高效液相色谱法快速检测食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对于数量较为庞大的检验检测工作来说,建立安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸4种食品添加剂的快速检测条件。方法采用色谱柱:AgilentZORBAX 300SB—C18(150mm×4.6mm×5μm);流动相:甲醇+乙酸铵(每升加入550μL乙酸铵,浓度0.02mol/L)(10:90);流速1mL/L;进样量10.0μL;紫外检测波长230nm;柱温30℃。该方法条件稳定。且前处理简单,准确度高,分析时间短,适合大量样品的直接检测。     

HPLC法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量

建立HPLC法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量的方法。色谱柱为Thermo Acclaim TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(7:93,v/v);流速:1.0m L/min;检测波长:230 nm;柱温:35℃。结果表明,该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸分别在1.17~27.96、1.11~26.63、1.08~25.89μg/m L范围内线性良好,其平均回收率分别为90.4%、94.4%、86.8%。实验结果表明该方法简便、结果准确、重现性好,适用于熟肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸的含量测定,为熟肉制品中添加剂的检测奠定了基础。     

纳豆芽孢杆菌发酵液中嘌呤碱基的检测

采用反相离子对色谱法对纳豆芽孢杆菌发酵液中的嘌呤碱基进行检测,优化后的检测条件为:色谱柱,Hitachi La Chrom C18(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长254nm;流动相:甲醇∶四丁基氢氧化氨∶乙酸∶水=10∶1.485∶1.485∶987.03(v/v/v/v);流速:0.7mL/min;柱温:25℃。检测结果表明该方法标准曲线良好:A、G、H、X四种嘌呤碱基的线性范围分别为0.5~20.0、1.0~50.0、1.0~50.0、0.5~20.0mg/L,相关系数均大于0.9991,方法回收率为96.9%~102.4%。基于优化后的检测方法,检测得出纳豆发酵前后发酵液中总嘌呤含量分别为41.33、84.99mg/L,说明嘌呤碱基含量在发酵过程中有所增加。     

HPLC-ELSD法同时测定饮料中四种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时检测饮料食品中4种高倍甜味剂的方法,样品经水溶后超声波振荡提取,Inertsil C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm)分离,甲醇:水(43:57)(v/v)流动相洗脱,流速:1mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测器条件:漂移管温度:85℃;气体压力:25psi;雾化器温度:25.2℃.进样量20μL.结果表明:安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜进样量0.110mg/mL的范围线性良好,相关系数分别为相关系数均为0.9947、0.9993、0.9998、0.9976.检出限分别为8.8μg/mL、4.0μg/mL、3.2μg/mL、1.4μg/mL:样品平均回收率在98.30%99.00%之间,RSD%<1.63%.本方法可同时对三氯蔗糖、甜蜜素、安塞蜜和阿斯巴甜等四种高倍甜味剂的分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测食品中的高倍甜味剂提供了技术支持.     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸

建立食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5um,4.6mm×150mmi.d)反相色谱柱,流动相:v(甲醇)∶v(0.02moL/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。样品的检出限1.5～4.4mg/kg,线性范围1～10mg/L,加标回收率95.5%～103.6%,相对标准偏差为0.95%～2.81%(n=6)。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于食品样品的直接测定。     

高效液相色谱法测定枣叶中酸枣仁皂苷B的含量

建立了一种测定枣叶中酸枣仁皂苷B含量的高效液相色谱分析方法,色谱条件为:色谱柱Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈:水(35:65,v/v),加入甲酸0.05%;流速为0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长204 nm。结果表明:酸枣仁皂苷B在20~1000μg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均加标回收率为100.1%,最低检出限1.1μg/mL。采用开发的高效液相色谱法对14个品种的大枣及酸枣的幼叶中酸枣仁皂苷B的含量进行了测定,其含量在0.91~2.67 mg/g之间。     

离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐

通过优化试验对离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐的工艺进行了研究,探讨了取样量、超声提取时间、滤膜的选择、OnGuard RP柱和Ag柱的活化条件为:分析柱的选择、淋洗液的选择、进样体积和流速的选择,确定了离子色谱法检测食品中硼酸及硼酸盐的最佳检测条件,淋洗液:甲基磺酸(3mmol/L)/甘露醇(60mmol/L);再生液:四甲基氢氧化铵(25mmol/L)/甘露醇(15mmol/L);色谱柱:Ion Pac-borate分析柱,250*9mm或等效柱。检测器:电导检测器。抑制器:AMMS-ICE300,4mm微膜抑制器;柱温:25℃;流速:0.8m L/min;进样量:300μL。     

高效液相色谱法同时测定几类食品中5种添加剂

建立了同时测定几类食品中5种人工合成添加剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的反相高效液相色谱法。样品经前处理后,用VP-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃;使用二极管阵列检测器(DAD)多波长检测,外标法定量。5种添加剂色谱峰分离效果好,在10～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性范围,线性相关系数达到0.999以上,检出限为0.01～0.04μg/mL。平均加标回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差为0.08%～5.24%。该方法法简便、快速、准确,适用于饮料、腌制的蔬菜、蜜饯、发酵豆制品、熟肉制品等食品中5种添加剂的同时检测。     

HPLC法测定凉拌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

建立HPLC法测定凉拌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的方法。色谱柱为Thermo AcclaimTM C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(10∶90);流速:1.0mL/min;检测波长:230nm;柱温:35℃。结果表明:该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸和糖精钠分别在0.457~18.28,0.214~8.576,0.40~16.00μg/mL范围内线性良好,其平均回收率分别为101.73%,98.65%,99.79%。实验结果表明该方法简便、结果准确、重现性好,用于凉拌菜中苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量测定,为凉拌菜中添加剂的检测奠定了基础。     

HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量

采用HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量.色谱条件为:Symmetry-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸=3:7(v/v);流速:0.6mL/min;波长258nm.结果表明,芦丁标准工作曲线:Y=2×106X-2×106,R=0.9993,线性范围为:0.0008～0.016μg/mL,平均回收率为100.07%,RSD=1.51%(n=5).     

超高效液相色谱联用质谱测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺及磷脂酰肌醇

首次建立超高效液相色谱联用质谱法测定食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的方法。样品经超声提取处理后,用甲醇定容。具体方法为:Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为0.1%(v:v)甲酸水溶液和0.1%(v:v)甲酸甲醇溶液[体积比,(0~1.0)min:85.0%~95.0%;(1.0~7.0)min:95.0%~98.0%;(7.0~12.5)min:98.0%~100%;(12.5~13.0)min:100%~85%;(13.0~15.0)min:85.0%],流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;电喷雾离子源,正离子模式,选择反应监测模式扫描,进样量为5μL,外标法定量。3种目标物的线性范围分别为(0.150~15.0)μg/m L、(0.130~13.0)μg/m L、(0.0800~8.00)μg/m L,3种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9995),3种化合物的检出限为(0.120~3.00)ng/m L,定量限为(1.79~4.71)ng/mL,在3个不同添加水平下的平均回收率为93.2%~98.4%、89.7%~98.0%、94.6%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.59%(n=3)。该方法灵敏,准确度高,分析时间快,样品稳定性好,适用于食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测。     

HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的：建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法：利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm*4.6 mm,5μm）、可变波长紫外检测器（VWD）进行检测，进样量：10μL；流速1.0 mL/min；检测波长：230 nm；甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相；外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件，确定流动相，设置流动相的不同比例、不同流速，确定检测波长，进行分析。结果：苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离，在1.0～100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.99，加标回收率为：96.14%～99.36%，相对标准偏差（RSD）为：0.02%～0.04%。结论：本实验方法简单高效，重复性好，操作容易，可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

液相色谱质谱法测定食品中咪唑菌酮残留量

建立采用高效液相色谱串联质谱仪测定植物源食品中咪唑菌酮残留量的分析方法。样品经丙酮提取,固相萃取活性炭柱净化,C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水(v∶v=40∶60)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应选择离子监测(MRM)。结果表明:咪唑菌酮在0.05μg/m L~0.8μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。在此范围内加标回收率为80.08%~108.53%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.03%,检测限为1.0μg/kg。该方法可以满足植物源食品中咪唑菌酮残留量监测的需求。     

马齿苋中去甲肾上腺素和多巴胺的测定研究

建立了一种食品中去甲肾上腺素和多巴胺的液相色谱定量分析及液相色谱-质谱/质谱确证方法。采用XBridge?C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为v(磷酸盐缓冲液):v(乙腈)=98:2,流速0.4 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为286 nm,发射波长为318 nm。结果表明,去甲肾上腺素在(0.02~50)μg/m L,多巴胺在(0.05~50)μg/m L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(0.9999和0.9996),并采用超高效液相-质谱/质谱在复杂基质情况下辅助定性。该方法的检出限为去甲肾上腺素1.0 ng/m L,多巴胺2.0 ng/m L。该方法快速简便、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意。可将该方法应用到食品中去甲肾上腺素和多巴胺的测定中。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV

目的 建立准确可靠的高效液相色谱测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。方法 用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出;用乙腈重复提取,合并乙腈层,旋转蒸发至干。用乙腈转移至凝胶色谱进样小瓶,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18 （4.6mm × 150mm × 5μm）,液相色谱流动相为乙腈-水（v/v,90:10）。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10 μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/mL浓度时辣椒粉的回收率为92.5~97.5、辣椒酱的回收率为83.8~87.5、香肠的回收率为82.5~98.8,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论 高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ,适用于批量样品的检测。     

UPLC同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸方法研究

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术.实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100mm ×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(95:5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230nm进行检测.整个分离过程在3min内完成,HPLC检测方法至少需要12min,大大节约了检测时间.安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%.方法快速准确.     

高效液相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的方法研究

采用色谱柱Shimadzu VP-ODS,150×4.6,5μm,对缓冲溶液pH,流动相各组份比例进行了研究,实现了山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜四种常用添加剂8分钟内同时、快速、准确检测.色谱条件为:流动相A:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH＝6.5),B:甲醇,15%B;流速,1.2mL/min;检测波长230nm.加样回收率试验山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的回收率分别为100.03%、99.75%、98.88%、101.4%,RDS＜5%.试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便.