2，4-二氯-5-氟苯甲酸的合成研究

简要概述了2，4-二氯-5-氟苯甲酸的用途及其合成方法。以氯乙酰氯为酰化剂，通过对2，4-二氯氟苯进行酰化-氧化反应，制备了2，4-二氯-5-氟苯甲酸，并得到了较佳的酰化和氧化工艺参数，简化了生产工艺，降低了生产成本。在较佳的工艺条件下，反应总收率可达78．2％，具有较好工业化生产潜力。     

二氯甲烷水解法在合成2,4-二氯-5-氟苯乙酮中的应用

研究了二氯甲烷作为换热剂在合成 2 ,4 -二氯 - 5 -氟苯乙酮过程中的应用     

2，4-二氯-5-异丙氧基苯肼的合成

研究了以2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺为原料，经重氮、碱解合成2，4-二氯-5-异丙氧基苯肼的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件下二步反应总收率达到91％(以2，4-二氯-5-异丙氧基苯肼计)。产品是合成农药口恶草酮的重要中间体。     

2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成方法研究

研究2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成工艺。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,先与格氏试剂反应,再催化氧化得到2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶。研究了不同配比、反应时间等因素对转化率的影响,为实现工业化生产提供了理论基础。     

二氯甲烷水解法在合成2，4—二氯—5—氯苯乙酮中的应用

研究了二氯甲烷作为换热剂在合成2，4-二氯-5-氟苯乙酮过程中的应用。     

2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件：K2CO3为缚酸剂，二甲基亚砜和甲苯为溶剂，n（2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶）：n（对苯二酚）：n（K2CO3）=1：2：1．08，不需要脱水。在回流条件下加入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100％，产品的选择性大于98％。     

2，4－二氯－5－氟苯乙酮生产工艺研究

本文对２，４－二氯－５－氟苯乙酮的生产工艺进行了研究和探讨。将研究结果应用于工业生产，取得了良好的经济效益。     

2,4-二氯-5-氟苯乙酮合成工艺研究

对2，4－二氯－5－氟苯乙酮的合成工艺进行了研究。以2，4－二氯氟苯和乙酰氯为原料，在催化剂AlCl3存在下反应，产物经溶剂萃取、蒸馏、结晶分离得产品。通过实验确定了最佳原料配比、反应温度、反应时间等工艺参数，选择溶剂A为萃取剂，产品收率可达80％左右。     

从母液中回收2，4－二氯－5－氟苯乙酮

本文提出了一种从母液中回收２，４－二氯－５－氟苯乙酮的方法。方法简便、费用低，具有实用价值。     

2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。     

2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成

研究了以磷酸三(2，4-二氯)苯酯为原料，经硝化、水解合成2，4-二氯-5-硝基苯酚的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97％(以磷酸三(2，4-二氯)苯酯计)。产物经IR及元素分析表征了结构。产品是合成多种高效除草剂如“稻思达”的关键中间体。     

联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成

为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经¹H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。     

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认     

2,3-二氯-5-三氯(氟)甲基吡啶的制备

以2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶为原料,在一定温度和含有一种或多种钼、钨或钌化合物作催化剂下,与氯气反应进行氯化,得到高收率和高纯度的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,再用氟化氢氟化,得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成

本文介绍了抗生素类药物环丙沙星的关键中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的各种合成方法,包括最佳工艺条件和收率。从操作步骤简单、环保和收率较高的角度,比较了各自的优缺点。并对其合成工艺提出了合理的改进意见。     

2,3-二氟-5-氯吡啶和3,5-二氯-5-氟吡啶高效液相色谱分析

建立一种同时测定2,3-二氟-5-氯吡啶和3,5-二氯-5-氟吡啶的高效液相色谱分析方法.使用乙腈和酸性水作为流动相,以ZORBAX XDB-C18柱为分离柱,紫外检测器在254 nm波长下对2,3二氟-5氯吡啶和3,5二氯-5-氟吡啶进行高效液相色谱分离和定量分析.采用该分析方法,2,3-二氟-5氯吡啶和3,5-二氯...     

2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90％,产品熔点34℃ ～ 35℃,纯度98％.     

2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸的合成

叙述了2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸合成方法。以间硝基甲苯为原料,经还原、重氮化、热解、氯化、氧化、硝化等六步反应制得2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸,总收率28.8%。     

2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成工艺研究

以对氟苯胺为起始原料,经过乙酰化、溴化得到2-溴-4-氟乙酰苯胺,与3,4-二氯苯硼酸通过Suzuki偶联并脱去乙酰基得到2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺。并对反应条件进行了优化,目标总收率为66.3%,其结构经MS,1H NMR确证。     

1-[2,5-二氯-4-(六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的合成研究

以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺.2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯.最后2,5-二氯-4-(1,1,2,3,...