气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

振荡提取-气相色谱质谱法测定土壤中14种邻苯二甲酸酯

采用振荡提取-气相色谱质谱法对土壤中14种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析.土壤样品使用乙酸乙酯振荡提取,提取液经氧化铝净化,通过气相色谱质谱仪测定,根据保留时间、特征离子比及其相对丰度定性,内标法定量.结果显示:该方法检出限低,14种邻苯二甲酸酯的检出限为1.0μg/kg～3.0μg/kg.该方法具有很好的精密度,相对...     

微波萃取-毛细管气相色谱法快速分析土壤中有机氯农药

采用微波萃取技术提取土壤中的六六六、滴滴涕 ,再利用毛细管气相色谱分离 ,微电子捕获检测器检测。实验结果表明 ,微波萃取 7m in效果最好 ,色谱分析只需 11m in。萃取回收率在 90 %～ 10 5 %之间 ,相对标准偏差小于 10 %。该方法简便、快速 ,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一     

气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药

提出用正己烷萃取,气相色谱法电子捕获检测器同时测定地表水中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,七氯,环氧七氯,p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT,硫丹Ⅰ,硫丹Ⅱ,艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂,异狄氏剂醛,硫丹硫酸酯,甲氧滴滴涕等17种有机氯农药的方法。考察了萃取溶剂种类、萃取溶剂体积、盐析效应对分析结果的影响。当水样取样体积200mL时,检出限在0.01μg/L～0.08μg/L之间,基体加标回收率68.8%～98.8%,相对标准偏差〈8%,测定方法准确度高,精密度好,简便快捷     

气相色谱-离子阱-多级质谱法检测鱼体组织中19种有机氯农药

建立了鱼体组织中19种有机氯农药残留分析的气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)方法。试样用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1溶液提取,凝胶渗透色谱和固相萃取联合净化,浓缩、定容后,上机分析。结果表明,采用EI电离模式,选择不同的监测特征离子,GC-IT-MS/MS法能灵敏测定加标试样中全部目标化合物。添加浓度为5.0μg.kg-1和10μg.kg-1时的加标回收率在76.2%～106%之间,相对标准偏差在4.8%～11%范围内;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03～1.42μg.kg-1和0.1～4.27μg.kg-1。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的苯甲醇

本文采用气相色谱/质谱法测定了化妆品中苯甲醇。实验主要优化了仪器条件,获得固体和液体样品中苯甲醇添加回收率在96%～101%之间。该方法具有稳定性好、不易受干扰灵敏度高等特点,可简单、快速地测定化妆品中的苯甲醇。     

气相色谱法同时测定蜂花粉中7种有机氯农药残留

建立了蜂花粉中有机氯农药残留的浓硫酸磺化-毛细管气相色谱分析方法。对蜂花粉中五氯硝基苯、六氯苯、林丹、p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、o,p＇-DDT、p,p＇-DDT 7种有机氯农药的残留,采用等体积的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取,经浓硫酸磺化净化后,以VF-1石英毛细管气相色谱柱分离,用电子捕获检测器进行检测。7种持久性有机氯农药的加标回收率为88.8%～108%,相对标准偏差为2.2%～9.1%,本方法净化效果好,准确度、精密度和灵敏度均能够满足农药残留检测的要求。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺的残留

实验研究开发了加速溶剂萃取法提取土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺气相色谱质谱法检测的分析方法。苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺在0.02～5.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为0.003、0.003、0.004和0.003mg/kg;平均加样回收率在86.5%～104.2%之间;方法重复性良好。实验结果证明,此方法检测结果准确、污染小、操作简便,适用于土壤中苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺等化工原料残留的检测。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中的四氢噻吩

基于四氢噻吩现有检测技术,参考土壤中挥发性有机物的测定方法,首次使用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中的四氢噻吩,分离并计算土壤中四氢噻吩的保留时间和含量。结果该方法自动化程度高、快速高效、损失小、污染小,分离效果好,重复性好,可定性定量分析土壤中的四氢噻吩。     

气相色谱-质谱法检测土壤中痕量芥子气

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。     

圆盘膜萃取、色质联用仪及选择离子法(SIM)定量分析水中有机氯农药

通过圆盘膜萃取提取水中有机氯农药，并用气质联用仪及选择离子(SIM)进行样品定量分析，加标回收率在75%~125％，测定检出限达到pg/mL级（10^-12）水平。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中4种有机氯农药

The determination method of 4 organochlorine pesticides in tea by GC/MS was established. The extraction effectiveness of analytes with different extraction methods(shaking extraction and ultrasonic extraction) and different shaking time(40, 60 and 80 min) was compared. The results showed that shaking extraction 40 min was superior to other shaking time and ultrasonic extraction. This method is suitable to determine pyrethroid pesticides in tea.     

顶空萃取-气相色谱-质谱法测定固体清香剂的挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱/质谱法对固体清香剂的挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:两种香型清香剂中共检测出40多种挥发性成分。柠檬香型清香剂中含量较多的化合物为柠檬烯(36.04%)、乙醇(13.19%)、芳樟醇(9.24%)、α-松油烯(6.50%)、辛醛(6.23%)、1-甲基-4-甲基亚乙基环己烯(4.59%)、癸醛(3.96%)、α-甲基-苯甲醇乙酸酯(3.16%)、香叶醛(2.42%)等。茉莉香型清香剂中含量较多的化合物为乙醇(41.21%)、乙酸苄酯(25.67%)、芳樟醇(20.61%)、苯乙醇(2.59%)、α-己基肉桂醛(2.51%)。检出的物质中,大部分化合物为香气物质。     

顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物

研究了用顶空单滴液相微萃取技术萃取土壤中的苯系物,并与GC/MS法结合建立了测定土壤中痕量苯系物的方法。通过实验选择正辛醇为萃取剂。考察了影响萃取效果的的各种因素,得到最佳萃取条件为:土/水比为1∶5,样品体积为8mL,顶空体积为4mL,萃取剂体积为2μL,萃取温度为50℃,萃取时间为5min,搅拌速度为360rpm。在此条件下,方法的线性范围为0.0001～5mg/kg,最低检出限为0.00005mg/kg。用本方法测定了实际土壤样品中的苯系物,结果满意。     

GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD（n=5）为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。     

应用GPC-GCMS快速测定农产品中的多种农药残留

介绍了岛津公司开发的在线GPC—GCMS系统的原理，以及在农残检测中的应用，该系统可自动完成从GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程，实现了多农残的快速分析。     

QuEChERS—GC／ECD法分析土壤中残留有机氯农药

传统检测有机氯的方法步骤繁琐、耗时长、检测化合物单一,建立一种快速、高效、可靠的检测方法是必须的。本文采用了QuEChERS方法,使用丙酮／正己烷=1：1混合溶剂提取土壤中的有机氯农药类POPs,通过与单一溶剂乙腈的萃取效率进行对比,结果表明混合溶剂更适合从土壤中萃取有机氯农药类i由于土壤基质复杂,提取液需经混合型分散固相萃取填料系统净化,对不同分散型固相萃取填料进行优化组合,实验结果再次表明QuEChERS方法具有快速、简便、高效、可靠等优点。我们分析10种有机氯农药的检出限在0．49～7．12ng／g之间,各成分的回收率在80％～111％之间,相对标准偏差小于10％。