采用GC-MS和ELISA试剂盒法对比分析白酒中的塑化剂

使用GC-MS和ELISA试剂盒法对白酒中的塑化剂进行测定,考察了GC-MS的精确度及回收率,ELISA试剂盒法的标准曲线,并比较了两种方法的不同前处理对测定结果的影响。结果表明:GC-MS的精密度标准偏差在-6.0%~6.3%,回收率在87%~113%,ELISA试剂盒法线性良好,两种方法对样品的测定结果接近,表明两种方法都可以对白酒中的塑化剂进行定性定量分析。ELISA试剂盒法前处理比GC-MS简便,但有一定的损失,可以进行快速的定性定量分析,如需更准确的测定塑化剂含量,可以配合GC-MS法进行验证检测。     

影响白酒中塑化剂测定因素分析

近年来,食品安全已成为社会关注的热点问题。白酒的质量安全是现时白酒行业和社会关注的食品安全问题之一。为保证白酒中塑化剂检测的准确性,对利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测白酒中的塑化剂的影响因素进行了分析,并提出了具体的建议。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种塑化剂

建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析白酒试样中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的分析方法。通过对白酒试样采用沸水浴蒸发处理、氮吹浓缩处理、加水稀释处理、直接提取4种前处理方法进行处理,最终确定沸水浴蒸发处理-正己烷液液萃取,GC-MS选择离子监测模式(SIM)为最佳分析方法。结果表明,方法检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.3~10 mg/L,相关系数均大于0.995,样品测定相对标准偏差≤7.2%,加标回收率为85%~120%之间。     

蒸馏工序对白酒中塑化剂的影响

白酒小作坊受生产条件的限制,生产白酒过程使用塑料桶、塑料薄膜、塑料接管等诸多塑料制品。依据GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》检验发现,白酒中塑化剂(DEHP和DBP)含量远低于同样使用大量塑料制品的发酵酒。通过对添加塑化剂(DEHP和DBP)的白酒经过分段蒸馏试验证明,蒸馏工序能有效降低白酒中塑化剂含量,去除率可达80%以上。控制好白酒蒸馏工序,选择合适的塑料制品,使用时间不宜太长,塑料容器具及管道污染造成白酒中塑化剂含量超标的影响就极为有限。增强白酒从业人员的食品安全责任意识,就能更好地控制和消除白酒中所含塑化剂带来的食用安全隐患。     

白酒塑化剂及食品安全分析

白酒"塑化剂"事件引发了全社会对白酒行业食品安全的普遍关注。尽管白酒塑化剂风波所引发的负面影响已逐渐消退,但依旧存在各种隐患。该文介绍了白酒中塑化剂的理化性质、危害、常见检测方法、相关监测标准及存在问题,对白酒中塑化剂的可能来源进行了全面分析,并提出解决对策及展望,以期为我国白酒行业的有效监管和健康发展提供参考。     

白酒酿造过程中塑化剂来源分析

为探明白酒在酿造过程中的塑化剂来源,采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒酿造的主要原料及各个阶段产物的16 种邻苯二甲酸酯类物质的含量。结果表明,16 种邻苯二甲酸酯类物质的平均回收率和精密度分别为84.5%～107.3%、2.9%～7.3%,方法检出限在0.06～1.3 μg/kg。3 个批次的样品只检出了邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 （diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（diisobutylphthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（di-n-butyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（dioctylpathalate,DEHP）5 种塑化剂。DMP、DBP在大渣酒头、大渣原酒、小渣酒头、渣原酒、回糟原酒中含量明显多于其他阶段。大渣酿酒阶段产生微量的DMP、DBP,小渣酿酒阶段产生微量的DEHP,产生量均未超过0.09 mg/kg,可见白酒酿造过程中产生极微量的塑化剂,在不接触塑料制品的前提下白酒酿造过程中的塑化剂主要来源于原料。     

白酒中塑化剂产生时空关系的研究

分别检测生产容器和输送管道中酒精的塑化剂邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)含量,探讨白酒中塑化剂产生的时空关系,通过酒精浓度、存放的温度和时间来考察影响白酒中塑化剂含量的主要因素。实验证明,塑料容器和塑料管道是白酒中塑化剂产生的根源,在白酒贮存和运输过程中温度、酒精浓度和贮存时间对塑化剂的产生均有明显的影响。白酒中塑化剂的产生主要是塑料容器和塑料管道中有害物质塑化剂发生迁移引起的,酒精浓度、贮存温度和贮存时间影响酒体中塑化剂的含量。在白酒生产过程中严禁使用塑料容器和塑料管道;更不能在生产中通过添加塑化剂来使白酒兑成陈酿。     

白酒中塑化剂检测及去除

该文介绍了塑化剂的危害及其在食品中含量限值的有关规定,对比了目前白酒中塑化剂检测的几种方法及特点,并得出白酒中含塑化剂的原因是迁移所致。针对白酒塑化剂的去除提出了相关的解决方案,给出了四种去除方法,其中最方便实用的是活性炭去除法,关键因素是选择合适型号的活性炭。     

白酒中塑化剂的处理方法研究

利用活性炭的物理吸附作用,在保证酒体口感和风味的前提下建立了白酒中塑化剂去除的简单、快速和安全的方法并拟合出了加入量的经验公式。分别考察了活性炭材质、结构、用量,体系的酸度、温度、溶剂效应、搅拌和静置时间等因素对活性炭的吸附效果的影响。结果表明,采用椰壳活性炭,按照公式计算的加入量,在温度50℃,酒精度≤52%vol,搅拌时间10~15 min,静置时间≥2 h的条件下进行处理,可有效去除白酒中的塑化剂。     

白酒中邻苯二甲酸酯塑化剂问题研究进展

白酒塑化剂安全问题受到全社会密切关注,是白酒质量控制的重点之一,也是白酒行业需要共同应对的难题.现重点回顾白酒中邻苯二甲酸酯塑化剂研究成果,分别对塑化剂的危害、白酒中塑化剂的检测技术、来源及管控现状等方面进行阐述,并对白酒中塑化剂研究方向提出展望,旨在为白酒行业进一步研究塑化剂安全问题提供参考.     

再议芝麻香白酒

简单回顾了芝麻香白酒漫长而曲折的发展之路,阐明了芝麻香白酒是酱香型白酒的一个分支,是从酱香型派生出来而自成一家的,提出了应研究、生产、推广芝麻香酒专用曲,并采用砖窖泥底、高温堆积、高温入窖、高淀粉入窖等工艺,才能使芝麻香白酒生产过程中的美拉德反应进行得更为顺利和彻底,从而产生更多的微量香味成分,保证芝麻香白酒芝麻香风格更为典型突出,让消费者感到芝麻香酒的物有所值,以争取有更好市场发展空间。     

食品模拟体系中淀粉基膜材增塑剂的迁移

本文采用酯化淀粉以三乙酸甘油酯为增塑剂,经流延法制备了酯化淀粉薄膜,并利用傅里叶红外光谱衰减全反射技术(ATR-FTIR)和热重分析仪(TGA)分析了淀粉基膜材与不同食品模拟体系接触后其表层增塑剂和整体增塑剂的变化情况。结果表明,基于与淀粉基膜材、增塑剂之间的亲和性差异,食品模拟体系对淀粉基膜材产生不同的溶胀作用,导致不同程度的增塑剂迁移;与淀粉基膜材亲和性越高的食品模拟体系,对淀粉基膜材表层和内部的溶胀更迅速,并可溶解更多的增塑剂分子,从而导致淀粉基膜材中更大程度的增塑剂迁移;表层增塑剂和整体增塑剂的迁移情况差异表明,溶剂溶胀和增塑剂迁移由膜材表层向内部发生。基于以上结果可推断,在实际应用过程中,选择合适的应用领域、设计调整材料结构可主动抑制增塑剂迁移,实现这类新型包装材料的安全使用。     

不同前处理方式下GC-MS法分析白酒中微量成分

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析,分别采用直接进样、过有机滤膜后进样和萃取后进样3种不同前处理方式,对酱香型茅台酒中微量成分进行分析,分别鉴定出41种、43种和85种微量成分。其中以环己烷萃取后进样,GC-MS共分析出44种酯类,远大于直接进样分析出的16种和过有机滤膜后进样分析出的15种。对样品进行简单的萃取前处理后再进行分析,可提高分析效率和检测的准确率,是一种检测白酒中微量成分的简便方法。     

食品模拟体系中淀粉基膜材增塑剂迁移的动力学模型

本文以高取代度酯化淀粉为基材、以三乙酸甘油酯为增塑剂制备了淀粉基膜材。以热重分析技术(TGA)分析了膜材与食品模拟体系接触后增塑剂的变化情况,在此基础上对用增塑剂向食品体系的迁移过程进行了整体动力学分析和扩散模型分析。结果表明,在与淀粉基膜材亲和性较低的4%乙酸体系中,增塑剂的整个迁移过程更符合整体一级动力学,增塑剂短期迁移过程遵循菲克第二扩散定律,而后续的迁移遵循非菲克扩散定律;在与淀粉基膜材具有更高亲和性的65%乙醇和正己烷体系中,增塑剂迁移遵循非菲克扩散定律,且长期迁移更显著。以上结果说明,基于食品模拟体系与膜材的亲和性差异,增塑剂通过溶胀层向食品模拟体系的迁移呈现不同的动力学特点,且因膜材/模拟体系相互作用的影响而改变。     

气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandemmassspectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutylphthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)]的分析方法。方法 样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MSUI色谱柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果 在0～1.00μg/mL质量浓度间, DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%～108.1%,相对标准偏差均在0.43%～3.70%,满足相关检测要求。结论 本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串...     

气相色谱-质谱法测定酒糟、白酒中的芳香族香味成分

芳香族化合物是各种蒸馏酒的重要香味组分,其在白酒中含量少,香味特点突出、阈值很低、香味强度大、味优雅、香味保留时间长,赋予名优酒优雅、醇厚等风味特征;其主要来源于原料中的单宁、木质素、蛋白质等的分解物参与生成。利用气相色谱-质谱仪可定性分析酒糟、白酒提取液中的4-乙烯基愈创木酚、苯乙醛、香草醛等芳香族香味成分。     

萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术剖析红星二锅头酒中的香味成分

采用浸入式固相微萃取和液液萃取这两种样品前处理技术并结合气相色谱—质谱联用技术对红星二锅头原酒的风味物质进行定性研究,共定性了138种风味物质,其中包括16种醇类、6种醛类、16种酸类、49种酯类、7种芳香族及酚类化合物、3种酮类、3种呋喃类、1种吡嗪类、6种缩醛类、31种其他类化合物,此次实验为进一步深入研究红星二锅头酒的风味物质奠定了基础。     

古贝春酒中的呈香呈味物质GC-MS分析研究

利用闻香,结合气相色谱-质谱仪分析方法对古贝春白酒中的各种香味成分进行定性和定量分析。结果表明,定性、定量出70多种风味化合物,包括25种酯类、13种酸类、10种醇类、5种醛类、1种酮类、10种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、2种缩醛类物质和1种硫化物。(晓文)