混酸硝化均三甲苯后废酸的清洁处理工艺

针对混酸硝化法制备均三甲苯胺工艺中产生废酸的问题,本文介绍了一种硝化后回收硫酸的清洁处理工艺.均三甲苯经混酸硝化反应后,分离得到的废硫酸经过浓硝酸深度反应后,用1,2-二氯乙烷溶剂萃取出有机杂质,经真空浓缩,硫酸可实现全部循环使用.     

均三甲苯胺合成工艺的改进

介绍了一种均三甲苯胺合成工艺的改进方法。以均三甲苯为原料,采用溶剂硝化反应制得硝基均三甲苯。研究了溶剂的选择与用量、反应温度、硝酸浓度等条件对硝化反应结果的影响。优化工艺条件为:乙酐为溶剂,乙酐用量微过量于理论值,硝化温度10～15℃,57%硝酸-乙酸溶液。此工艺条件下,硝化产物纯度达到98.5%以上,无二硝副产物生成,无废水产生。与传统混酸硝化法相比,本工艺具有环境友好、产品纯度高等优点。     

4-硝基-3，5-二甲基苯甲酸合成新工艺

研究了4-硝基-3，5-二甲基苯甲酸的合成新工艺。产物收率为63．5％，纯度高达99．2％。对2-硝基均三甲苯的制备也进行了研究。     

从C9芳烃中分离制备均三甲苯

评述了从C9芳烃混合物中分离制备均三甲苯的几种方法，并研究开发了一种新工艺，该工艺涉及的所有反应均在常温常压下进行，通过烷基化反应将C9芳烃混合物中与均三甲苯沸点极为接近的邻甲乙苯除去，再经过精馏可以获得98％以上的高纯均三甲苯。     

异丁烯烷基化法制均三甲苯的研究

主要研究了以石油工业中C9芳烃精馏后的富均三甲革馏分为原料、异丁烯为烷基化剂,采用液相烷基化法制备高纯均三甲苯的工艺条件.使用异丁烯法在一次烷基化后均三甲苯含量可以达到70%以上,通过精馏去除重组分后,进行二次烷基化反应,均三甲苯的含量可达到94%以上,同时更彻底的消除了沸点附近的邻甲乙苯.然后通过精馏得到工业要求的含量为98.5%的高纯均三甲苯.     

均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸

研究了均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸 ,氧化剂为富氧 ,考察了催化剂浓度、通气量、反应温度等工艺条件对反应的影响。结果表明适宜的反应条件为氧浓度 5 6 .6 %、通气量 1.3L/min、催化剂浓度为每mol均三甲苯中含Co2 3 .3× 10 -4 mol,反应温度为 130～ 140℃     

均三甲苯分离、制备方法和应用进展

介绍了均三甲苯分离提纯、制备方法及均三甲苯的用途。充分利用C9芳烃中的均三甲苯,开发合成系列高附加值的化工原料新产品,对于提高产品档次,改善产品质量,增加国内炼厂的经济效益有着十分广阔的前景。     

常压液相空气氧化制均苯三甲酸的研究

研究了常压下均三甲苯液相空气氧化制备均苯三甲酸，重点考察了反应温度、催化剂、氧化促进剂、溶剂和反应时间等因素对氧化反应的影响，结果表明适宜的反应条件为：反应温度95℃，反应时间4h，均三甲苯、冰醋酸、醋酸钴和溴化钠的摩尔比为1：35：0.2：0．1。均苯三甲酸收率可达51．63％，酸值为754．89mg(KOH)／g，经液相色谱分析纯度为85％。     

有机中间体合成中的新试剂,新反应,新技术,新工艺——Ⅱ硝基化合物

本文在简介硝基化合物用途基础上,介绍了合成硝基化合物的新试剂、新反应、新技术、新工艺,主要有节能高产2,4-二硝基甲苯的制备,用无机酸酐促进剂提高硝化速度,用耐水路易斯酸的硝化工艺,硝化纤维素、2,4-二硝基间苯二酚和2-硝基-3,6-二氯苯酚的制备,芳香族硝化产品混合物精制。     

C9芳烃催化烷基化法生产高纯度均三甲苯

以富集均三甲苯(均三甲苯含量≥35％)为原料,采用c。芳烃与丙烯进行催化烷基化反应,再对反应产物进行精馏获得高纯度均三甲苯。通过对均三甲苯装置进行改造设计和工艺优化,提高了产品的质量。均三甲苯产品纯度≥99％,偏三甲苯含量≤0．3％。     

2 kPa下均三甲苯-偏三甲苯与均三甲苯-邻甲乙苯体系二元汽液相平衡数据研究及精馏模拟

均三甲苯是一种重要的化工原料,通常存在于重整重芳烃中,其中均三甲苯与偏三甲苯、邻甲乙苯的分离较为困难。测定了2 kPa下均三甲苯(1)-偏三甲苯(2)、均三甲苯(1)-邻甲乙苯(3)两个体系的汽液相平衡数据,并分别采用NRTL和UNIQUAC活度系数模型对相平衡数据进行关联,回归获得二元交互参数,并进行了热力学一致性检验。结果表明,在2 kPa下,均三甲苯与邻甲乙苯无法通过普通精馏实现分离。通过对均三甲苯-偏三甲苯-邻甲乙苯体系进行烷基化反应,而后分别采用单塔减压精馏和双塔减压精馏对反应产物的分离进行精馏模拟,得出较优工艺为双塔连续减压精馏,两塔塔板数分别为50,回流比分别为7和8,此时均三甲苯纯度可达98%(质量)。该研究不仅补充了汽液相平衡数据库,也为低压下C₉体系的分离工艺设计提供参考。     

Ni-Mo/HM上偏三甲苯异构化性能研究

在加压固定床反应器上,研究了Ni-Mo/HM催化剂的偏三甲苯异构化性能。重点考察了反应温度、反应压力、质量空速和氢油比[n(氢气)/n(偏三甲苯),下同]等因素对反应的影响,得到了较适宜的反应工艺条件:反应温度260~270 ℃,反应压力1.2 ~1.4 MPa,质量空速0.9~1.1 h^-1,氢油比为5~6。在反应温度260 ℃,压力1.2 MPa,质量空速1.0 h^-1,氢油比为5的条件下,偏三甲苯的质量转化率为49.17%,均三甲苯的质量收率为23.10%,均三甲苯的选择性为46.98%。实验结果表明在该反应条件下,该催化剂具有良好的催化活性。     

均三甲苯氯甲基取代化合物的合成与鉴定

以均三甲苯和多聚甲醛反应合成了1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯、2,4,6-三甲基苄氯等化合物,并利用红外、核磁、气质联用等手段对产物的化学结构进行了鉴定。通过高效液相色谱对反应主要产物进行跟踪,得到了氯甲基化反应过程中主要产物的变化规律。     

精制均三甲苯的进展

总结了近年来均三甲苯精制的方法：如萃取精馏法、反应分离法、异构化分离法、烷基化分离法等,比较各种方法的优缺点,提出采用萃取精馏法精制均三甲苯,不仅工艺简单、投资少,而且产品纯度高,为工业化和进一步研究提供了理论依据。     

均三甲苯合成新工艺研究

研究了以廉价的混合二甲苯和一氯甲烷为原料、液相法合成均三甲苯的新工艺 ,讨论了各种工艺条件对反应的影响 ,并找到了最佳工艺条件 ,即混合二甲苯 10 0 0mL ,反应温度 12 0— 130℃ ,催化剂用量5 % ,烷基化剂流量 0 .0 6m3 /h ,搅拌速度 40 0r/min ,反应时间 5h ,通入氯甲烷 3h。在此条件下反应液中均三甲苯的含量达到 14%左右。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点 ,满足工业化的要求 ,具有广阔的发展前景     

Synthesis,characterization and catalytic properties of ferri- and gallo-silicate analogues of zeolite NCL-1

Ferri- and gallo-silicate analogues of NCL-1, a high silica large pore zeolite, have been synthesized and characterized through spectroscopic methods (XRD, IR, ESR and solid state MAS NMR), ion exchange capacity, adsorption (n-hexane, 1,3,5-trimethylbenzene and water), BET surface area and catalytic activity and selectivity in Brønsted acid catalyzed conversion of 1,3,5trimethylbenzene measurements. These data were compared with those exhibited by Al-NCL-1 analogue. During 1,3,5-trimethylbenzene (mesitylene) isomerization into 1,2,4-trimethylbenzene (pseudocumene), the conversion decreased in the order: Al> Ga-> Fe-NCL-1 (at the same reaction temperature, WHSV and time on stream). However, the selectivity for pseudocumene and isomerization selectivity (vis-á-vis disproportionation) followed the reverse order at comparable conversion level.     

偏三甲苯生产均三甲苯工艺

在偏三甲苯异构化生产均三甲苯的过程中 ,虽然反应液中均三甲苯含量较高 ,但甲乙苯的累积使该过程的工业化难度大 ,生产成本高 .采用独特的异构化和烷基化反应联合工艺 ,通过烷基化有效抑制甲乙苯的累积 ,其副产品四甲苯用作异构化的原料以抑制歧化副反应 ,而异构化可弥补烷基化中均三甲苯含量低的缺陷 ,从而有效地实现均三甲苯的工业化 ,生产成本大幅度降低 .研究了工艺条件对反应的影响 ,找到了最佳的工艺条件 .目前 ,此工艺已实现了年产 6 0 0t纯度为 98.5 %的均三甲苯的工业化生产     

国内最大的均三甲苯装置设计

简要叙述生产均三甲苯的各种工艺路线 ,介绍了国内最大的均三甲苯工业化装置 ,该装置采用先进的生产工艺、精密的自动化控制及先进的设备技术 ,装置设计合理 ,生产运行平稳可靠 ,经济效益和社会效益显著 ,是一套非常好的精细化工装置     

混合二甲苯合成均三甲苯工艺的研究

研究了以混合二甲苯为原料,采用液相烷基化法合成均三甲苯的新工艺,对反应机理进行了探讨,开发了一种经济合理的烷基化工艺,并找到了其最佳工艺条件,在此条件下反应液中均三甲苯的含量达到14％左右,该工艺具有原料价廉易得,产品含量较高的特点,满足工业化的要求,具有广泛的发展前景。     

Shape selective conversion of 1,2,4-trimethylbenzene over zeolite NU-87

The catalytic properties of zeolite NU-87 were investigated in the conversion of 1,2,4-trimethylbenzene in view of the product selectivity. To examine the catalysis by external acid sites, experiments were conducted over NU-87 with external surface poisoned by 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane. For comparison, the results obtained over MCM-22, which has a similar pore structure, are also included. Both disproportionation (to xylene and tetramethylbenzene) and isomerization (to 1,2,3- and 1,3,5-isomers) take place over NU-87. Under the present conditions, it is found that the disproportionation proceeds largely within the micropores of NU-87, while the isomerization reaction occurs mainly on the external surface. The distribution of xylene isomers is thermodynamically controlled inside the pores, whereas amongst tetramethylbenzene isomers, the 1,2,4,5-isomer is selectively produced through the channel system. The bulky product, 1,2,3,5-tetramethylbenzene (or 1,3,5-trimethylbenzene), is severely hindered from diffusing through the channel system of NU-87. However, 1,2,3,4-tetramethylbenzene and 1,2,3-trimethylbenzene diffuse out of the micropores to a certain extent. In the case of MCM-22, the conversion of 1,2,4-trimethylbenzene hardly proceeds within the micropores. It is evident that NU-87 has larger pores and thus higher accessibility to 12-MR cavities than MCM-22.