超临界CO_2萃取灵芝孢子油及其挥发性成分分析

研究超临界CO2萃取灵芝孢子油的工艺条件及灵芝孢子油中挥发性物质组成,为灵芝孢子油鉴别、质量控制、进一步开发利用提供理论依据。通过单因素、正交试验,以灵芝孢子油脂得率和三萜类化合物得率为考察指标优化工艺参数;采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析灵芝孢子油中的挥发性物质组成。获得最佳萃取分离条件为萃取压力30 MPa、萃取温度40℃、分离釜Ⅰ压力8 MPa、分离釜Ⅰ温度56℃。在此条件下灵芝孢子油脂得率29.45%、三萜类化合物得率38.14 g/kg。灵芝孢子油中共分离鉴定65种挥发性成分,占总挥发性成分的83.87%,以烃类、醇类、醛类、酯类成分为主。灵芝孢子油中主要气味物质为醇类、萜烯类、芳香烃和醛类,其中苯甲醇和苯乙醇的相对含量最高,分别为16.35%、5.74%,初步判断为灵芝孢子油中特征性挥发性物质。     

超临界CO2萃取灵芝孢子油中三萜类化合物

通过单因素试验,在CO2流量为35 kg/h的条件下,确定超临界CO2萃取灵芝孢子油的最佳条件:萃取压力为28 MPa,萃取温度为45℃,萃取时间为2.5 h;在此条件下萃取的孢子油中三萜类化合物的含量达28.35%.     

超临界CO2萃取灵芝孢子油工艺条件的响应面优化

对超临界CO2萃取灵芝孢子油的工艺条件进行响应曲面法优化探讨。结果表明:以灵芝孢子油得率为响应指标,拟合二次多项式回归曲线,分析得出萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量对得率有显著性影响,确定优化的萃取条件为:萃取压力29 MPa,萃取温度35℃,萃取时间3.5 h,CO2流量20 L/h。在优化条件下灵芝孢子油萃取得率可达26.13%。     

灵芝孢子油的制备工艺研究

为探究灵芝孢子油制备工艺路线,考察了不同提取工艺影响,利用单因素及响应面试验优化超临界CO₂萃取工艺条件,研究分子蒸馏精制对灵芝孢子油质量的改善。结果表明,正己烷浸提与超临界CO₂萃取工艺所得灵芝孢子油提取率、三萜含量、酸价皆无显著差异;超临界CO₂萃取工艺中,前处理需进行制粒工艺,最佳萃取条件为温度50℃、压力28 MPa、时间3.5 h。此条件下小试灵芝孢子油得率为28.57%,中试得率为29.12%;经分子蒸馏后,灵芝孢子油的感观、酸价及塑化剂含量得到极大改善。     

火棘籽油超临界CO2提取及脂肪酸组分测定

采用超临界CO2 设备萃取火棘籽油,运用正交试验法研究与萃取相关的压力、温度、时间等因素对火棘籽油萃取收率的影响。结果表明,火棘籽油超临界CO2 的较佳萃取工艺条件为萃取釜压力40MPa、萃取温度38～46℃、分离釜Ⅰ压力10MPa、分离釜Ⅰ温度35℃、分离釜Ⅱ压力5MPa、分离釜Ⅱ温度31℃、萃取时间180min。在较佳工艺条件下,火棘籽油的萃取收率为88.96%。超临界CO2 萃取的火棘籽油富含天然VE,主要由亚油酸和油酸组成,几乎不含亚麻酸。     

基于HS-SPME-GC-MS法的超高压处理牡蛎肉中挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取气质联用法(HS-SPME-GC-MS),在鉴定牡蛎肉的特征风味化合物组成的基础上,以生鲜牡蛎肉为对照,分析比较了加热处理和超高压加工2种不同加工方式对牡蛎肉中挥发性成分的影响,同时探讨了不同压力条件下处理对牡蛎肉中挥发性成分的影响。结果表明:生鲜牡蛎肉中共检测到54种挥发性化合物,醛类、醇类、酮类和烃类的相对含量分别为14.26%,49.60%,20.95%和14.54%;其中醛类阈值普遍较低,是影响新鲜牡蛎特征气味的重要组分;加压至600MPa时醛类物质和醇类物质的相对含量比空白组分别增加了25.2%和减少了25.1%,酮类物质和烃类物质随压力增大变化不大。热处理的牡蛎肉与空白组相比的醛类物质和醇类物质的相对含量分别降低了22.92%和增加了22.56%,600MPa与热处理的醛类和醇类物质的相对含量相接近。     

超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质和脂肪酸的测定

研究超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质含量和脂肪酸的组成。用分光光度法分析其中三萜类物质含量;用薄层色谱和气质联用分析其中脂肪酸的组成。超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油提取率为24.82%;三萜类物质含量为30.25%;菌草灵芝孢子油主要以甘油三酯形式存在,检出15种脂肪酸,不饱和脂肪酸占61.15%。超临界CO2萃取菌草灵芝孢子油中三萜类物质的含量较高,不饱和脂肪酸是其脂肪酸的主要组成成分。     

HS-SPME-GC-MS分析冷榨和热榨伽师瓜籽油的挥发性物质

采用顶空固相微萃取—气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对冷榨伽师瓜籽油和不同烤籽温度下的热榨伽师瓜籽油的挥发性物质进行分析。结果表明：伽师瓜籽油中共检出115种挥发性物质,主要是羧酸类、醛类、酮类、杂环类、醇类、酯类和烷烃类化合物;冷榨伽师瓜籽油的挥发性物质主要是羧酸类、醛类及醇类化合物,相对百分含量分别为36.65%、29.50%、11.56%;烤籽温度为110 ℃和130 ℃下的热榨伽师瓜籽油主要挥发性物质为醛类化合物,且含量与冷榨伽师瓜籽油有较大差异;烤籽温度为150 ℃、170 ℃、190 ℃、210 ℃下热榨伽师瓜籽油的主要挥发性成分为吡嗪、呋喃等杂环类化合物和醛类化合物。     

五叶瓜藤种子油超临界CO2萃取及其质量评价

研究了五叶瓜藤种子油的超临界CO2萃取工艺,探讨了萃取压力、萃取温度、分离釜Ⅰ压力、CO2流量等参数对油收率的影响.确定的最佳超临界CO2萃取工艺条件为:萃取压力25 MPa、萃取温度35 ℃、分离釜Ⅰ压力9 MPa、分离釜Ⅰ温度55 ℃、分离釜Ⅱ压力5 MPa、分离釜Ⅱ温度40 ℃、CO2流量20 L/h、萃取时间2 h.最佳条件下超临界CO2萃取的五叶瓜藤种子油的收率为28.35%;油的理化指标为:折光率1.468 1、酸值(KOH)9.65 mg/g、碘值(Ⅰ)66.74 g/100 g、过氧化值14.56 mmol/kg、不皂化物1.93%、水分及挥发物0.28%.GC-MS分析显示五叶瓜藤种子油的主要脂肪酸组成为棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸,其中不饱和脂肪酸油酸和亚油酸占65%以上.     

茅台酒糟超临界二氧化碳萃取技术工艺研究

以单因素试验和正交试验,获得了茅台酒糟超临界二氧化碳萃取呈香呈味物质的最优工艺条件,通过验证性试验,确定在装料系数为0.5,萃取釜压力为30 MPa,萃取釜温度为47 ℃,二氧化碳泵频率为21 r/min,分离釜Ⅰ的温度为47 ℃,分离釜Ⅰ的压力为8 MPa的条件下,萃取率最高,可达到18.35%。     

冷藏过程中兔背最长肌挥发性风味物质的GC-MS分析

以兔背最长肌为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,分别对兔背最长肌在冷藏过程中的挥发性风味物质进行定量、定性分析。结果表明：在冷藏过程中检测到兔背最长肌挥发性风味物质共79 种,其中醛类19 种、酮类4 种、醇类17 种、酯类6 种、烃类31 种、呋喃类2 种,且醛类化合物所占的比重最高,其次是醇类及烃类化合物,酮类、酯类及呋喃类化合物在挥发性物质中所占的种类少含量低。随着冷藏时间的延长,兔背肉中各类挥发性风味物质的种类和相对含量也不断变化,其中醛类、醇类及烃类物质的变化差异大,酯类、酮类和呋喃类随时间变化不明显。     

灵芝功能成分酸奶营养品质与风味物质分析

以灵芝酸、灵芝多糖和脱脂乳为原料,制备灵芝多糖酸奶和灵芝酸酸奶,采用固相微萃取-气相色谱-质谱（solid-phase micro extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS）联用技术对不同灵芝功能成分添加的酸奶的挥发性风味物质进行分析。结果表明,与空白对照酸奶相比,灵芝多糖酸奶和灵芝酸酸奶乳酸活菌数分别增加3.1 倍和1.5 倍,灵芝多糖可显著促进嗜热链球菌、植物乳杆菌增殖生长。经SPME-GC-MS测定,空白对照酸奶中检测出24 种挥发性风味化合物,质量分数0.12%灵芝多糖酸奶中检测出37 种挥发性风味化合物,质量分数0.09%灵芝酸酸奶中检测出30 种挥发性风味化合物,3 种酸奶的风味特征为酮、醛、酸、醇、酯类等化合物综合作用结果。与空白对照酸奶相比,灵芝多糖酸奶中酮类、醛类、醇类相对含量降低14.15%、3.00%、10.35%,酯、烃类相对含量提高14.01%、10.42%;灵芝酸酸奶中酮、酸、醇类化合物相对含量分别降低4.78%、2.22%、8.93%,醛、酯类相对含量增加5.31%、10.61%。结果表明灵芝酸、灵芝多糖酸奶中风味物质种类增加,功能品质提高。     

兔肉挥发性风味成分提取效果的比较

为比较不同提取技术对兔肉挥发性风味物质的提取效果,明确兔肉特征风味物质。采用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）和超临界二氧化碳流体萃取（supercritical carbon dioxide fluid extraction,SFE）3 种常用方式,提取兔肉风味物质,定量加入2,4,6-三甲基吡啶,通过气相色谱-质谱法进行定性和定量研究,比较提取率差异,确定兔肉主体风味成分。结果显示：SDE法提取到包括烃、醇、醛、酸、酯、酮、醚和杂环共8 类75 种化合物;SPME法提取到烃、醛、酮和酯共4 类41 种化合物;SFE法提取到烃、醇、醛、酯和杂环共5 类38 种化合物。提取物质种类：SDE＞SFE＞SPME,提取物质量：SFE＞SDE＞SPME,提取量：SPME＞SFE＞SDE。通过气味活度值法,确定己酸、己醛、辛醛、壬醛、2,4-癸二烯醛和1-辛烯-3醇为兔肉主体风味物质。     

大足黑山羊宰后成熟过程中挥发性风味物质的变化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究黑山羊后腿肉在成熟过程中挥发性风味物质的变化。结果显示：在黑山羊宰后成熟过程中,共检测出6 类共77 种挥发性风味物质,分别为烃类、醛类、醇类、酮类、芳香族和杂环类化合物。其中醛类物质所占的比重最高,其次为烃类、醇类、芳香族化合物,而酮类、杂环类化合物所占的种类较少且含量也较低。在不同成熟时间点处,6 类挥发性风味物质的检出种类及相对含量存在显著差异,其中以72 h检出物质种类较多,各挥发性物质总相对含量最高。结果表明,宰后成熟工艺有利于羊肉风味的改善,且72 h为羊肉的最佳成熟时间点。     

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析

利用固相微萃取法和气相色谱-质谱法分析发酵牛肉肠中的挥发性风味物质。通过单因素和正交试验对其萃取条件进行优化,所得最佳萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取时间60 min、萃取温度65 ℃、样品萃取量3 g、解吸时间2 min。在此条件下,检测到发酵牛肉肠中的挥发性成分共88 种,分别为17 种醛类、23 种醇类、9 种酮类、7 种酸类、16 种烃类、10 种杂环类、3 种酯类和3 种其他种类的物质。     

响应面试验优化超临界CO2萃取人参挥发油的工艺

以生晒参为原料,响应面分析法优化超临界CO2提取挥发油的工艺。采用自动质谱退卷积定性系统和保留指数方法对挥发油化学成分定性。结果表明：最佳工艺条件为萃取压力38 MPa、萃取温度55 ℃、静态萃取时间2 h、动态萃取时间1 h,此条件下挥发油提取率达1.12%。气相色谱-质谱法结果显示分离出35 个色谱峰,鉴定出29 种化学成分,相对含量占挥发性物质的96.69%。     

HS-SPME-GC-MS分析不同腌制方式处理的伊拉兔肉中挥发性风味物质

以伊拉兔为研究对象,采用顶空固相微萃取法分别对超声腌制、滚揉腌制、静置腌制后的兔肉和鲜兔后腿肉的挥发性成分进行提取,并用气相色谱-质谱联用仪对提取出来的物质进行定性和相对含量分析。结果表明：总共测得挥发性成分67 种,4 种处理方式后的样品挥发性成分的种类分别为 44、32、42 种和43 种。4 种处理后的主要成分风味物质都以醛类、烃类、酯类、酮类和醇类为主,醛类为最多。超声腌制和滚揉腌制兔肉风味成分的总峰面积要显著低于鲜兔肉,有助于兔肉的脱腥进而改善兔肉的风味。     

野生和养殖长吻鮠肌肉挥发性风味成分分析

采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析技术,对野生和养殖长吻鮠肌肉挥发性风味成分进行提取、鉴定、分析。结果表明,从野生和养殖长吻鮠肌肉中分别检测出70、60 种挥发性成分,主要包括醛、醇、酮、烃、酸、酯类等物质,其中烃、醛、醇类物质含量较高,野生和养殖长吻鮠肌肉中含量分别为1 555.74、693.46、380.38 ng/g和3 270.53、348.8、104.11 ng/g;野生和养殖长吻鮠均表现出鱼腥臭、脂香、草味,其中对风味贡献较大的是挥发性羰基化合物和醇类物质;此外,酯类及从环境中蓄积的苯、萘等化合物也会对鱼肉香味起到协同或累加作用。综合比较,野生长吻鮠腥味特征高于养殖长吻鮠。     

金华火腿风味物质吹扫捕集影响因素分析及关键参数确定

对吹扫捕集自动进样装置用于肉品风味物质提取进行探索。以金华火腿风味物质为研究对象,应用
Plackett-Burman设计筛选吹扫捕集显著影响因素（P＜0.05）,针对显著影响因素再进行单因素和正交试验,最终
确定吹扫捕集用于金华火腿风味物质提取的关键参数。结果表明,脱附时间对风味物质分离效果有较大影响,预热
温度、吹扫时间和样品质量对响应值具有显著影响（P＜0.05）;关键参数为脱附时间0.50 min、预热温度70 ℃或
75 ℃、吹扫时间11 min,样品质量5.5 g。进而与气相色谱-质谱联用测定金华火腿风味物质,分析得到48 种成分,
分别属于烷烃、醛类、酮类、醇类、酯类、单萜烯类和其他化合物。