高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定板蓝根中精氨酸的含量

为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm=0.62630·LogA-2.29056,相关系数R=0.9996,表明精氨酸在0.2μg^1.6μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。表明该方法简便准确,重复性好。     

UHT灭菌乳中乳果糖的HPLC测定

超高温（UHT）灭菌乳中乳果糖（hctulose）含量为300-1500mg／L，可采用高效液相色谱法（HPLC）测定，平均回收率100．7％．相对偏差〈5％。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定穿苦颗粒中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱法测定穿苦颗粒中黄芪甲苷含量的方法。采用Waters symmetry C18色谱柱,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min,漂移管温度60℃,雾化器温度36℃,通气气流压力40 psi,黄芪甲苷在浓度1.0-10μg范围内线性良好,相关系数r为0.999 6,平均加样回收率为98.0%,RSD为4.0%。该方法操作简便、稳定性好、结果准确,为穿苦颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

超高效液相色谱检测乳及乳制品中柠檬酸的含量

建立超高效液相色谱方法测定乳及乳制品中柠檬酸的含量。样品经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀,超声提取,低温冷冻离心沉淀蛋白和脂肪,取上清液,Poroshell 120 Aq-C18(4.6 mm×100.0 mm,2.7μm)分离,以磷酸二氢铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,运用紫外检测器进行检测,外标法定量。结果表明：标准曲线线性良好,相关系数在0.999 9以上,平均加标回收率为95.3%～104.8%,检出限为100 mg/kg,相对标准偏差为0.16%～2.41%。该方法简便、快速、分离效果好,适用于乳及乳制品中柠檬酸的定量分析。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法.样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基呫吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213 nm和λem为308 nm测定,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 μg/mL范围内线性良好,R2＞ 0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83.4％～101％,RSD分别为2.1％～5.7％和3.2％～4.9％.在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30 mg/kg和12 mg/kg.该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好.     

液相色谱法测定超高温灭菌乳中蛋白含量

建立一种超高温(ultra high temperature,UHT)灭菌乳中α-酪蛋白、β-酪蛋白、κ-酪蛋白、α-乳白蛋白及β-乳球蛋白含量的液相色谱检测方法.采用含双[三(羟甲基)氨基甲烷]、盐酸胍、柠檬酸钠、二硫苏糖醇等的缓冲液及试剂使蛋白溶解变性,运用液相色谱仪紫外检测器进行检测,外标法定量.结果表明:各蛋白...     

高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖的含量

建立乳制品中三氯蔗糖高效液相色谱的测定方法。样品采用乙酸铅沉淀蛋白,HLB固相萃取小柱净化,C1s色谱柱分离,流动相为15％乙腈溶液,蒸发光散射检测器检测。乳制品中三氯蔗糖添加量为7.5～70 mg/kg时,回收率94.6％～101.3％。定量检出限为7.5 mg/kg。该方法操作简便、检测准确,可用于乳制品中三氯蔗糖的检测。     

高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.     

高效液相色谱电化学检测维生素预混料中生物素含量

生物素(维生素H,辅酶R)广泛存在于动物及植物当中,并首次从蛋黄中分离出来。它是己知最具生物活性的物质之一,作为辅酶在氨基酸的新陈代谢和皮肤表皮、头发以及神经系统中都是必不可缺的要素;而且在氨基酸的脱羧及碳水化合物的代谢过程中也起着重要作用。 微生物法广泛用于检测少量的生物素,然而这些方法需18-24小时的细菌培养来处理样品。已报     

高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量

建立乳粉中异构化乳糖高效液相色谱的测定方法.采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为80％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g乳粉中异构化乳糖添加量为0.3～2.0 g时,回收率97.4％～103.0％.定量检出限为0.3 g/100 g.该方法操作简便,检测准确,可用于乳粉中异构化乳糖的检测.     

超高效液相色谱法测定原料乳中羟脯氨酸

本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸（Hyp）含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%～98.6%之间,在1.0～16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R²=0.9999,相对标准偏差（RSD）小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。     

高效液相色谱法测定乳粉中5种核苷酸的含量

建立乳粉中核苷酸高效液相色谱的测定方法.采用超纯水作为提取剂,0.5％的乙酸沉淀蛋白,SAX固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,流动相为0.1 mol/L的磷酸二氢钾溶液.每100 g乳粉中核苷酸添加量为0.3～50 mg时,回收率大于90％,定量限为0.3 mg/100 g.该方法具有结果准确、操作简便、重复性好等优点,可用于乳粉中核苷酸的检测.     

高效液相色谱法同时测定液态乳中的2种紫外吸收剂和2种抗氧化剂

建立液态乳中2种紫外吸收剂(UV-326和UV-1577)和2种抗氧化剂(AO-1010、AO-2246)的高效液相色谱测定方法.前处理采用乙腈提取液态乳中目标化合物,样品用正己烷提取;检测经Agilent HC-C8反相色谱柱,以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱程序进行分离,280 nm波长下检测.结果表明:分析物在0.05～50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数＞0.999 5,方法检出限为0.02～0.5 mg/kg.方法在3个水平的加标回收率为69.08％～115.87％,相对标准偏差为0.43％～9.94％.该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于液态乳中紫外吸收剂和抗氧化剂的同时测定.     

高效液相色谱法测定发酵乳中着色剂的含量

建立发酵乳中8 种着色剂（新红、苋菜红、诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝）的高效液相色谱测定方法。采用pH值为7.7～7.9的水为提取剂,聚酰胺固相萃取小柱净化,C18色谱柱（赛默飞RP-MS,4.6 mm×100 mm,2.6 μm）分离,采用乙酸铵溶液（0.02 mol/L）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明：每1 000 g发酵乳中8 种着色剂添加量为0.5～5.0 mg时,除靛蓝外的其他着色剂回收率均大于90%,靛蓝的回收率接近80%;方法定量限为0.5 mg/kg;发酵乳加标样品分     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的含量

建立快速测定婴幼儿配方乳粉中VB2的高效液相色谱法.采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,C18色谱柱分离,流动相为乙酸钠(0.05 mol/L)-甲醇溶液(70∶30,V/V),荧光检测器检测.方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01～1.0 μg/mL,加标回收率为80.4％～87.2％.该方法具有前处理简便快速,检测准确等优点,可用于婴幼儿配方乳粉中VB2的测定.     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。