2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加光度法同时测定钯和铑

以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH₃-PADMA)为显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯的新方法。结果表明:钯与5-Br-4-CH₃-PADMA在0.9~4.2 mol/L 高氯酸介质中,形成稳定络合物;而铑与5-Br-4-CH₃-PADMA在pH值为4.2~5.0的近中性介质中形成稳定络合物,络合物一旦形成则很稳定,向其中加入强酸酸化,该配合物不仅不分解,反而吸收峰红移,吸光度增大。研究还发现,铑、钯与5-Br-4-CH₃-PADMA形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于605 nm和606 nm,弱峰分别位于558 nm和563 nm。在605 nm和562 nm处,其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的质量浓度具有良好的线性关系。铑、钯质量浓度分别在0~0.55 μg/mL 和0~1.04 μg/mL范围内符合比尔定律;利用双波长叠加的分光光度法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为ε_Rh=2.64×10⁵ L·mol^-1·cm^-1和ε_Pd= 1.40 ×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,铑络合物的组成为n(Rh)∶n(5-Br-4-CH₃-PADMA) =1∶2,钯络合物的组成为n(Pd)∶n(5-Br-4-CH₃-PADMA)=1∶1。方法用于实际样品催化剂中铑和钯的同时测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和4.9%,测定值与原子吸收光谱法测定值相一致。     

5-(4-氨基)苄叉若丹宁光度法测定银

研究了新试剂 5 (4 氨基 )苄叉若丹宁 (ABR)与银的显色反应。在 pH7.0NH4Ac缓冲介质中 ,Tween 80存在下 ,ABR与Ag+生成 2∶1桔红色稳定络合物 ,λmax=495nm ,ε =6.0 54× 1 0 4 ,银含量在 0～30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果令人满意。     

2—（4—安替比林偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸光度法测定铑的研究

研究了2—(4—安替比林偶氮)—5—二乙氨基苯甲酸(AADEB)与铑的显色反应。在冰乙酸介质中，AADEB和铑的反应生成红色稳定络合物．·↑∧max=540nm，ε=3．2×10^4L／(mol·cm)。铑的质量浓度在0～2μg／ml范围内符合比尔定律。此方法用于催化剂中铑的测定，结果令人满意。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钌(Ⅱ)的显色反应及其应用

研究了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与Ru(Ⅱ)的显色反应并以5-I-PADMA作为显色剂分光光度法测定钌的方法。在pH4.0～6.2 HAc-NaAc缓冲溶液中,盐酸羟胺存在并加热条件下,Ru(Ⅱ)可与5-I-PADMA形成稳定的1∶2络合物。该络合物形成后,可稳定存在于无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,H3PO4)中,适宜的酸浓度范围分别为0～2.0 mol/L HCl,0～1.8 mol/L H2SO4,0～1.7 mol/L HCl O4和0～3.0 mol/LH3PO4,其最大吸收峰位于618 nm,表观摩尔吸光系数达5.22×104L.mol-1.cm-1。钌(Ⅱ)浓度在0～1.0 mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂,可允许较大量的常见金属离子存在。所拟方法用于钌炭催化剂和钌分子筛中微量钌的测定,相对标准偏差分别为1.2%和0.41%(n=6)。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴

研究了新显色剂 2 (1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称TZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 pH5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为Co2 + ∶TZDBA =1∶3 ,λmax=5 69nm ;试剂的λmax为 492nm ,对比度Δλ为 77nm ,络合物表观摩尔吸光系数ε =5 82× 10 4 。Co2 + 浓度在 0～ 0 5mg/L范围内符合比尔定律。络合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B1 2 和工业废水中的微量钴 ,结果令人满意     

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑)-5-二甲氨基苯甲酸与钴的显色反应研究及应用

合成了 2 (3 羧基 2 ,4,5 三氮唑 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (简称CTZAMB) ,并研究了该试剂性质及其与钴显色反应的条件。结果表明 ,在 pH7 5～ 9 1 0的水溶液中 ,CTZAMB与钴形成一种稳定的青蓝色络合物 ,其最大吸收波长位于 60 6 4nm处 ,对比度Δλ =1 40 2nm ,表观摩尔吸光系数为ε =6 79× 1 0 4 ,络合物的组成为Co2 ∶CTZAMB =1∶3,Co2 浓度在 0～ 1 0 μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法用于维生素B1 2 注射液和天然水中微量钴的测定 ,结果满意。     

1-(2-羟基3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应及其分析应用

研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0～ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意     

2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了新显色剂2 (四氮唑偶氮) 5 二乙氨基苯甲酸(TTZDBA)与铜显色反应的条件。结果表明,在pH4 0的HAc NaAc缓冲溶液中,TTZDBA与Cu2+形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为4 08×104,Cu2+质量浓度在0～0 4mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜,加标回收率100 8%～102 1%,RSD(n=6)在1 8%～4 2%,结果令人满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜Ⅱ

研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3 0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0～ 0 8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1 0 1 4%～ 1 0 4 0 % ,RSD(n =6) =1 4%～ 3 9% ,结果满意。     

8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定银

研究了新试剂 8- [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (CAQ)与银的显色反应。在碱性介质中 ,在吐温 - 2 0存在下 ,CAQ与银发生显色反应 ,生成 2∶1桔红色稳定络合物 ,λmax=6 5 0nm ,ε =1.15× 10 5L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 2 3μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果令人满意     

5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(Ⅲ)显色反应的探讨

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(Ⅲ)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(Ⅲ)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(Ⅲ)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法.结果表明,在pH 6.2～8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物.钴络合物形成后即非常稳定,加入强酸酸化,由于质子化作用,络合物的颜色加深,吸收波长红移,在2.9～6.1 mol/L H2SO4介质中,最大吸收波长红移到580 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×106 L·mol-1·cm-1.钴浓度在0～0.48 mg/L范围内符合比尔定律.方法已用于矿样中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致,相对标准偏差为1.68%.     

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。     

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5-( 5-硝基-2-羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4.0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0.9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 ,结果满意     

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定银

合成了新试剂 5 碘 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (简称ICAQ ) ,并研究了该试剂与银显色反应条件。结果表明 ,在pH7 5的NaH2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲介质中 ,在Tween 60存在下 ,试剂与银发生显色反应 ,生成 1:1稳定络合物。建立了测定银的光度法新体系 ,λmax=65 0nm ,ε =9 5 2× 10 4 ,在 2 5mL溶液中银的质量在 0～ 3 0 μg范围内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果令人满意。     

2-[3-(1H-1,2,4三唑)偶氮]-5-磺甲氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

探讨了新显色剂 2 [3 (1H 1,2 ,4三唑 )偶氮 ] 5 磺甲氨基苯甲酸 (简称TRA CH2 SO3H)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了TRA CH2 SO3H测定铜的新显色反应体系。结果表明 :在pH6 0～ 7 3范围内 ,铜与试剂形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 75× 10 4 ,铜的浓度在 0～ 6μg/ 10mL范围内遵守比尔定律。方法用于合金中铜的测定 ,结果满意     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-间二乙胺基酚分光光度法测定锌

报道 2 - (6 -甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5 -间二乙胺基酚 (MBTAE)分光光度法测定微量锌。络合物的表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 1 0 5 。络合比Zn :MBTAE =1 :2 ,Zn2 浓度在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内服从比尔定律 ,方法用于矿样中微量锌的测定 ,结果令人满意     

5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(III)显色反应的探讨

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(III)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(III)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(III)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定微量铑

本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)与铑的显色反应.在pH=5.0～6.5的酸度范围内,不需加在何表面活性剂,加热显色10分钟即可形成稳定的1:3蓝色配合物,其最大吸收峰位于694nm处,摩尔吸光系数为1.17×10~5.反应具有较好的选择性,应用于含铑分子筛中铑的测定,结果满意.     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了新试剂 2 (2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ) 5 乙酰氨基苯酚 (TZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 pH 9 10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲液中 ,该试剂与钴形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax=5 2 8 2nm ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 93× 10 4 。所拟方法用于维生素B1 2 注射液及环境水样中微量钴测定 ,结果满意。