木素(3)、当药黄素(4)、新橙皮苷(5)、异牡荆苷(6)、异牡荆素-7-O-葡萄糖苷(7)和4-O-β-D-glucopyranosyl sinapic acid methyl ester(8)。结论化合物8为首次从菥蓂属植物中分离得到。     

葵花盘药材的质量标准研究

目的 建立葵花盘药材的质量标准。方法 以显微特征、薄层色谱定性鉴别药材;检测药材水分的含量;采用HPLC法测定药材中绿原酸、异绿原酸A、木犀草苷的含量：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,以1%磷酸溶液-甲醇为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长348 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果 葵花盘的显微特征明显,薄层色谱斑点清晰可见,药材样品的斑点分离度好。水分含量为5.4%～11.2%,绿原酸、异绿原酸A、木犀草苷的浓度分别为0.4～4、1～10、0.3～3μg·mL^-1时与峰面积呈良好的线性关系(r均大于0.9997);平均回收率为98.0%、98.7%、95.2%,精密度、稳定性、重复性的试验结果良好。结论 所建标准适用于葵花盘药材质量标准的评价。     

三叶青片剂的质量标准研究

目的研究三叶青片剂的质量标准,为其质量控制奠定基础。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷及异牡荆素;采用三乙胺显色紫外-可见分光光度(UV-Vis)法,测定三叶青片剂中总黄酮的含量;建立高效液相色谱(HPLC)法测定三叶青片剂中8个主要成分(荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸)的含量,Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),梯度洗脱,检测波长:330 nm,流速:0.4 mL·min-1。结果薄层色谱法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷、异牡荆素的展开剂为乙酸乙酯∶甲酸∶甲苯∶水=8∶1∶1∶1,AlCl 3显色后紫外光365 nm下检视;紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,以牡荆素计,在1.85~11.1μg·mL-1范围内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.43%,RSD为2.46%。建立的高效液相色谱法,在考察的浓度范围内,8个成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),平均回收率为96.88%~99.25%,RSD为1.94%~2.47%。结论本试验建立薄层色谱法鉴别三叶青片剂中荭草苷、异荭草苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷及异牡荆素,用紫外-可见分光光度法测定三叶青片剂中总黄酮含量,用高效液相色谱法测定8个主要成分含量,为三叶青片剂的质量控制提供参考。     

紫草油的质量标准改进研究

目的:提升紫草油的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对紫草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)进行含量测定。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;阿卡宁的检测浓度在12.225~195.600 μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.80%(RSD=1.05%,n=6)。结论:提升后的标准可以用于紫草油的质量控制。     

痔疮熏洗液的质量考察

目的:制定痔疮熏洗液的质量标准。方法:用薄层色谱法定性鉴别功劳木、苦参和黄柏;采用高效液相色谱法同时测定痔疮熏洗液中盐酸小檗碱和苦参碱含量,色谱柱:WondaSil Superb C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(22:22:70:0.1),检测波长:220 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;盐酸小檗碱和苦参碱的线性范围分别为5.8~92.8 mg·L^-1(r=0.999 9),6.4~102.4 mg·L^-1(r=0.999 9),平均加样回收率(n=9)分别为98.17%,97.57%,RSD分别为1.57%,1.42%。结论:定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法可控制痔疮熏洗液的质量。     

四生颗粒的质量标准研究

目的:建立四生颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中艾叶、侧柏叶、荷叶进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定四生颗粒中毛蕊花糖苷和荷叶碱含量。结果:艾叶、侧柏叶、荷叶薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。毛蕊花糖苷进样量在0.059 2~1.184 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.79%,RSD为2.25%(n=6)。荷叶碱进样量在0.059 8~1.196 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.08%,RSD为2.06%(n=6)。结论:该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为四生颗粒的质量控制标准。     

糖心平胶囊的4种药效成分定量方法研究

目的：建立糖心平胶囊多种药效成分的HPLC含量测定质量控制标准。方法：采用HPLC法建立处方中五味子（五味子醇甲、五味子甲素）、麸炒枳实（橙皮苷）、黄芪（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）4种药效成分的含量测定方法。结果：4种药效成分的方法学考察均满足药品质量分析方法指导原则的要求,其中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围1.6~161.2 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率100.1%;五味子醇甲0.7~71 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.3%;五味子甲素1.1~113 μg·mL^-1（r=0.999 8）平均回收率99.0%;橙皮苷1.0~103.3 μg·mL^-1（r=0.999 8）,平均回收率99.1%。结论：该HPLC测定方法操作简便、专属性高,可作为糖心平胶囊质量控制的标准检测方法。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

不同比例配伍的补骨脂-肉豆蔻药对中5种有效成分的含量测定

目的: 采用HPLC双波长法测定补骨脂-肉豆蔻药对不同比例配伍前后水提液中有效成分的含量变化,优选出最佳配伍比例。方法: 采用AgilentEclipsePlusC₁₈(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱;双波长检测(λ₁=254nm,λ₂=360nm);流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;进样10μL。结果: 补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂乙素、去氢二异丁香酚、补骨脂酚的进样量与峰面积分别在0.080~0.798μg(r=0.9998)、0.063~0.626μg(r=0.9998)、0.014~0.054μg(r=0.9998)、0.012~0.050μg(r=0.9995)、0.239~1.431μg(r=0.9998)内呈良好的线性关系。加样回收率96.95%~102.29%,优选出最佳配伍比例为补骨脂、肉豆蔻2:1。结论: 所建立的HPLC双波长法操作简便,结果准确,重复性好,回收率高,优选出发挥最佳作用的配伍比例为2:1,为其质量评价提供研究基础。     

苦橘咳喘合剂的质量标准

目的:确定苦橘咳喘合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的麻黄、橘红进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量,采用:Hypersil ODS(Waters eXTerra色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(6:94),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为207 nm,柱温为26℃。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰。高效液相苦杏仁苷进样浓度在2.00~32.00μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率达到99.4%以上。结论:本法简便、可靠、专属性强,可以作为苦橘咳喘合剂的质量控制标准。     

甘肃南部地区泽漆高效液相指纹图谱研究

目的:建立甘肃南部地区泽漆药材的高效液相指纹图谱,为泽漆的质量控制提供有效方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为360 nm,柱温为30℃;采用"中药指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"确定共有峰,进行模式分析及相似度计算,并根据共有峰的相对峰面积对30批样品使用SPSS 17.0进行聚类分析。结果:指认了指纹图谱中11个共有峰,各批次样品成分类型基本一致,但相似度不高,药材成分特征与其产地地理位置间无明显关联。结论:首次建立了泽漆药材的高效液相指纹图谱,该方法简便准确,灵敏度高,重复性好,可作为泽漆的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定醉鱼草中五种黄酮成分

目的：建立同时测定中药材醉鱼草中黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素含量的方法,为醉鱼草的质量控制提供理论依据。方法：采用高效液相色谱法对醉鱼草中五种黄酮类有效成分进行同时测定。色谱柱型号：Hypersil ODS色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：25℃;流速：1.0 mL·mL^-1;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长：256 nm,梯度洗脱。结果：中药材醉鱼草中的黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素在质量浓度为1.63~75 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.42~26 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.77~152 μg·mL^-1 （r=0.999 4）,1.02~108 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.91~99 μg·mL^-1（r=0.999 2）范围内与峰面积线性相关,醉鱼草样品加标回收率均值分别为99.7%,97.9%,99.7%,99.5%,99.1%,RSD分别为1.3%,1.7%,0.7%,1.1%,1.0%。结论：该测定方法适用性强、快捷,重复性好,适用于中药材醉鱼草的质量控制。