酸水解-斐林试剂滴定法测定大米淀粉含量的研究

本实验利用酸水解-斐林试剂滴定法测定不同地区大米淀粉含量,并与DNS比色法及GB/T 5009.9-2008酸水解法的测定结果进行对比,对该方法的测定准确性进行研究。结果表明,酸水解-斐林试剂滴定法与国标法测定结果相近,滴定法的标准差与相对标准偏差均小于0.1,DNS比色法测定结果较低,且标准差与相对标准偏差均远远高于国标法与本法。显著性比较中,本法与国标法间差别不显著,DNS比色法与国标法和本法差异均显著。回收率实验中,国标法、滴定法和DNS比色法平均回收率分别是99.68%、99.14%、100.06%。说明本法具有较高的稳定性和准确性,且测定结果精密度好,是大米淀粉含量测定的一种简单有效的方法。     

酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

建立了一种酶水解-连续流动法测定烟草中淀粉含量的方法,将样品先用85%乙醇去除水溶性糖,沸水浴加热使淀粉糊化,加入强碱破坏淀粉的结构,然后在淀粉葡萄糖苷酶(AGS)的作用下,淀粉将在pH=4.6的条件下水解生成葡萄糖,生成的葡萄糖使用连续流动法测定含量,推算出淀粉含量。方法回收率为96.6%,变异系数为1.52%~4.08%,说明该方法较为稳定、准确。比较了酶水解-连续流动法、酶水解法(ISO方法)、酸水解法和碘显色法测定烟草中淀粉含量的差异,并使用酶水解-连续流动法测定了国内外18个烟草样品中淀粉的含量。      

高效液相色谱法同时测定魔芋粉中葡甘聚糖和淀粉含量

为了精确测定魔芋粉中葡甘露聚糖（KGM）和淀粉含量,建立了高效液相色谱法。采用酸水解法将魔芋粉水解为葡萄糖和甘露糖,通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）对魔芋粉的水解产物进行衍生化处理,利用高效液相色谱紫外检测器同时测定魔芋粉中葡甘露聚糖（KGM）和淀粉含量。该方法测定4种魔芋粉中葡甘聚糖和淀粉含量相对标准偏差（relative standard deviations,RSD）≤4.40%,葡甘聚糖回收率在87.98%~103.31%之间,RSD≤5.25%;淀粉回收率在91.50%~108.05%之间,RSD≤7.67%。该方法可用于魔芋粉中葡甘露聚糖和淀粉含量的同时测定,并对魔芋粉的分级控制具有重要意义。     

响应面法及三波长技术优化蒽酮比色法测定豆类淀粉含量的研究

拟利用蒽酮比色法结合三波长技术测定豆类淀粉含量,在单因素实验的基础上,利用响应面法建立蒽酮比色法测定淀粉含量工艺的二次多项式数学模型,并在所建模型的基础上对测定条件进行优化.结果表明三波长技术优于单波长技术;在测定过程中以盐酸作为水解酸,避免了淀粉以外的其它碳水化合物的水解,使得测定结果更准确;单因素实验中各因素最佳条件为盐酸用量0.4 mL、水解水浴时间2 min、蒽酮用量0.5 mL、硫酸用量5 mL、显色时间3 min;建立的二次多项式数学模型具有很高的拟合度,据二次多项式数学模型优化出淀粉最佳测定条件为蒽酮用量0.5 mL、硫酸用量4.8 mL、显色时间18.8 min.优化建立的三波长蒽酮比色法测定淀粉含量的方法具有准确、简便、快捷、适宜于多个淀粉样品测定的特点.     

氯仿-甲醇法和酸水解法测定禽蛋中脂肪的方法比较

目的 对比富含磷脂等结合态脂肪的蛋制品中脂肪含量测定的方法,弥补目前国标中规定的酸水解检测方法无法准确地测定富含磷脂等结合态脂肪样品的不足。方法 采用氯仿－甲醇提取法对比国标中规定的蛋制品脂肪测定方法-酸水解法,测定蛋制品中的脂肪含量, 考察了两种方法测定不同蛋制品的提取结果、提取时间、精密度和重复性。结果 采用氯仿－甲醇法对比酸水解法提取蛋制品中的脂肪含量,结果表明,氯仿-甲醇提取法可以有效的提取蛋制品的磷脂等结合态脂肪,对蛋制品脂肪的测定具有较高的精密度和较好的重复性,相对标准偏差在0.91%-1.62%之间,且测定周期短,测定次数少。结论 氯仿－甲醇法弥补了酸水解法水解磷脂的不足且测定快速、准确,适合测定蛋制品中的脂肪含量。     

酵母细胞壁β-D-葡聚糖定量测定方法的比较分析

通过对酵母胞壁不溶性β-D-葡聚糖的几种定量测定方法的比较分析,表明经酸水解法处理后得到的测定结果偏高,经酸-酶水解法处理后的测定结果更准确;对水解后产生的葡萄糖采用生物传感仪法定量,结果稳定,操作时间短,更适合在生产过程和质量控制中使用;待测样品中的α-葡聚糖对测定结果有明显的干扰,β-D-葡聚糖含量应为总葡聚糖含量与α-葡聚糖含量之差。     

不同茶类中黄酮醇苷酸水解条件的优化及酸水解前后3种黄酮醇含量的测定

目的 建立高效液相色谱法（High performance liquid chromatography, HPLC）同时测定不同茶类中黄酮醇的含量,并优化茶叶中黄酮醇苷酸水解成黄酮醇（杨梅素、槲皮素、山柰酚）的条件,以此测定不同茶类中三种类型黄酮醇苷元的含量。方法 样品经70%甲醇水（V:V）提取后,用盐酸（16%）-甲醇溶液进行酸水解,再经乙酸乙酯萃取、浓缩、复溶至相同体积;酸水解前后的样品溶液均用HPLC对黄酮醇进行定量分析并用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对黄酮醇苷进行定性分析。 结果 3种黄酮醇在3.125~100 μg/mL的浓度范围内具有较好的线性关系（r2≥0.9976）,优化后的方法的重复性、稳定性、精密度较好（相对标准偏差（RSD）≤4%）。六大茶类中黄酮醇苷的最佳酸水解条件：水解时间为1 h,水解温度为80 ℃,盐酸 (16%)-甲醇溶液最佳比例为1:2 (V:V)。 结论 本研究优化了茶叶中黄酮醇苷酸水解的方法,并利用HPLC测定了六大茶类酸水解前后黄酮醇的含量。方法处理简单、结果准确可靠,适用于茶叶中黄酮醇及其苷类物质的分析。     

酿酒用粮食中淀粉快速检测方法的研究与应用

中国白酒是以高粱、玉米、小麦、大米及糯米等高淀粉含量的粮食为原料,经多道工序酿制而成。原料淀粉含量的多少直接影响出酒率。为有效缩短粮食淀粉含量的检测时间,减少操作过程中的人为误差,建立了检测淀粉含量的快速方法。样品前处理采用微波快速消解代替冷凝回流酸水解,加快淀粉水解速度、控制水解完全;样品检测采用快速检测仪代替人工微沸滴定,提高了实验操作的重复性和易用性。应用该方法检测多种酿酒用粮食的淀粉含量,并与国家标准方法GB 5009.9—2016的检测结果进行对比,两种方法的测定结果之间无显著性差异。结果显示,淀粉快速检测方法能够适用于多种酿酒用粮中总淀粉含量的检测,大大缩短检测时间,减少人为操作误差,重复性和再现性良好,线性回归及相关性系数≥0.999 7。     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。     

黑木耳膳食纤维的定量分析方法研究

目的:针对黑木耳膳食纤维组成的特殊性,优化其氨基糖检测的酸水解方法,并探讨黑木耳膳食纤维较为准确的定量分析方法。方法:通过单因素与正交试验优化黑木耳膳食纤维中氨基糖的酸水解条件,比较不同分析方法对黑木耳氨基糖及膳食纤维含量的影响。结果:不同的酸水解条件会造成黑木耳膳食纤维的氨基糖含量测定结果的不同,测定氨基糖含量的酸水解条件为:盐酸浓度为6 mol/L,100℃下反应4 h。中性洗涤法、酸性洗涤法、AOAC 993.21法、AOAC 985.29法(不加酶)与AOAC 985.29法(加酶)这5种测定黑木耳膳食纤维的方法中,采用AOAC 985.29法(加酶)并考虑样品中氨基糖氮的影响,适于黑木耳中总膳食纤维与不溶性膳食纤维的测定。结论:试验结果为黑木耳膳食纤维的开发利用提供基础研究数据。     

反相高效液相色谱法检测奶粉中含硫氨基酸

目的：建立奶粉中含硫氨基酸反相高效液相色谱检测方法,为含硫氨基酸检测提供新思路。方法：用常规酸水解和氧化水解法水解奶粉,对水解条件和色谱分离和检测条件进行研究,用反相高效液相色谱法测定奶粉中的含硫氨基酸。结果：蛋氨酸(Met)、胱氨酸[(Cys)2]检出限分别为0.7、0.3μmol/L,定量检测范围均为10～300μmol/L,相关系数分别为0.9993、0.9992。经酸水解和氧化水解处理的奶粉,所测得的Met含量无显著差异,均为0.43g/100g,(Cys)2的含量则分别为0.06、0.14g/100g,差异显著。结论：奶粉中Met含量的高效液相色谱HPLC检测可选用酸水解或氧化水解中任一种前处理方法,(Cys)2含量的测定只能采用氧化法进行前处理。     

微波消解技术在氨基酸分析中的应用研究

目的:建立微波消解法应用于氨基酸分析的水解蛋白方法。方法:以米粉、面粉、燕麦粉、油条粉作为研究对象,分别比较了常规酸水解和微波消解法对4种样品前处理后氨基酸测定结果的影响。实验结果表明,微波消解水解蛋白的最佳条件是150℃,15 min;该微波消解法与常规酸水解法无显著性差异。4种样品采用微波消解法水解蛋白质,氨基酸测定结果RSD值均小于5%。结论:微波消解法的稳定性好、用时短,可替代现有的常规酸水解方法,便于快速检测批量样品。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饮料中镉

目的：建立原子荧光光谱法测定果汁饮料中镉的检测方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后，用原子荧光光谱法测定其中的痕量镉的含量，对测定条件进行了优化，并对测定方法进行了方法学考察。结果：镉的校准曲线的相关系数r=0．9995，线形范围为0-60．0μg／L，检出线为0．0472μg／L，回收率为94．9％-100．5％，RSD为5％。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高，为果汁饮料中镉含量的测定提供了较好的方法，用本方法测定标准样品达到满意效果。     

气相色谱法测定魔芋食品中葡甘聚糖及淀粉含量

建立了魔芋食品及魔芋粉中葡甘聚糖和淀粉含量的测定方法.样品酸水解,水解液中加入肌醇作为内标,浓缩干燥后,进行肟化反应与乙酰化反应.糖腈乙酰酯衍生物进行GC分析,内标法定量.结果表明,KGM单糖成分经衍生化能得到较好的色谱分析结果,采用肌醇作为内标定-量分析,校正了分析过程系统误差,能准确测定葡萄糖和甘露糖的含量,以KGM分子中甘露糖和葡萄糖残基的摩尔比,及甘露糖和葡萄糖含量分别计算出葡甘聚糖和淀粉的含量.葡甘聚糖的测定结果排除了淀粉等其他糖类的干扰,结果准确可靠.     

酸法水解测定胶原中羟脯氨酸含量条件的优化

在胶原的羟脯氨酸测定中,传统的酸法水解是在110℃下使用6 mol/L的HCl消解24 h,其操作步骤繁琐且所花时间较长.本文的目的在于通过对酸水解条件的优化,简化羟脯氨酸测定的操作步骤,缩短酸水解的时间.HCl浓度（HC）,水解时间（HT）和反应温度（RT）对羟脯氨酸的测定具有显著的影响.酸法水解测定羟脯氨酸的优化条件为：HC=12 N,HT=6 h,RT=110℃.使用优化后的条件测定羟脯氨酸缩短了测定时间,简化了操作,而且灵敏度和重复性较好,可用于快速测定胶原中羟脯氨酸的含量.     

微波消解-浓度直读法快速测定食品中微量钙的含量

目的建立微波消解-浓度直读法快速测定食品中的微量钙含量。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸进行微波消解,采用p Ca-1钙离子选择性电极快速测定钙含量,同时研究了钙在不同食品组织中的分布。结果最佳条件为:硼砂-硼酸缓冲剂加入量为3.5 m L,p H为7.4,1 mol/L三乙醇胺-盐酸离子强度调节剂加入量为5 m L。所用电极性能良好,平行测定的相对标准偏差小于2.3%(n=5,干基),回收率为89.6%~96.0%,所测定干基样品中钙的含量为0.09~2.64 mg/g,同一样品中的钙含量呈现由外至内逐渐减小的趋势。结论该法快速简便、成本低廉、读数直观准确,有利于现场即时测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定山西老陈醋中微量元素

以山西老陈醋为原料,微波消解法处理样品,采用原子吸收光谱法对Zn、Fe、K、Ca、Mg 5种微量元素含量进行测定。通过混酸体系、混酸体积比、样液与消解液体积比和消解时间单因素试验,利用正交试验确定微波消解处理样品的最佳条件。结果表明,在以HNO3-H2O2为消解试剂的混酸体系中,Zn、Fe、K、Ca四种微量元素最佳消解条件为混酸体积比7∶1,样液与消解液体积比1∶4,消解时间为20 min;微量元素Mg最佳消解条件为混酸体积比7∶1,样液与消解液体积比1∶4,消解时间为25 min,在此条件下,测得样品回收率在95.0%～106.0%,精密度试验结果相对标准偏差为0.42%～1.13%。优化后的微波消解法具有反应快、消解彻底、精密度好、准确度高等特点,为进一步研究和分析山西老陈醋的营养价值提供参考。     

超声波-湿热法结合酸水解制备大米抗性淀粉及其理化性质研究

研究了超声波-湿热法结合酸水解制备大米RS3的最佳工艺条件。探讨了超声波-湿热法过程中淀粉的含水量、反应温度、反应时间以及酸水解过程中的柠檬酸浓度、加热时间、老化时间对大米RS3得率的影响,通过单因素实验和正交实验,确定了超声波-湿热法制备RS3的最佳工艺条件:大米淀粉的含水率30%、处理温度130℃、处理时间为10 h,RS3得率为32.173%;在此基础上结合酸水解的最佳工艺条件为:柠檬酸的浓度0.15 mol/L、加热时间为20 min、老化时间24 h,RS3的得率为40.672%。并对这两种最佳工艺条件下所制备的大米RS3的物理化学性质进行表征。结果表明,超声波-湿热法结合酸水解所制备的RS3内部结构更为致密,水分子不易进入,含水量、溶解性、膨润力最小,热稳定性相对较好,在偏光显微镜下呈现良好的分散性,说明采用超声波-湿热法结合酸水解所制备的RS3具有更好的理化性质。     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定风味鱿鱼中淀粉及蔗糖的含量

目的 建立一种适合实验室快速准确测定风味鱿鱼中淀粉及蔗糖含量的检测方法。方法 采用盐酸水解—3, 5-二硝基水杨酸(3, 5-dinitrosalicylic acid colorimetric, DNS)比色法对样品进行测定。结果 淀粉平均回收率为92.0%~97.2%、相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 1.8%~3.5%, 蔗糖平均回收率为93.0%~98.5%、相对标准偏差(RSD) 2.0%~2.8%。结论 采用盐酸水解—DNS比色法替代常用滴定法更加快速、准确, 并且可同时批量测定样品中还原糖、淀粉及蔗糖含量, 方法准确度、精密度均能满足化学分析方法确认和验证的技术要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。