中空纤维离心超滤-HPLC测定硫酸阿托品眼用凝胶的含量

目的 建立一种凝胶剂的样品前处理方法,并结合HPLC法测定硫酸阿托品眼用凝胶中硫酸阿托品的含量.方法 采用中空纤维离心超滤的前处理手段有效地除去样品溶液中羟丙甲纤维素高分子辅料后,用HPLC法测定含量.采用Phenomenexc C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(35∶65,用磷酸调pH3.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长217 nm.结果 10.4～52.0 μg·mL-1硫酸阿托品与峰面积的线性关系良好(r =0.9997),回收率为99.9％ ～ 100.6％,RSD＜ 2％,测得硫酸阿托品含量为标示量的99.5％ ～ 100.2％.结论 所用方法操作简便、结果准确,可用于硫酸阿托品眼用凝胶的含量分析.     

中空纤维离心超滤-HPLC法测定茵栀黄口服液中绿原酸的含量

目的：建立测定茵栀黄口服液中绿原酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,样品经中空纤维离心超滤法处理后进行测定。色谱柱为Sapphire C18柱,流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（15：85,v／v）,检测波长为327nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μl,柱温为25℃。结果：绿原酸检测质量浓度在7．5-120μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．6％;平均加样回收率为98．5％,RSD=1．5％（n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确、经济、环保,有利于更加客观、全面地评价及控制茵栀黄口服液的质量。     

HPLC法测定盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂的含量

目的:建立一种理想的盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂含量测定方法,统一4个企业的新药转正标准.方法:用甲醇与0.1mol/L盐酸的混合溶液(1:1)在80℃水浴中加热15分钟萃取软膏,应用高效液相色谱法测定了环丙沙星的含量.色谱条件:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为0.05mol/L枸橼酸(用三乙胺调节pH为3.5)-乙腈(82:18),流速为1ml·min-1;紫外检测器,检测波长为277hm.结果:环丙沙星的色谱峰与杂质峰能够较好的分离,4个企业的产品的25%平均加样回收率为96.9%(RSD=0.5%),50%平均加样回收率为98.3%(RSD=1.6%).结论:方法简便,快速,样品回收率高,重现性好,可用于不同企业生产的环丙沙星软膏的含量测定,能够对药品质量进行控制.     

改性中空纤维-离心超滤-HPLC法测定吲哚美辛凝胶含量

目的：研究中空纤维的改性处理方法以消除超滤膜对吲哚美辛的吸附问题,建立准确、简单的样品前处理方法以去除凝胶剂中的高分子辅料,进而对主药含量进行测定。方法：采用3种表面活性剂对PVDF-HF进行改性处理后,取1 g凝胶样品经25 mL甲醇溶解后,转移至表面活性剂改性处理的中空纤维离心装置（HFCF-UF）中,4 000 r·min^-1离心10 min,腔内滤液经稀释后直接进HPLC分析。结果：采用2%吐温-80处理的聚偏氟乙烯中空纤维膜对样品进行超滤处理后,对吲哚美辛消除了膜对药物的非特异性吸附（NSB）且有效去除了高分子凝胶辅料的干扰。吲哚美辛在5.05~30.3 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD小于1.5%。结论：所建立的方法简便、快速,定量准确,可用于吲哚美辛凝胶的含量测定。     

预饱和-中空纤维离心超滤-高效液相色谱法测定吡罗昔康凝胶含量

目的：建立中空纤维离心超滤-HPLC法用于吡罗昔康凝胶剂中吡罗昔康的含量测定。方法：基于中空纤维可截留大分子的特性,采用中空纤维离心超滤法对吡罗昔康凝胶样品进行分离,有效滤除大分子辅料,并采用自身预饱和法解决吸附问题,所得滤液直接进行色谱分析。采用C₁₈色谱柱（250 mm×4.60 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液（60：40）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为338 nm。结果：吡罗昔康在1.03~51.25 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率在97.0%~102.9%范围内,RSD%≤1.2。结论：该方法简单、快速、准确度高,可用于吡罗昔康凝胶的含量测定。     

中空纤维离心超滤法测定人血浆中双氯西林的游离浓度

目的 建立新型中空纤维离心超滤联合高效液相色谱法测定人血浆中双氯西林的游离浓度。方法 采用中空纤维离心超滤法对血浆样品进行预处理。采用Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 4.5)(40：60),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温20 ℃。结果 双氯西林在64.0~4096.0 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为32.0 ng.mL-1,平均回收率为99.5%,RSD小于1.3%。结论 本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高,为双氯西林的游离浓度测定提供了一种新的、可靠的分析手段,为临床上研究药物游离浓度与药理和毒理作用之间的关系提供分析平台。     

中空纤维离心超滤-HPLC法测定注射用两性霉素B脂质体的包封率

目的建立新型的中空纤维离心超滤法分离脂质体中游离药物,并结合HPLC法用于注射用两性霉素B脂质体的包封率的表征。方法采用新型中空纤维微量离心超滤(HF-CF-UF)装置,在离心力的作用下,利用中空纤维超滤膜分离游离药物和包封药物。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠(体积比38∶62),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为405 nm,柱温为30℃。结果两性霉素B质量浓度在0.670²1.4 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),回收率均在97%以上,RSD不大于2%。结论中空纤维离心超滤装置基本保持了脂质体处方的原始的、稳定的存在环境(物理化学环境),最大限度地减少了脂质体的泄露,结果准确且简便快速,为脂质体包封率的表征提供了一种新方法。     

HPLC法测定酮洛芬凝胶剂的含量

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC) 测定酮洛芬凝胶剂的含量.方法:采用Agilent C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm) ,以磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为255nm.结果:酮洛芬在3.9984～23.9904μg·ml-1范围内,线性关系良好;平均回收率为99.35%,RSD＝0.75%(n=6).结论:该方法结果准确,精密度和重现性好,可用于酮洛芬凝胶剂的质量控制.     

中空纤维离心超滤结合高效液相色谱法测定5-氟尿嘧啶的血药浓度

目的:建立简单、快速的中空纤维离心超滤-高效液相色谱法(HFCF-UF-HPLC)测定人血浆中5-氟尿嘧啶血药浓度的方法.方法:将加入少量释放剂的血浆样本经中空纤维离心超滤预处理后,直接取20μL超滤液进行HPLC分析,采用Ve-nusil MP C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0...     

替硝唑凝胶剂的含量测定

制备了替硝唑外用凝胶，并以甲硝唑为内标，用反相高效液相色谱法测定替硝唑的含量。色谱条件：水－甲醇－冰醋酸（90：30：0．12），流速1.2mL/min检测波长318nm，灵敏度0.08AUFS。其浓度在40－120μg/mL内，呈良好的线性关系，平均回收率为97．93％，RSD为0．21％。该法测定替硝唑的含量，结果准确，快速，重现性好。     

复方盐酸环丙沙星滴耳剂两组分的HPLC测定

建立了复方盐酸环丙沙星滴耳剂中盐酸环丙沙星与氢化可的松的HPLC测定法.采用ODS3柱,流动相为10mmol/L磷酸盐缓冲液(含5mmol/L庚烷磺酸钠,pH2.5)-甲醇(60:40),检测波长265nm.方法精密度及线性关系良好,盐酸环丙沙星和氢化可的松的平均回收率分别为100.5%(RSD 0.45%)和99.3%(RSD 0.31%).     

HPLC法测定盐酸布替萘芬凝胶剂的含量

目的采用HPLC法测定盐酸布替萘芬凝胶剂的含量。方法采用WatersSymmetryC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,以甲醇-醋酸钠缓冲液(73∶27)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为282nm,柱温为35℃。结果盐酸布替萘芬在5.194～519.4μg·ml-1范围内,线性关系良好;最低检出限0.39ng;平均回收率为99.72%,RSD=0.52%(n=6)。结论该方法结果准确,精密度和重现性好,可用于盐酸布替萘芬凝胶剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸环丙沙星的方法学研究

目的建立血浆中盐酸环丙沙星含量的RP-HPLC测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调pH至2.83)=25∶75为流动相,用前经0.45μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为1.0 mL.min-1;荧光检测波长为295/440 nm;柱温为35℃,进样量20μL。结果此方法最低检测浓度为5 ng.mL-1,线性范围为10~4 000 ng.mL-1,方法平均回收率在99.11%~103.80%,日内及日间精密度的相对标准差分别<2%和5%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,重复性好。     

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量

目的:采用高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.25 mol·L-1醋酸钠溶液-乙腈(55:26:19)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:230nm.外标法峰面积定量.结果:样品与凝胶基质分离良好,线性范围为59.41～138.63 mg·L-1,样品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.19%(n=9).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量

建立HPLC法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量。采用C18柱,流动相为0.05%枸橼酸溶液-乙腈(82∶18)用三乙胺调节pH至3.5,流速1mL.m in-1,检测波长277nm。乳酸环丙沙星在12.5~125μg.mL-1范围内线性关系良好。平均回收率为100.2%。     

高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量

建立HPLC法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量。采用C18柱,流动相为0.05%枸橼酸溶液-乙腈(82∶18)用三乙胺调节pH至3.5,流速1mL·min-1,检测波长277nm。乳酸环丙沙星在12.5～125μg·mL-1范围内线性关系良好。平均回收率为100.2%。     

HPLC法测定盐酸赖氨酸的含量

目的建立一种高效液相色谱法测定盐酸赖氨酸含量的方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.5%醋酸钠溶液(用稀醋酸调节pH值至6.8)(42∶58)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长360nm。结果盐酸赖氨酸对照品进样量在0.12～0.20mg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系。结论本法灵敏度高,准确性好,可用于盐酸赖氨酸的含量检测。     

HPLC法测定盐酸克仑特罗片的含量

目的:建立 HPLC 法测定盐酸克仑特罗片的含量。方法:采用 YWG-C_(18)色谱柱(150mm×6.0mm,粒度:10μm)。以甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:50:0.2:0.4)为流动相,流速为0.4ml/min,检测波长为243nm,柱温为室温。结果:盐酸克伦特罗的线性范围为5～25μg/ml(r=0.9997),样品溶液在6h 内稳定,平均回收率为96.65%,RSD=0.56%。结论:本法简便快捷,精密度好,结果准确。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素脂质体凝胶中盐酸多西环素的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸多西环素脂质体凝胶中盐酸多西环素的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,以0.05 mol.L-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(65∶50∶5),用氨试液调节pH 8.0±0.2为流动相;柱温40℃;在280 nm波长处检测。结果多西环素在0.329 8~16.492 0μg.mL-1浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),方法平均回收率为99.9%(n=3),RSD为1.18%。结论该法简便、可靠、专属性强,适合于该制剂的含量测定及产品的质量控制。