HPLC法测定痔速宁片中芦丁与没食子酸的含量

目的建立HPLC法测定痔速宁片中芦丁与没食子酸含量的方法。方法采用Thermo Acclaim TM 120C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为257和273nm;进样量5μL;柱温35℃。结果芦丁与没食子酸的线性范围分别为10.54~105.4μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=6)和51.075~510.75μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=6);提取回收率分别为99.2%(RSD=0.7%,n=6)和99.4%(RSD=0.9%,n=6)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

痔速宁片中芦丁的含量

目的建立高效液相色谱法测定痔速宁片中芦丁的含量测定方法。方法以乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶80)为流动相;柱温30℃;检测波长为358nm。结果芦丁在0.1175～1.2925μg之间线性关系良好(r=0.9995)。结论测定方法简便,准确性好,可以作为含量测定。     

痔速宁片中芦丁的HPLC法测定

目的:建立痔速宁片中芦丁含量的HPLC测定方法。方法:Shimpack VP-ODS C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(20:80);检测波长为358nm;柱温30℃。结果:芦丁线性范围为0.12～1.30μg,平均回收率100.3%,RSD为2.1%。结论:方法可靠,简单可行,为控制痔速宁片的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定痔速宁片中芦丁含量

目的 用HPLC法测定痔速宁片中芦丁的含量.方法 采用Hypersil C18柱（250 min×4.6 mm,5μm,Agilent公司）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（30：70：2）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为358 nm,柱温为30℃.结果 芦丁在0.1329～2.216 μg与峰面积线性关系良好,r=1.000（n=5）,平均回收率为98.5%（n=9）,RSD为1.3%.结论 该方法灵敏、准确、专属性强,能简便有效控制痔速宁片中芦丁的含量.     

HPLC法测定痔速宁片中没食子酸的含量

目的　建立高效液相色谱法测定痔速宁片中没食子酸含量的方法。方法　采用C18ODS反相色谱柱(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇-冰醋酸-N ,N -二甲基酰胺-水(2∶1∶4 0∶15 7) ,检测波长2 75nm ,流速0 .5mL·min-1,柱温2 5℃。结果　没食子酸的线性范围为0 .4 1～2 .0 7μg(r =0 .9997) ;平均回收率为98.6 0 % (RSD =1.2 1% ,n =6 )。结论　本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中没食子酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定痔速宁胶囊中芦丁含量

目的建立一种简便的测定痔速宁胶囊中芦丁含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-3%冰醋酸(40∶60),柱温30℃,流速1mL/min,检测波长254nm。结果芦丁进样量线性范围为0.778～5.820μg,r=0.9999,加样回收率为98.2%,RSD为1.35%。结论该方法操作简便,分离效果理想。     

高效液相色谱法测定痔速宁片中没食子酸含量

目的建立测定痔速宁片中没食子酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Krosima C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-冰乙酸-N,N二甲基酰胺-水（2：1：40：157）,柱温为室温,流速为0.5mL/min,检测波长为275nm。结果没食子酸进样量在0.084～0.420μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为98.08%,RSD为1.16%（n=6）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可作为痔速宁片质量控制的方法。     

消痔散质量标准研究

目的 建立消痔散的质量标准.方法 采用TLC法对处方中的防风、甘草、花椒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中的盐酸小檗碱含量.色谱条件:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);乙腈:0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相;检测波长为265nm,流速1.0mL·min-1.结果 在TLC色谱中均能检出防风、甘草、花椒;盐酸小檗碱在0.36～1.08μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为97.65%,RSD为1.2%.结论 方法简便快速、结果准确,可有效控制消痔散的质量.     

内服痔宁片治疗内痔160例临床观察

“痔宁片”为内服中药制剂，是国内近年来研制开发的国家中药三类新药．笔者于1997－02～1998心4，应用痔宁片治疗内痔患者160例，取得了满意的疗效，现总结9［下．1临床资料160例均为门诊病人，男98例，女62例，年龄ZO～45岁50例，46～60岁89例，60岁以上21例；主诉以无痛便血为主，部分病人偶有脱出，肿痛症状．便血肉redl～10d，平均34d．便血程度仅为手纸带血者对例，便血滴血118例，有喷射状出血者11例．所有病人经直肠指诊检查，齿线以上6cm直肠均无异常发现，临床诊断属1期内痔129例，属11期内痔引例．2治疗方法均采用“痔宁片”口…     

复方红根草片质量标准的研究

目的:提高复方红根草片(红根草、穿心莲、鱼腥草等)的质量标准。方法:采用TLC法对方中的红根草、鱼腥草、野菊花、穿心莲、金银花5味药材进行定性鉴别;用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定。结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,脱水穿心莲内酯进样量在0.0424~1.2720μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.01%(n=9),RSD=1.21%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于复方红根草片的质量控制。     

保肾片的质量标准研究

目的：改进保肾片的质量控制标准,为制剂生产提供质量保障.方法：采用TLC法对制剂中的大黄进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚总含量进行测定,其色谱条件为：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（70：30）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;大黄酸在0.001 3～0.0106 mg·ml-1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,大黄素在0.002 7 ～0.021 3 mg·ml-1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,大黄酚在0.007 6 ～0.060 5 mg· ml.1范围内有良好的线性关系（r =0.999 9）,平均回收率分别为100.18％、100.31％、100.09％,RSD分别为1.08％、0.67％、1.11％（n=9）.结论：该方法准确易行,便于质量控制.     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

抗感灵片的质量标准

目的:建立抗感灵片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中金银花和荆芥进行鉴别,用高效液相色谱法测定片中绿原酸的含量.结果:薄层色谱鉴别的斑点清晰,分离效果良好;绿原酸在2.5～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.7%,RSD为2.0%(n=6).结论:方法简便易行,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准.     

养血通络片质量标准研究

目的建立养血通络片的质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中五指毛桃、何首乌和威灵仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法对制剂中主要成分表儿茶素进行含量测定。结果薄层色谱图中斑点清晰,阴性对照品溶液无干扰。HPLC法精密度、重现性良好,表儿茶素进样量在0.0408～1.02μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,加样回收率为99.21%,RSD为1.09%（n=6）。结论该法可有效控制养血通络片的质量。     

止痢宁片质量标准研究

目的：增加薄层色谱鉴别项和含量测定项,全面控制止痢宁片的质量。方法：采用薄层色谱法对穿心莲、苦参、木香进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定脱水穿心莲内酯的含量。结果：定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;脱水穿心莲内酯含量在14.7102.9μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=7）,平均回收率为99.71%,RSD=2.23（n=9）。结论：本质量标准可用于止痢宁片的质量控制。     

咳特灵片质量标准

目的改进咳特灵片的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法对马来酸氯苯那敏进行定性鉴别,改进小叶榕的薄层色谱鉴别方法;采用HPLC法对马来酸氯苯那敏进行含量测定,色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含1%三乙胺和0.005 mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（40∶60）为流动相,检测波长264 nm,进样量10μL。结果薄层色谱特征明显,专属性强;马来酸氯苯那敏质量浓度在10.89～108.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.79%,RSD为1.06%（n=6）。结论该方法准确、专属性强、重现性好,可用于该药的质量控制。     

脑血栓片质量标准研究

目的:建立脑血栓片的质量标准;方法:采用薄层色谱法(TLC)对该片中丹参、川芎和赤芍等有效成份进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量;结果:TLC色谱中均能明显地检出丹参、川芎和赤芍;芍药苷含量测定线性范围0.4～2.4μg,r=0.999 9,平均回收率99.97%,RSD=1.32%(n=5);结论:该检测方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

胆康片质量标准改进研究

目的研究修订胆康片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中薄荷油、人工牛黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量。结果薄层色谱法鉴别专属性强,方法可行;栀子苷在0.069 66～1.393 20μg范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.7%,RSD为0.9%(n=6)。结论所用方法简便、准确,完善了胆康片的质量标准。     

乳癖舒片的质量标准

目的:建立乳癖舒片的质量标准。方法:用TLC法对丹参、蒲公英、赤芍、延胡索进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。结果:TLC鉴别方法专属性强。芍药苷平均回收率为101.3%,RSD为0.9%。结论:本法简便、快速、准确,能够有效地控制乳癖舒片的质量。