硫酸镍煅烧的实验研究

硫酸镍煅烧可以产生镍氧化物,作为制备氧化镍的原料。以六水硫酸镍为原料,采用热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）分析研究了其煅烧过程并对产物进行了表征。研究结果表明,硫酸镍煅烧过程分为3个阶段：第一阶段（27~250 ℃）及第二阶段（250~600 ℃）为脱水阶段;第三阶段（600~900 ℃）为分解阶段。在煅烧温度为850 ℃、煅烧时间为30 min、粒度为74~147 μm条件下,硫酸镍煅烧产物为氧化镍。     

高密度类球形碱式碳酸镍快速制备工艺研究

根据HG/T 4696—2014《工业碱式碳酸镍》的质量要求,研究开发出一条制备工艺简便且易实现产业化的高密度碱式碳酸镍生产工艺。研究了一种加压喷雾的方式进料、使得物料在反应系统内更加均匀、易形成大颗粒、从而提高碱式碳酸镍产品松装密度的制备工艺。通过探究反应温度、反应pH、硫酸镍浓度、碳酸钠浓度、反应转速对松装密度的影响,寻找出影响较大的工艺条件开展正交实验,得出最佳工艺条件：40 ℃条件下,采用镍离子质量浓度为100 g/L的硫酸镍溶液加压喷雾法进料,用106 g/L碳酸钠溶液在自动控制系统下控制反应pH为8.0左右,反应过程中反应转速控制在300 r/min,即可制备出松装密度为0.7 g/cm³以上、杂质含量低且形状为类球形的碱式碳酸镍产品。     

纳米氧化镍制备及表征

以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出最佳工艺条件：镍离子浓度为0.8 mol/L,反应物配比［n（氨水）/n（硝酸镍）］为3∶1,沉淀反应温度为80 ℃,反应时间为90 min,焙烧温度为400 ℃,焙烧时间为1 h。同时,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征,结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12 nm。     

电子级碱式碳酸镍的制备工艺研究

以电镀含镍废液生产得到的硫酸镍溶液为原料,碳酸钠为沉淀剂,并采用氨水洗涤法制备电子级碱式碳酸镍产品。实验结果表明:在反加料、c(硫酸镍)=0.5mol/L、碳酸钠为饱和溶液,反应温度为70℃、反应终点pH=8.5、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)添加量为0.025g/200mL硫酸镍溶液条件下合成,采用体积分数1%氨水、洗涤液固比(mL/g)为5∶1、洗涤4次后过滤、干燥可得到产品。采用化学分析、XRD、扫描电镜等方法对产品进行了分析,结果表明产品为碱式碳酸镍,形貌为类球形,杂质含量符合电子级碱式碳酸镍的产品要求。     

球形铅-锰复合氧化物载体制备及性能评价

通过油氨柱成型法制备了球形铅-锰复合氧化物载体,并利用X射线衍射（XRD）、BET法比面积测试等技术对球状载体进行了表征。结果表明,在焙烧温度为450 ℃、活性炭添加量为2%（质量分数）条件下,制得的球状载体的性能最优。此时,载体的主要成分为氧化锰和四氧化三铅;同时,前驱体碳酸盐完全分解生成的二氧化碳气体,在逸出的过程中在载体内部形成了大量的孔道结构,使得载体的比表面积达到129.80 m2/g;同时,载体的机械抗压强度达到17.8 N,使得反应后的载体仍具有完整的球状形貌。以氯化钯溶液为钯源,利用沉淀法将球形铅-锰复合氧化物载体负载0.5%（质量分数）钯后,用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化反应,碳酸二苯酯的收率可达14.34%,选择性在99.20%以上。     

单分散球形镍粉的制备与表征

采用液相化学还原法,以硫酸镍为原料、水合肼为还原剂、氢氧化钠为pH值调节剂制备了超细镍粉,并利用粉末X射线衍射、扫描电镜、热重和X射线光电子能谱对其进行了表征. 实验结果表明,所制粉末为面心立方(fcc)晶型、颗粒粒径范围约100~400 nm、纯度高、分散性好的球状镍粉,并获得优化工艺条件：[Ni2+]=0.35 mol/L, [NaOH]/[Ni2+]=2.5, [N2H4]/[Ni2+]=4.0,反应温度80℃. 镍离子初始浓度决定产品二次颗粒大小,反应温度决定体系的反应速率,氢氧化钠和水合肼用量直接影响所得镍粉的还原率.     

羰基镍粉焙烧制备高纯度微米氧化亚镍粉体的研究

以羰基镍粉为原料,采用焙烧法制备了氧化亚镍,并将其球磨后得到微米粉体。采用热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）研究了羰基镍粉在空气气氛中加热时的氧化行为,利用激光粒度分析仪、等离子体光谱仪、X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析了样品结构、成分和形貌。结果表明：空气和氧气两种气氛对产物纯度影响不明显。在两种载气条件下,通过优化焙烧温度和焙烧时间（焙烧温度为700 ℃、焙烧时间为2 h、载气流量为1.5 L/min）,羰基镍粉可直接焙烧制备得到纯度为100%、结晶度高的面心立方体氧化亚镍,球磨后得到粒度为4~19 μm的类球形微米氧化亚镍粉末。制备过程具有工艺简单、环境友好的特点。     

硝酸脲的制备

研究了硝酸脲制备过程中可控因素的影响以及固体硝酸脲的晶体形状、吸湿性、水溶液的酸性、X射线衍射图、核磁共振图、红外图谱。实验表明硝酸脲制备过程中的主要影响因素为：尿素与硝酸的比例、硝酸的浓度、反应温度及反应时间等。其中最佳工艺条件是：n（尿素）：n（硝酸）=1：1,硝酸浓度为5．5mol/L,反应温度为20℃,反应时间为20min;显微镜下观测其晶体呈现棱柱状;吸湿性比较弱：水溶液的酸性较同等浓度的硝酸弱而比柠檬酸强;X射线衍射图表明生成物与可能生成的其它物质的X射线衍射图完全不同;核磁共振及红外图谱证明生成的产物为比较纯的硝酸脲。     

还原法制备二氧化硅/银复合粒子

以球形纳米二氧化硅、硝酸银为原料,通过化学还原法制备了二氧化硅/银复合粒子。探讨了还原剂、硝酸银添加量、反应时间、反应温度等对二氧化硅载银粒子载银量的影响规律。采用原子吸收光谱测定法（AAS）和X射线衍射（XRD）分析,对产物的含银量、晶型及平均粒径进行表征。结果表明：取0.5 g球形纳米二氧化硅,在硝酸银浓度为3×10-2 mol/L、硝酸银乙醇溶液添加量为20 mL、反应温度为30 ℃、反应时间为2 h、乙醛为还原剂的条件下,获得的二氧化硅载银粒子的载银量为10.6%（质量分数）。     

SiO2负载钴系催化剂的环己烯环氧化性能

采用沉积沉淀法制备不同负载量的SiO₂（硅胶）负载钴氧化物催化剂,采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、N₂吸脱附等手段对催化剂进行表征,结果表明钴系氧化物为Co₃O₄,并且钴氧化物均匀地负载在SiO₂（硅胶）载体上,其活性组分的粒子大小集中分布在2～10nm。将制备的催化剂应用于环己烯环氧化反应,以环己烯、分子氧为原料,异丁醛为催化助剂,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应溶剂,在高压釜中进行。同时将SiO₂负载钴氧化物催化剂与不同载体上制备的钴系催化剂进行比较,发现催化剂用量0.20g、环己烯2.00g、异丁醛3.50g、反应温度50℃、反应时间5h、氧气压力4MPa时,环己烯的转化率和环氧环己烷的选择性分别可达到66.56%和71.03%。     

发光化学镍复合镀层(英文)

在90℃下,采用含有25 g/L硫酸镍,20 g/L次磷酸钠、35 g/L柠檬酸钠、0～6 g/t,卤磷酸钙和15 g/t.硫酸铵的镀液(pH 5.5),制备了基于卤磷酸钙的发光化学镍复合镀层.研究了镀液pH对复合镀层的沉积速率及卤磷酸钙含量的影响.采用硬度测量、磨损测试、腐蚀试验、紫外光谱,扫描电镜和X射线衍射对复合镀层进行了表征.在最佳卤磷酸钙质量浓度(4 g/L)下所得的复合镀层含77.59%(质量分数)镍、7.58%(质量分数)磷和14.83%(质量分数)卤磷酸钙.由于卤磷酸钙是硬质粒子,随着其嵌入量的增多,复合镀层的硬度增大.在存在卤磷酸钙的条件下,化学镍复合镀层的耐磨和耐蚀性能均显著提高.     

利用硫酸镍制备超细球形镍粉的实验研究

针对硫酸镍液相通氢还原制得球状超细镍粉品位较低（仅在96%左右）的问题,提出一条通过火法-湿法联合还原提高镍粉品位的工艺路线。首先由硫酸镍和氢氧化钠水溶液在室温下混合而成氢氧化镍浆料,不经过过滤洗涤,转入高压釜进行悬浮态氢还原。反应结束后,液固分离,获得品位在96%左右的半成品镍粉。将半成品镍粉在氢还原炉中进行二次还原,控制还原温度为400 ℃,还原时间为2 h,获得的产品镍质量分数大于99.5%,粒度小于2.0 μm,满足金刚石工具、硬质合金等行业需求的超细镍粉性能指标要求。     

氧化镍空心壳材料的合成及其气敏特性测定

通过化学合成方法得到分散均匀的氧化亚铜方块,在此基础上以其作为硬模板采用模板技术,以六水合二氯化镍为金属源,通过“协同刻蚀”的方法获得氢氧化镍空心壳材料,并进一步热处理得到氧化镍空心壳材料。经过透射电子显微镜（TEM）,并结合广角X射线衍射等手段,证实所得材料为空心氧化镍材料。通过在旁热式气敏元件表面简单涂抹的办法制得气敏器件,并对其正丁醇气敏性能进行了测定。研究结果表明,该种材料在250 ℃下对正丁醇具有较好的敏感性,这表明该种材料是一种非常有前途的功能材料,有望获得广泛应用。     

气液乳化法制备氨基磺酸镍工艺研究

按照GB/T 23847—2017《电镀用氨基磺酸镍》的规定,以氨基磺酸镍产品中的镍质量浓度达到180 g/L为指标,且硫酸根质量浓度不高于700 mg/L,研究了一种气液混合设备将氧气以微米级分散在氨基磺酸水溶液中,增大气液接触面积,提高氧气的溶气量来增大系统的氧化性,从而加快反应速度的气液乳化法制备氨基磺酸镍的工艺。通过探究反应压力、反应温度、氧气与氨基磺酸溶液气液比对反应时长及产品中硫酸根的影响,找出最佳单因素工艺条件,并开展正交实验,得到最佳工艺条件：氧气与氨基磺酸溶液气液比（L/L）为1∶1、反应温度为30 ℃、反应压力为0.45 MPa。     

温和条件下钴酸镍的水热合成

利用镍、钴的醋酸盐为原料在温和条件下成功地用水热法合成了纯的尖晶石型钴酸镍。用XRD、SEM、TEM、IR对产物进行了表征,并对体系的酸碱性、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间等影响因素进行了研究。矿化剂氨水浓度大于4 mol/L或小于1.5 mol/L,钴、镍的醋酸盐物质的量比大于7∶3或小于2∶1,水热合成温度小于220 ℃,合成时间小于72 h均无法得到纯的钴酸镍。当钴、镍的醋酸盐物质的量比控制在7∶3,加入2.5 mol/L氨水,在220 ℃水热反应72 h可以得到纯的纳米级钴酸镍,并用醋酸洗去少量残存的氧化镍杂质。     

铝材表面化学镀镍技术

在常规铝材化学镀镍工艺基础上，提出一种在酸性化学镀镍前增加一道碱性化学预镀镍工艺的铝材表面化学镀镍新技术。介绍了其预镀镍的工艺流程与操作要点。研制了一种中等浓度的含镍、铁的多元合金浸锌液，并通过正交实验得出了浸锌最佳方案，确定了碱性化学预镀镍的最佳配方：25g／L硫酸镍，25g/L次磷酸钠，30g／L柠檬酸三钠，10g／L焦磷酸钠，10-15mL／L三乙醇胺，30g/L氯化铵。弯曲试验表明，镀镍层与铝基体结合强度很高；镀镍层SEM照片显示，镀镍层晶粒尺寸大小均匀，各晶粒间结合紧密，孔隙率低，耐腐蚀能力强。