电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明：方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。     

固定时间—加标浓度直读法测定小麦中铜的生物吸收比

研究小麦与土壤中微量铜的相关性和生物吸收比特性,以南阳彩色小麦、周麦16、偃展4110为样品,用固定时间—浓度直读法进行快速测定。结果表明:各地区种植的小麦粉中铜含量为2.17~7.81μg/g,蓝麦铜含量较高,周麦16铜含量较低。巩义地区小麦铜含量在4.599~7.808μg/g,高于各品种小麦的本底;郑州地区小麦铜含量在2.17~4.52μg/g,均低于同一麦种的铜含量。小麦的生物吸收比与品种、土壤特性密切相关,周麦16生物吸收比较低,为13.06%~22.73%;蓝麦生物吸收比较大,为30.98%~39.81%。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量

本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为:样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为0.8ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。该方法检测限为:尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml,酪胺为0.1μg/ml,精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0～40.0μg/ml(R>0.99),回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺,结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异,5种生物胺平均总量为114.45μg/ml,变异范围为39.27～241.07μg/ml。     

Luminol-KMnO4化学发光新体系测定小麦中的微量砷

目的:研究一种快速测定小麦中砷的方法,为小麦的安全监测提供一种方便快速的分析技术。方法:基于As3+定量还原KMnO4的反应和Luminol-KMnO4化学发光反应相偶合,建立了化学发光法测定小麦中总砷的方法。结果:该法的检出限为5.0×10-10g/ml,RSD<5%(n=5),线性范围2×10-9～1.4×10-8g/ml,加标回收率为98%～107%。结论:方法用于小麦中总砷的测定,结果满意。     

超声辅助提取-高相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定香菇中6种形态砷化合物

建立一种同时测定香菇中6 种形态砷化合物（亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱）的超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS）分析方法。选取0.3 mol/L乙酸溶液作为提取剂,超声辅助提取香菇样品中的砷化合物,选用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,25 mmol/L磷酸二氢铵和水作为流动相进行梯度洗脱,经HPLC-ICP-MS进行分离和定量分析。结果表明,在优化实验条件下,6 种形态砷化合物在0～50 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均在0.998 0以上,检出限为0.31～0.59 μg/L,相对标准偏差为1.6%～3.7%,加标回收率在94.30%～102.75%之间。4 种处理方式后的香菇样品的测定结果显示,无机砷是主要的砷化合物,占总砷含量的48.68%～64.25%。方法灵敏度高,前处理简单高效,可以有效地分析香菇样品中不同形态的砷化合物。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香精香料中的砷、铅

为采用石墨炉原子吸收分光光度法准确测定香精香料中的砷、铅含量,考察了8种前处理方式和5种基体改进剂对测定的影响.结果表明:①微波消解是香精香料中砷、铅测定的适宜前处理方式;②磷酸二氢铵-硝酸镁和氯化钯-硝酸镁分别为铅、砷测定的适宜基体改进剂;③该方法砷、铅的相对标准偏差≤5%,回收率在95.0%～104.0%之间,砷、铅的检测限各为0.32μg/L和0.13μg/L.该方法适合香精香料中痕量砷、铅的定量分析.     

原子荧光法一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量

本试验主要应用原子荧光光度计一次消解同时测定生活饮用水中痕量总砷总硒含量。方法:本文确定了方法的检出限(硒0.02μg/L;砷0.019μg/L)定量限(砷0.20μg/L;硒0.20μg/L),线性范围(0.2.00～10.00μg/L),对该方法的精密度(相对标准偏差为2.80%～5.25%)及准确度(回收率为95.0%～102%)进行了测定。结论:该方法适用于生活饮用水中痕量总砷总硒含量的测定。操作简便、快速、节省时间和试剂、自动化程度高、适合大批量样品的测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定羧基麦芽糖铁中铅和砷

目的建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法。方法采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量。结果铅浓度在5.0～50.0μg/L,砷浓度在1.0～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%～101.3%,砷回收率95.8%～98.9%。结论该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测。     

悬浮进样-氢化物发生原子吸收法直接测定面粉中的微量砷

提出了一种悬浮进样- 氢化物发生原子吸收光谱直接测定面粉中微量砷的新方法,实验考察和优化了影响砷信号强度的悬浮条件和氢化物发生条件。以0.3% 琼脂作稳定剂,1% 柠檬酸作增敏剂和正辛醇作消泡剂,得到了满意的分析效果。考察了共存离子的干扰,通过分析三种标准参考物质评价了方法的可靠性,测定结果与参考值之间不存在显著性差异(p=0.05)。本方法用于小麦、大米等5 种面粉中砷的测定,检出限为0.239 μg/L,回收率为95.5%～108%,相对标准偏差为0.86%～3.02%。本实验提出的方法具有操作简易、快速,灵敏度高等特点。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法.考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件.在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH 3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0～80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999.三价砷和总无机砷的检出限(3σ)分别为0.08 μg/L和0.20μg/L.本方法测定值与小麦粉标准物质(GBW08503b)参考值之间无显著性差异(P=0.05).三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%～105%和92%～106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%～1.12%和0.78%～1.72%.分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求(GB4810-1994).     

大米中无机砷测定方法的改进

改进GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中应用氢化物原子荧光光谱法测定无机砷的前处理方
法。结果表明：大米样品在60 ℃超声波提取35 min,上机前放置25 min后的测定结果,测定结果与国标法分析结果经配对t
检验（t=1.37,P＞0.05）表明无显著差异。该方法检出限为0.015 mg/kg,线性范围0～200 μg/L,回收率为93.8%～106.0%,相
对标准偏差为3.3%,具有简便、快速、干扰少、准确可靠等优点,适用于质检机构大批量样品的测定。     

高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素

建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同时检测方法。样品经过甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和体积分数2% 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3 倍信噪比的峰 响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 种毒素分别在质量浓度0.05～100、0.125～25.00、0.05～100、0.125～25.00μg/L 和0.05～50.00μg/L 范围内呈线性相关,相关系数r 分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麦3 类样品中加标回收率平均为71.73%～115.37%,相对标准偏差为3.00%～9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P ＞ 0.05)。     

氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5 类共22 种常见食品中汞和砷的含量进行检测。建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0%～104.2%和96.4%～105.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%和3.5%～4.9%（n=6）。结果表明：全麦面、咖啡和4 种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉

建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd 的线性范围分别为0 ～40、0 ～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。     

白酒和调香剂中4 种人工合成甜味剂的UPLC-MS-MS 测定

目的：建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱- 串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4 种甜味剂的测定。方法：采用WatersACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50mm × 2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL 氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果：4 种甜味剂质量浓度在10～1000μg/L 范围内均与峰面积呈良好线性关系(r ≥ 0.997),检出限为0.03～0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%～115.3% 之间,相对标准偏差在8% 以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0～287、0～67.2、0～104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论：本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。     

ICP-MS法测定铝塑复合食品包装中的9 种重金属

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铝塑复合食品包装容器中的9 种重金属（铅、镍、镉、铬、铜、砷、锰、锌、钛）。该方法的检出限为0.01～1.62 μg/kg,定量限为0.03～5.35 μg/kg,线性良好,相关系数均不小于0.99;在3 个水平（20、50、100 μg/kg）进行添加实验,加标回收率在82.6%～119.3%之间,相对标准偏差在0.1%～12.3%之间。该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,适合于铝塑复合食品包装中的重金属检测。