反应烧结制备多孔β-sialon/Si_3N_4陶瓷

以Si粉和Al2O3空心球为原料,采用反应烧结后高温烧结法制备了多孔β-sialon/Si3N4陶瓷。X射线衍射结果表明:在0.25MPa的氮气压力下于1300℃反应烧结2h后在0.25MPa的氮气压力下1700℃及1750℃高温烧结2h,制备的样品的组成为β-sialon(Si6-zAlzOzN8-z,z=3)及β-Si3N4,随着烧结温度由1700℃升高至1750℃,β-sialon的相对质量分数由29.9%增加至56.8%。场发射扫描电镜观察结果表明:1750℃高温烧结样品的显微结构由大孔β-sialon及疏松的β-Si3N4基体组成。1750℃高温烧结后,样品的气孔率为28%,抗弯强度为92.5MPa。     

不同烧结助剂制备的Si_3N_4陶瓷的氧化行为

以α-Si3N4粉末为原料,分别以Y2O3-La2O3和Y2O3-CeO2为烧结助剂,利用热压烧结法制备了Si3N4陶瓷。研究了Si3N4陶瓷样品在空气中高温下的氧化行为。结果表明:原始的α-Si3N4在烧结过程中完全转化为β-Si3N4。在1000～1350℃氧化100h后,用Y2O3-La2O3烧结助剂制备的样品表现为质量增加趋势,质量变化小于0.389mg/cm2,其氧化过程符合抛物线规律。用Y2O3-CeO2烧结助剂制备的样品,在1000℃氧化后表现为质量减小,为-0.248mg/cm2;在1230℃和1350℃表现为质量增加,分别为0.024mg/cm2和0.219mg/cm2,并且其氧化过程不符合抛物线规律。样品的氧化过程主要受2个扩散过程的控制,即稀土元素的向外扩散与氧的向内扩散。     

β-Si_3N_4陶瓷复合材料烧结影响因素的分析

由前期研究可知,Si_3N_4-Al_2O_3-Y_2O_3-Al体系在B氧分压条件烧成,即氧分压为0.002MPa时,试样烧结良好。笔者就该体系中影响烧结的主要因素进行研究,探讨了氧化铝的加入量、氧化钇加入量、纳米氧化铝及其加入量、金属Al粉的加入量以及烧结温度等因素对材料烧结性能和显微结构的影响。试验结果表明:烧结温度越高,试样的性能越好。当烧结温度为1650℃,体积密度为3.14g/cm~3,显气孔率为0.7%,常温耐压强度为470MPa时,试样实现了致密烧结。     

Si3N4陶瓷烧结中烧结助剂的研究进展

研究了多种烧结助剂对氮化硅烧结性能和烧结过程的影响.研究表明,多组分助剂比单一组分助剂对氮化硅的助烧效果好,其中稀土氧化物和MgO-Al2O3-SiO2体系比较受重视.     

α-Si_3N_4晶须的制备与分析

采用高频等离子体气相反应法制备的无定型氮化硅超细粉末为原料。通过在 145 0℃氮气气氛下 ,2h的热处理 ,使无定型氮化硅转为α相氮化硅 ,并生长出α -Si3 N4 晶须。试验分析证明所得到的α -Si3 N4 晶须直径为 5 0～ 2 0 0nm ,无明显缺陷 ,其晶须生长方向为〈0 110〉。     

GPSZrO_2-Si_3N_4复合材料性能的研究

本文研究了ＧＰＳＺｒＯ２－Ｓｉ３Ｎ４复合材料的烧结性能、相组成、显微结构和力学性能。ＺｒＯ２－Ｓｉ３Ｎ４复合材料在１７７０～１８００℃,氮气压力分别为１ＭＰａ,２ＭＰａ,３ＭＰａ下烧成,获得相对密度＞９５％烧结体。实验结果表明：少量的工业ＺｒＯ２对氮化硅有助烧作用,增大氮气压力有利于改善氮化硅陶瓷材料的烧结性能和力学性能;ＺｒＯ２可提高氮化硅基体的断裂韧性,在３ＭＰａ下烧成条件下,添加１５％ＺｒＯ２的Ｓｉ３Ｎ４复合材料断裂韧性可达８．０８ＭＰａ．ｍ１／２,与基体相比提高２１．５％,第二相粒子增韧和微裂纹增韧为主要增韧机理。     

HfB_2-Si_3N_4复合材料浆料流变性的研究

采用注凝成型技术研究了HfB2-Si3N4复合材料浆料的流变性能.主要讨论了pH值、分散剂、固相含量、球磨时间等对HfB2-Si3N4复合材料浆料粘度的影响.结果表明:当分散剂用量为8%(体积分数),pH值为10.9,球磨时间控制在15～20 h时,可制得固相体积含量为38%,粘度为600 mPa·s的HfB2-Si3N4复合浆料.     

烧结助剂对氮化硅陶瓷热导率影响的研究进展

随着大规模、超大规模集成电路的发展,以及集成电路在通讯、交通等领域的运用。对于基板材料的要求日益严苛,氮化硅陶瓷因为有着优异的力学性能、介电性能和导热性,是作为基板材料的重要候选材料之一。氮化硅陶瓷的理论热导率高达200-320 W/(m·K),但是实际上高热导率的氮化硅难以制成。随着科研者将精力投入到氮化硅上,近年来氮化硅陶瓷的实际热导率得到提高,但是与理论热导率还有着不少差距。据文献记载,选择合适的烧结助剂能够有效的提高氮化硅陶瓷的热导率。本文综述了不同种类的烧结助剂对氮化硅陶瓷热导率的影响。     

气压烧结Si_3N_4陶瓷显微结构的区域性差异

研究了二步气压烧结氮化硅材料的显微结构。观察到其存在着区域性差异。试样边部的βＳｉ３Ｎ４晶体粒径大于试样中部。慢速升温使区域性差异更为严重。这种差异可能与Ｓｉ３Ｎ４的“主动”氧化行为有关     

热压烧结透明β-Si3N4陶瓷

采用MgSiN2作为烧结助剂,在2000℃高温下热压26h,制备了透明β-Si3N4陶瓷.X射线衍射分析表明:透明β-Si3N4陶瓷由纯β-Si3N4相组成.透明-Si3N4陶瓷的透过率随波长增加而增加,当波长为2.5 μm时透过率达到最大值,为70％,波长在0.7～4.0 μm区间,透过率保持在60％以上,截止波长为5.0 μm.     

烧结助剂对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响

以氮化硅(α相≥95%,平均粒径0.5μm)为原料,添加MgO–Y₂O₃为复合烧结助剂,采用气压烧结技术制备了β相高导热氮化硅陶瓷。研究和讨论了烧结助剂含量和比例对氮化硅陶瓷致密化过程、热导率、力学性能和显微结构的影响。结果表明:当烧结助剂添加量为5%MgO+4%Y₂O₃时,使用气压烧结在1 890℃烧结2 h,试样的热导率可达到85.96 W·m^–1K^–1,抗弯强度达到873 MPa,断裂韧性为8.39 MPa·m^1/2;在烧结过程中Y₂O₃与Si₃N₄反应形成化合物固定在晶界处,减少了固溶进氮化硅晶格中氧的含量,起到了净化氮化硅晶格的作用,提高了烧结试样的热导率;过量的MgO或Y₂O₃在烧结过程中形成的化合物残留在晶界处,降低了材料的力学性能和热导率。     

Si_3N_4陶瓷粉末特性及其对烧结性能的影响

Si_3N_4陶瓷粉末的化学、物理特性,如纯度、粉末粒子的反应性,粒子的晶型和形貌,强烈影响SI_3N_4陶瓷烧结后的致密化程度和陶瓷的机械性能,本文综合分析了Si_3N_4粉末特性和要求,对现有的四种技术路线制备的Si_3N_4粉末特性指标进行了比较,认为液相法制备超细,高纯Si_3N_4粉末是一条很有发展潜力的技术路线。     

Sm_2O_3烧结助剂反应烧结制备β-SiAlON陶瓷

由于良好的高温强度、抗氧化性、抗腐蚀性能和耐磨性能,β-SiAlOH陶瓷具有高温结构材料的潜在用途,传统的β-SiAlON的制备主要以昂贵的Si3N4为原料,高成本限制了其在工业中的广泛应用。本研究使用廉价的Si粉和Al2O3粉作为原料,通过反应烧结法和后续的高温烧结结合,制备β-SiAlON陶瓷,Sm2O3作为烧结助剂。经过1600℃高温烧结后即可获得了致密的β-SiAlON基体。β-SiAlON的晶粒形貌受烧结剂种类的影响很大,尽管没有添加烧结助剂的试样依然可以获得β-SiAlON相,但是,晶粒形貌为等轴状,且基体多孔。经过Y2O3和Sm2O3分别作为烧结助剂烧结过的β-SiAlON基体致密,晶粒形貌均为高长径比的柱状晶,使用了Sm2O3烧结助剂的β-SiAlON陶瓷,晶粒的长径比高于Y2O3烧结助剂的长径比,这种晶粒形貌有利于陶瓷力学性能的提升。     

多孔Si_3N_4/BN复相陶瓷的常压烧结制备

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,Yb2O3-Al2O3-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的多孔Si3N4/25%h-BN复相陶瓷。研究了Yb2O3添加量对Si3N4/25%BN复相陶瓷力学性能的影响,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微结构。结果表明:随着Yb2O3添加量增加,制备的Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。Yb2O3添加量为2%(质量分数)时,Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率为15.1%,相对密度为72.8%;当Yb2O3添加量提高至15%时复相陶瓷的气孔率增加至32.1%,相对密度则降至60.3%。同时随着Yb2O3添加量增加,复相陶瓷的室温抗弯强度先增大后减小,Yb2O3含量为4%时,室温抗弯强度呈现最大值,可达264.3MPa。     

添加Y2O3-Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结

以Y2O3-Al2O3体系为烧结助剂,在5.4～5.7 GPa,1 570～1 770K的高温高压条件下进行了氮化硅陶瓷的超高压烧结研究.用X射线衍射及扫描电镜对烧结样品进行了分析和观察,探讨了烧结温度及压力对烧结的陶瓷样品性能的影响.结果表明:得到的氮化硅由相互交错的长柱状β-Si3N4晶粒组成,微观结构均匀,α-Si3N4完全转变为β-Si3N4.经5.7GPa,1 770K且保温15min的超高压烧结,样品的相对密度达99.0%,Rockwell硬度HRA为99,Vickers硬度HV达23.3GPa.     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

放电等离子体烧结Si_3N_4-BN复合陶瓷性能研究

以Si3N4和BN粉末为原料,Si3N4-BN复合粉末中BN的体积分数分别选定为10%、20%和30%,采用质量分数为2%的Al2O3和6%的Y2O3作为烧结助剂,分别在1500、1600和1650℃,压力50 MPa,保温5 min的条件下,采用放电等离子体烧结法制备了致密Si3N4-BN复合陶瓷。XRD结果和SEM分析表明:当煅烧温度为1650℃时,复合陶瓷中的α-Si3N4已完全转变为β-Si3N4;BN的加入抑制了复合陶瓷中Si3N4晶粒的生长而使结构细化;复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性随BN含量的增加而逐渐降低。     

三元复合烧结助剂Er2O3-Mg2Si-Yb2O3对氮化硅陶瓷性能的影响

以Er₂O₃-Mg₂Si-Yb₂O₃为三元复合烧结助剂,制备了力学性能优异的高导热氮化硅陶瓷,研究了Er₂O₃-Mg₂Si-Yb₂O₃体系对氮化硅陶瓷致密化、微观结构、力学性能、热导率的影响。研究表明,当添加5%(质量分数,下同)Er₂O₃+2%Mg₂Si+4%Yb₂O₃烧结助剂时,烧结助剂对氮化硅陶瓷致密度与晶界相含量的平衡效果最佳,此时氮化硅陶瓷具有最佳性能:抗弯强度为765 MPa,断裂韧性为7.2 MPa·m^1/2,热导率为67 W/(m·K)。在烧结过程中,只添加5%Er₂O₃+2%Mg₂Si的烧结助剂产生的液相量少且黏度高,不能使氮化硅陶瓷完成致密化;此外,当添加的Yb₂O₃含量超过4%时,烧结助剂产生大量的晶界相,降低了氮化硅陶瓷的性能。     

常压烧结Si3N4-MgO-Y2O3-CeO2陶瓷的研究

本研究了Si3N4-MgO—Y2O3-CeO2陶瓷的烧结过程和微观结构,常压烧结氮化硅陶瓷的致密化主要通过液相烧结实现。微观分析结果表明,氮化硅烧结体的显微结构为等轴状的α—Si3N4和长柱状的β—Si3N4相互交织,这种结构有利于提高烧结体的强度和韧性。