HS-SPME-GC-MS与ROAV相结合的4种柑橘果皮精油关键香气物质分析

采用顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用法（HS-SPME-GC-MS）对4种柑橘果皮精油挥发性物质的组成和含量进行分析鉴定,结合相对气味活度值（Relative Odor Activity Value,ROAV）对4种柑橘果皮精油中的关键香气成分进行分析,以期为柑橘果皮精油品质评价与发掘特殊香气柑橘精油提供依据。结果表明,4种柑橘果皮精油共鉴定出62种挥发性成分,包括13种单萜、14种倍半萜、5种烷烃、12种醇类、8种醛类、4种酯类、3种酮类、2种醚类和1种酸类。4种柑橘果皮精油均以单萜化合物相对含量最高（83.00%~91.93%）。按照化合物组成,可将4种柑橘分为2个化学类型：柠檬烯/γ-萜品烯型和柠檬烯/3-蒈烯型。ROAV法从4种柑橘果皮精油中筛选出24种关键香气物质,其中北京柠檬果皮精油中风味贡献最大的物质为紫苏醛,关键香气物质共10种;温州蜜柑、酸橙和枳雀果皮精油中风味贡献最大的物质均为芳樟醇,关键香气物质分别为12种、20种和20种。这些关键香气物质对柑橘果皮精油的香气品质起着重要的作用。     

塔罗科血橙采后花色苷合成规律、挥发性物质组分及含量变化分析

探究塔罗科血橙花色苷在采后低温贮藏中的合成规律,利用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析有血和无血果肉的挥发性物质组分及含量的差异。结果表明:低温贮藏后,果实花色苷从果顶向果蒂合成,且含量升高至17. 5倍。无血与有血血橙分别鉴定出12、13种挥发性物质,其中11种为共有组分,且2组样品均以单萜和倍半萜化合物为主。花色苷合成后,D-柠檬烯、β-律草烯、β-倍半水芹烯等9种挥发性物质含量升高,仅β-月桂烯、香叶基丙酮含量降低。其中变化较明显的挥发性物质如D-柠檬烯、β-律草烯,在无血果实中的含量为有血果实含量的78. 0%、21. 9%。血橙采后低温贮藏过程中花色苷的合成伴随挥发性物质含量的增加,研究结果为了解血橙果实香气品质变化的生物学机制提供理论支撑。     

1MCP处理对鲜切鼠尾草品质的影响

研究1-MCP处理对鲜切鼠尾草品质的影响。结果显示使用浓度为1 mg/dm~3的1-MCP处理24 h,可以有效维持鲜切鼠尾草中叶绿素含量,降低叶片表面变黄程度和出现小黑点的几率。GC-MS分析显示新鲜鼠尾草中检出19种挥发性物质,含量合计233.2μg/g,其中α-蒎烯、2-莰酮、樟脑萜、桉树醇、β-蒎烯和β-侧柏酮是鼠尾草挥发性物质的主要成分;1-MCP处理后检出21种物质,含量合计382.3μg/g,与新鲜鼠尾草的风味最相似。因此,1-MCP处理提高了鲜切鼠尾草的品质。     

杭白菊挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用技术分析

采用水蒸汽蒸馏法从杭白菊中提取挥发油,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分析。分离出126个峰,鉴定出50种化合物,应用面积归一化法测定各成份的相对百分含量。杭白菊挥发性成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等。     

不同陈皮中游离态与键合态挥发性化合物成分分析

目的 比较不同产地品种陈皮(CitrireticulataePericarpiums,CRPs)中游离态与键合态挥发性化合物的差异。方法 采用沸水浸泡和树脂洗脱/β-葡萄糖苷酶水解方式制备福建芦柑、广东茶枝柑和浙江蜜桔3种陈皮中游离态与键合态挥发性化合物,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solidphase microextraction-gaschromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析陈皮游离态与键合态挥发性化合物的组成。结果 GC-MS分析显示3种陈皮共检出24种游离态挥发性成分,均以单萜烯类化合物为主,其中广东茶枝柑陈皮单萜烯类化合物含量最高种类最多,与另外2种陈皮相比,具有较高含量的邻甲氨基苯甲酸甲酯、p-伞花烃和酚类化合物,以及较低的D-柠檬烯/γ-萜品烯含量比值,同时3种陈皮各有其特有的倍半萜烯类物质;3种陈皮共检出32种键合态挥发性化合物,其中福建芦柑陈皮与浙江蜜桔陈皮均以醇和酯类化合物为主,广东茶枝柑陈皮以单萜烯类化合物为主。此外,不同陈皮中均有游离态挥发性化合物总含量高于键合态挥发性化合物...     

杭白菊挥发油化学成分的气桂色谱—质谱联用技术分析

采用水蒸汽蒸馏法从杭白菊中提取挥发油，用气相色谱—质谱对挥发油化学成分进行分析。分离出126个峰，鉴定出50种化合物，应用面积归一化法测定各成份的相对百分含量。杭白菊挥发性成分主要为单萜烯类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等。     

GC—MS分析柠檬不同品种果皮精油成分

以云南德宏地区栽培的不同柠檬品种为试材,利用气质联用技术（GC-MS）分析果皮精油挥发性成分种类及相对含量,比较不同品种挥发性成分差异。结果表明,费米耐劳、云柠1号、艾伦尤力克柠檬果皮精油中分别检测到23、20、27种挥发性成分,烯烃类、醇类、醛类、酯类和酮类是3个品种共有组分。烯烃类物质是主要组分,其中特征香气成分D-柠檬烯含量最高,β-蒎烯、γ-萜品烯次之。艾伦尤力克柠檬中挥发性物质的种类和含量均高于费米耐劳和云柠1号柠檬,主要特征香气成分含量也最高。     

微波无溶剂萃取法提取野菊花精油工艺及成分分析

采用微波无溶剂萃取法（Solvent-free microwave extraction, SFME）分别提取野菊花鲜花精油和干花精油,对提取工艺进行了优化;并通过气相色谱-质谱联用技术（chromatograpy-mass spectrometry, GC-MS）分析两种精油化学成分,用峰面积归一法计算各组分相对含量。结果表明:野菊花鲜花精油的最佳提取条件为提取时间50 min,微波功率540 W,精油得率为鲜花重的0.1129%;干花精油的最佳提取条件为料液比1:5 g/mL,浸泡时间3 h,提取时间60 min,微波功率540 W,精油得率为干花重的0.1926%;经GC-MS分析,SFME提取野菊花鲜花精油的主要化学成分是单萜及单萜类含氧化合物,相对含量较多的化合物是乙酸桧酯（13.20%）、甲位侧柏酮（11.10%）、桧醇（9.70%）、菊醇（5.06%）、甲位水芹烯（3.87%）、荜澄茄油烯（3.78%）、桉叶油素（3.61%）、崖柏醇（3.37%）、2-侧柏烯（3.36%）。干花精油的主要化学成分是单萜含氧化合物及倍半萜,相对含量较多的化合物是菊醇（8.59%）、反式石竹烯（7.63%）、大根香叶烯（7.06%）、Α-合金欢烯（5.86%）、甲位侧柏酮（4.85%）、乙酸桧酯（4.34%）、乙酸菊醇酯（3.45%）、右旋樟脑（3.35%）。野菊花鲜花精油的含量比干花更高,单萜含氧化合物相对含量高于干花精油,更具有应用价值。     

不同施肥处理条件下闽楠叶片精油组分GC/MS鉴定分析

为提高闽楠叶片精油产率、品质,提升闽楠开发利用价值,对湖南省金洞林场四种不同施肥处理的五年生闽楠叶片进行精油提取和挥发性成分的GC/MS鉴定分析。结果表明：有机肥、复合肥、菌肥及不施肥处理90d后的闽楠叶片精油产率分别为0.095 7%,0.085 0%,0.070 9%,0.076 7%。从有机肥、复合肥、菌肥和不施肥处理的叶片精油中分别检测出物质67种,72种,65种,66种。精油分离出的挥发性成分共包括烃类47种、醇类17种、醛类8种、萘类6种,酮类3种、酯类1种、呋喃类1种,其中四种处理的相同成分有51种,多为萜烯烃类和萜醇类,典型组分为牛儿烯,(+)-喇叭烯,(-)-α-蒎烯,δ-杜松烯,(+)-香橙烯等。精油中含氧化合物的总相对含量大小分别为19.58%（有机肥）,19.51%（复合肥）,13.07%（菌肥）,17.52%（不施肥）。有机肥和复合肥可以提高闽楠叶片精油的产率和品质,菌肥会降低叶片精油产率和品质。     

琯溪蜜柚花不同生长期挥发油累积规律及挥发性成分变化

目的：探索琯溪蜜柚[Citrus grandis (L.) Osbeck. Cv. ‘Guanximiyou’]花不同生长期的挥发油累计规律及挥发性成分变化规律。方法：采用五点采样法在琯溪蜜柚初花期、盛花期及末花期采集开放状态的花朵,利用蒸汽回流提取的方法测定挥发油得率;采用五点采样法在琯溪蜜柚初花期及盛花期采集3种开放程度不同的花朵,运用顶空GC-MS技术分别进行挥发性成分测定,以此探索其挥发性成分的变化规律。结果：柚花挥发油得率最高的时期为初花期,得率为0.18%,最低的时期为末花期,得率为0.03%。经GC-MS分析得知：初花期Ⅰ级花含有16种挥发性成分,主要成分为烯类化合物,以单萜烯类为主,主要成分为β-蒎烯(55.84%)、β-罗勒烯(20.98%)和桧烯(15.45%),Ⅱ级花含有18种挥发性成分,主要化合物为烯类化合物,以单萜烯类为主,主要成分为β-蒎烯(56.31%)、桧烯(17.95%)和β-罗勒烯(17.52%),Ⅲ级花含有13种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(61.94%)、β-蒎烯(18.66%)和β-罗勒烯(6.91%);盛花期Ⅰ级花含有13种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(71.35%)、β-蒎烯(18.81%)和β-罗勒烯(4.35%),Ⅱ级花含有12种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(88.08%)、β-蒎烯(5.94%)和β-罗勒烯(1.75%),Ⅲ级花含有11种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(89.51%)、β-蒎烯(4.58%)和邻氨基苯甲酸甲酯(2.73%)。结论：柚花挥发油含量在初花期最高,其次是盛花期;PCA主成分分析可知,不同生长期及同一生长期不同开放程度的花,挥发性成分均存在一定差异,为相关产业的发展提供一定的理论依据。     

改进型Clevenger装置提取柠檬果皮精油及成分分析

研究Clevenger装置改进前后对尤力克柠檬精油提取率和精油成分的影响;采用改进型Clevenger装置分别提取了青柠、尤力克、艾伦尤力克、费米耐劳、无籽里斯本5个不同柠檬品种的果皮精油,通过气相色谱-质谱法对其进行成分分析和结构鉴定,得到不同品种的柠檬果皮精油成分的指纹图谱。结果表明,Clevenger装置改进后尤力克柠檬精油的提取率增加了63.37%,且对精油挥发性成分种类无显著影响;5个柠檬品种中分别检测到51、50、41、43种和42种挥发性成分,主要为烯烃类、醇类、醛类、酯类以及少量的酸类和酮类。烯烃类物质是各个品种精油成分中最主要的组分,其中特征香气成分D-柠檬烯相对含量最高,β-蒎烯、γ-松油烯次之。品种间差异较大,除了含有32个共有成分之外,每个品种都存在自身特有的挥发性成分。     

顶空-气相色谱-质谱法分析牡丹鲜花精油中的挥发性成分

选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4 种方法制得的6 种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32 种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃类、醚类、酮类、醛类7 类物质,不同精油挥发物组成及相对含量均有明显差异,共有成分为1,3,5-三甲氧基苯、γ-壬内酯和十六烷,且1,3,5-三甲氧基苯在6 种牡丹精油中的相对含量均最高。超临界CO2流体萃取的牡丹精油花香浓郁,得率最高,适宜制备牡丹精油;水蒸气蒸馏提取的牡丹精油得率最低,但其天然香味物质最丰富,适宜制备牡丹花水。     

紫苏不同部位精油成分及体外抗氧化能力的比较研究

采用同时蒸馏萃取法提取紫苏不同部位(叶、花蕾、梗和籽)精油,利用气相色谱-质谱法对精油成分进行分析,并比较不同部位精油体外抗氧化能力。结果表明：紫苏叶精油得率相对最高,达到8.21‰。从紫苏叶、花蕾、梗和籽精油中依次鉴定出40、53、29和26种组分,分别占各自精油总量的99.85%、99.25%、96.73%和97.51%。不同部位精油成分和相对含量差异显著,共有组分仅5种,分别是2-己酰呋喃、4-(2-甲基环己烯)-2-丁烯醛、石竹烯、芳樟醇和石竹素,其中相对含量最高的组分均是2-己酰呋喃。紫苏不同部位精油均具有一定的抗氧化能力,紫苏叶精油清除DPPH自由基的能力较强,紫苏籽精油清除羟自由基的能力较强。     

焙炒处理对不同植物油品质特性的影响北大核心CSCD

为了研究焙炒对植物油品质的影响,以油菜籽、亚麻籽、花生、葵花籽和芝麻为原料,经焙炒处理后采用液压压榨法制油(热榨油),分析植物油的理化指标(酸值、过氧化值、水分及挥发物、色泽)、主体组分(脂肪酸组成及含量、甘三酯组成及含量、挥发性组分)和总酚含量,并与未焙炒处理直接压榨制取的油(冷榨油)作对比。结果表明:热榨油酸值和过氧化值显著高于冷榨油(p<0.05),其中,热榨亚麻籽油酸值(KOH)最高(0.96 mg/g),热榨菜籽油过氧化值最高(1.02 mmol/kg);冷榨油水分及挥发物含量显著高于热榨油(p<0.05),其中冷榨花生油水分及挥发物含量最高(0.16%);热榨油的色泽较冷榨油深,其中热榨菜籽油的色泽最深(R1.1,Y31);焙炒对植物油脂肪酸和甘三酯组成及含量无显著影响(p>0.05);热榨油中醇类、醛类和酸类等挥发性组分较少,但杂环类物质较多;热榨菜籽油、亚麻籽油、花生油、葵花籽油和芝麻油总酚含量分别是其冷榨油的1.38、1.57、1.51、1.80倍和1.27倍。因此,焙炒对植物油品质影响较大,应根据生产需要选择合适的预处理方式。     

辣椒籽油的制备及其挥发性香味物质的研究

利用亚临界低温萃取技术对经过炒制前处理的辣椒籽进行萃取制备得到辣椒籽油,并采用同时蒸馏结合GC-MS法,分析了不同的炒制温度(120~200℃)和炒制时间(5~25 min)对辣椒籽油中的挥发性成分和脂肪酸成分的影响。在炒制时间为5 min,炒制温度低于140℃时,芳樟醇、月桂烯、双戊烯是辣椒籽油的主要香气物质,当温度高于140℃时,吡嗪类化合物和2-戊基呋喃是辣椒籽油的主要香气物质。在炒制温度为140℃,炒制时间为5 min时,辣椒籽油中的芳樟醇、月桂烯、双戊烯的含量分别达到最大值,随着炒制时间的增加,辣椒籽油中的2,3,5,6-甲基四吡嗪和2-戊基呋喃的含量在20 min时达到了最大值。辣椒籽油中主要的脂肪酸成分是棕榈酸(11.57%)、油酸(76.16%)和亚油酸(7.14%)。     

ESSENTIAL OIL COMPOSITION OF SALVIA VERBENACA L. GROWING WILD IN TUNISIA

The essential oil of aerial parts of Salvia verbenaca L., collected in three different locations in Tunisia, were obtained by hydrodistillation and analyzed by gas chromatography (GC) and GC–mass spectrometry. The oil yields of dried plants (w/w) were 0.09, 0.10 and 0.12% in Sabelet Ben Ammar, Sers and Somaa, respectively. Seventy-seven compounds were identified. The monoterpene hydrocarbons and oxygenated sesquiterpenes had the highest contributions. The major constituents in Sabelet Ben Ammar were viridiflorol (21.8%), camphene (17.6%), methyl eugenol (9.4%) and β-caryophyllene (7.1%), while those of essential oil collected from Somaa, were tricyclene (18.8%), nonane (10.3%), methyl eugenol (7.7%) and terpinolene (7.3%). In samples collected from Sers, essential oil consists mainly of (Z)-β-ocimene (29.5%), β-phellandrene (8.2%), β-thujone (7.9%) and α-pinene (5.5%).

PRACTICAL APPLICATIONS

In this study, it has been found that the oils of wild-growing Salvia verbenaca L. in Tunisia are rich in oxygenated sesquiterpenes and monoterpene hydrocarbons with great economical values. The plant family Labiatae contains several species with potential therapeutic activity due to their essential oils. Pharmacology, pharmaceutical botany, medical and clinical microbiology, phytopathology and food preservation are some fields in which essential oils can be applied. Many Salvia spp. are used as herbal tea and for food flavoring, as well as in cosmetics, perfumery and the pharmaceutical industry. It has shown that essential oil of S. verbenaca have strong antibacterial, antioxidant, antifungal, anti-inflammatory activities and peripheral analgesic properties.     

不同树龄梁平柚果皮精油挥发性成分的差异分析

为探索重庆梁平地区不同树龄的梁平柚果皮精油挥发性成分组成和含量的差异性,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定5个不同树龄梁平柚皮精油,并利用偏最小二乘法判别分析和凝聚层级聚类分析对其挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:5个不同树龄梁平柚皮精油共分离鉴定出72种挥发性化学成分,其中d-柠檬烯、β-月桂烯、圆柚酮等8种成分相对含量较高(>1%),共占总挥发性成分的83.40%~87.61%;HCA分析法将5个不同树龄段梁平柚皮精油聚类为3类,结合PLS-DA分析结果得出E-2-已烯-1-醇、大根香叶烯B、L-薄荷醇等21个挥发性成分为3类精油的特征性挥发物质。研究结果同时发现不同树龄段梁平柚果皮精油挥发性成分的组成具有一定差异性,呈现出不同的香型特征,这为梁平柚果皮精油差异化开发应用提供了理论参考。     

11种煎炸油煎炸薯条挥发性成分的组成北大核心CSCD

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法测定了11种煎炸油煎炸薯条的挥发性物质组成,并对薯条进行感官评定。结果表明:11种煎炸油煎炸薯条共鉴定出包括醛类、含氧杂环类、含氮杂环类、酮类、醇类、酸类、烃类、含硫化合物和酯类化合物共80种挥发性物质,其中醛类化合物是煎炸薯条中主要的挥发性物质。棕榈油煎炸薯条鉴定出的挥发性物质种类最多,亚麻籽油煎炸薯条的最少,且通过分析11种煎炸油煎炸薯条的醛类物质发现,葵花籽油和棉籽油煎炸薯条中多不饱和醛含量较高,其中(E,E)-2,4-癸二烯醛含量最高,是薯条呈现油脂香的主要物质;高油酸菜籽油和高油酸葵花籽油煎炸薯条中单不饱和醛含量较高,其中高油酸葵花籽油煎炸薯条中2-十一烯醛含量最高;亚麻籽油煎炸薯条中(E,E)-2,4-庚二烯醛含量最高,呈现出消费者不期望的脂肪味和油腻味。感官评定结果显示,棕榈油煎炸薯条品质最好,猪油煎炸薯条品质最差。     

Composition of the essential oils from leafy parts of the shoots,flowers and fruits of Eryngium amethystinum from Amiata Mount (Tuscany,Italy)

The essential oils obtained from the leafy parts of the shoots, inflorescences and fruits of Eryngium amethystinum (Apiaceae) from Italy have been studied. The essential oil from the inflorescences was characterised by methyl-derivatives of benzaldehyde (26.4%) and by some phenylpropanoids (3.0%) such as eugenol and (E)-methyl isoeugenol. The essential oil of leafy parts of the shoots showed a higher percentage of sesquiterpenes (31.3%) than monoterpenes (20.2%). The main differences between the two essential oils can be referred to α-pinene and germacrene D: the essential oil of the inflorescences contained much more α-pinene than the other one (25.6% vs. 11.8%), while the contrary is true for germacrene D (14.5% vs. 31.3%).     

Comparative Gas Chromatographic–Mass Spectrometric Evaluation of Hop (Humulus lupulus L.) Essential Oils and Extracts Obtained Using Different Sample Preparation Methods

The main aim of investigations was to identify chemotypes and determine differences between some domestic hop varieties and wild hops, which were collected from some regions of Lithuania and cultivated at the same edafoclimatic conditions in hops collection of Kaunas Botanical Garden of Vytautas Magnus University. One of objectives was to compare essential oils of hops (2 years harvest) by the evaluation of volatiles content. Among the main components of hop essential oils monoterpenes (β-myrcene) and sesquiterpenes (α-humulene and β-caryophyllene) were determined using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS). Retention parameters (t _R, calculated retention index, and Kovats retention index) and m/z value of molecular ion for selected compounds from hop essential oils were determined. Samples were prepared by applying solid phase microextraction (SPME), supercritical fluid extraction (SFE) and accelerated solvent extraction (ASE). The steam distillation was used to obtain hop essential oils. The chemometric comparison of domestic and wild hops based on GC-MS analysis data was carried out. The obtained statistical results allow us to classify the investigated wild forms and domestic varieties of hops according to the similarities of their chemotypes. The concentration of β-myrcene, α-humulene in hop essential oils obtained from cones 2 years harvests is much higher than other volatile organic compounds (15.2–23.7 % in total contribution). In analysed essential oils β-farnesene is a constituent in higher quantity of hop essential oils obtained from cones from second time harvest than from cones from first harvest. This can be explained by the year-to-year vegetation conditions difference.