高效液相色谱法测定人参中多菌灵农药残留含量

目的 建立了测定中药材人参中多菌灵农药残留量方法.方法 采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱.流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43∶2∶55),检测波长为277 nm.结果 平均回收率人参茎叶83.94%,RSD为2.42%(n=6);平均回收率人参根87.38%,RSD为2.68%(n=6).多菌灵在1.926～192.6 ng时,r=1.000 0,呈良好的线性关系.结论 本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵农药残留量测定与安全监控.     

多菌灵在大青叶中残留量测定方法研究

多菌灵（carbendazim），化学名称2－（甲氧基氨基甲酸）苯并咪唑〔2－（methoxy－carbanmoyl）－benzimidazole）是一种高效低毒杀菌类农药，可用于防治多种植物病害。但因其仍有一定毒性[1]，所以对施用过这种农药的大青叶中残留量进行监测，首先研究其测定方法。多菌灵在农作物和蔬菜中残留测定方法已有报道，但是现有方法都不能很好地排除样品（大青叶）杂质的干扰。经多次试验、改进，得出一个简便、快速、准确的测定方法。1仪器和试剂岛津LC－4A型高效液相色谱仪，SPD－1型紫外检测器，旋转薄膜浓缩仪，K－T）浓缩器。试剂：多亩…     

HPLC法测定人参养荣丸中人参皂苷Rb1的含量

目的:建立人参养荣丸中人参皂苷Rb1的HPLC含量测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1 mL/min,检测波长:203 nm。结果:人参皂苷Rb1在0.70~7.70μg范围内呈良好线性关系Y=4.182 6X-1.208 8(r=0.999 5),平均加样回收率98.87%,RSD=0.86%(n=6)。结论:该方法稳定可行,结果准确,重现性好,可用于本制剂的定量检测。     

HPLC法测定人参首乌精的含量

目的 :采用HPLG法测定人参首乌精中人参皂苷Rg1的含量。方法 :色谱条件以THMEROQUEST -ODS2 (15 0mm× 4 .6mm ,5um)为色谱柱 ,乙腈一 0 .0 5 %磷酸 (99:4 0 0 )为流动相 ,检测波长 2 0 3nm ,流速 1.0ml/min ,外标法定量。同时考察了方法的线性、精密度、重现性、稳定性、回收率。结果 :线性相关系数r =0 .99999,精密度RSD(% )为 0 .2 ,重现性RSD(% )为 1.4 2 ,稳定性RSD(% )为 0 .85 ,回收率为 97.4 7%。结论 :此方法可以作为人参首乌精的含量检测方法。     

HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1含量

目的：对不同产地西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1三种主要药效成分进行高效液相色谱的含量测定。方法：采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果：人参皂苷Rg1、Re、Rb1、在测定范围内有良好的线性关系,其平均回收率为97.2%～99.0%,RSD为1.61%～2.03%。结论：该方法准确可靠,重现性好,应用性强。     

三唑酮及其代谢产物在人参中的残留分析方法研究

目的 建立凝胶渗透色谱(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)结合的方法对样品进行净化处理,采用气相色谱-负化学电离源质谱联用(GC-NCIMS)的方法分析人参根及茎叶中三唑酮及其代谢产物三唑醇A、三唑醇B残留量的方法。方法 样品以丙酮为提取溶剂超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和活性炭固相萃取柱(ENVI-Carb-SPE)结合的方法进行样品的净化,DB-5MS毛细管柱程序升温分离,采用气质联用负化学电离源(NCI)SIM方式检测,以空白样品提取液配制对照品溶液,以克服基质效应,外标法测定。结果 3种农药在10 min内完全分离,根及茎叶样品在3个水平添加回收率在90%～105%,均小于6%(n=6)。三唑酮和三唑醇的检测限分别为0.1和10 μg/L,仪器进样精密度均小于2%(n=6)。结论 本方法简便、快速、灵敏度高,适用于人参中三唑酮和三唑醇农药残留量测定与安全监控。     

HPLC—光敏二极管阵列检测法测定人参单体皂甙的研究

讨论了流动相为异丙醇－甲醇非水体系配合极性柱分离人参单体皂甙的情况。试验中选用了极性较强的NH2基键合相桂，以甲醇－异丙醇（62：38V／V）为流动相，选择二极管阵列检测器，UV204um处检测，分离了单体皂甙Re、Rg1、Rb1，方法操作简单、快速、重现性好，线性范围宽，检出限低，可用于人参及各种制剂的分析。     

人参中有机氯农药的测定

对人参中有机氨农药的测定方法进行了探讨。结果表明，人参中的有机氯农药采用有机溶剂超声波振荡提取，浓硫酸纯化。用气相色谱测定其含量，方法简便，检出率高。     

石柱和抚松产人参叶指纹图谱分析

[目的]建立石柱和抚松人参叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以探讨两产地人参叶皂苷含量的差异。[方法]采用HPLC法分别测定采于辽宁宽甸石柱、吉林抚松的人参叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各样品进行分析。[结果]10批人参叶样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.9,标定了22个共有峰,不同产地人参叶共有峰相对含量存在一定的差异。[结论]建立的人参叶HPLC指纹图谱分析方法科学可靠,可为人参叶药材质量研究提供参考。     

胶束液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量

目的 建立胶束HPLC测定动物肌肉中三聚氰胺残留量的分析方法。方法 样品在酸性条件下，用乙 腈-磷酸盐缓冲液提取。以胶束溶液作为流动相，用HPLC测定，外标法定量。结果 线性范围为（0.1～10.0）mg/L，相关系数为0.9996。动物肌肉在（0.5～5.0）mg/kg添加水平范围内，回收 率在80%～110%。相对标准偏差〈10%。方法的最低检出限0.5mg/kg。结论该法实用、准确，为动物肌肉中 三聚氰胺残留量检测提供了可行的方法。     

黑参和生晒参中人参皂苷的比较研究

目的 采用高效液相法测定黑参和生晒参中人参皂苷Rf、Rg2、Rh1、Rc、Rb2、Rb3、Rd的含量,并建立同时测定人参皂苷含量的方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长203 nm...     

不同生长时期人参根中3种氧化还原同工酶分析

目的 研究不同生长时期人参根中3种氧化还原同工酶的变化规律。方法 以5年生人参根为供试材料,采用聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE）法得到人参根超氧化物歧化酶（SOD）同工酶、过氧化氢酶（CAT）同工酶和细胞色素氧化酶（CYT）同工酶的电泳胶片,并生成指纹图谱叠加图,对不同生长时期人参根中上述3种氧化还原同工酶图谱进行分析。结果 不同生长时期人参根中SOD同工酶和CYT同工酶的酶带条数存在明显差别,而CAT同工酶的酶带条数无明显变化,3种同工酶均具有各自的主要特征酶带。结论 SOD同工酶和CYT同工酶在人参果后参根生长期和枯萎期活性升高,CAT同工酶在人参生长发育的各个时期活性相对稳定。     

HPLC法测定脑乐康胶囊及人参提取物中人参皂苷Rg1含量

目的：建立用高效液相色谱法测定脑乐康胶囊中人参皂苷Rg1含量的方法。方法：用大孔树脂吸附柱除去样品中干扰物质，采用C18色谱法，甲醇：水（52：48）为流动相，流速1．0mL.min^-1,203nm为检测波长，对脑乐康胶囊进行含量测定。结果：人参皂苷Rg1的峰面积与其浓度线性关系良好（R^2=0.9996)，样品平均回收率为98．6％，精密度RSD为1．7％（n＝5）。结论：本方法准确，重现性好，可作为脑乐康胶囊的质量标准和商品化人参提取中人参皂苷Rg1含量的测定方法。     

不同土壤浸提物对人参种子生长抑制作用的研究

目的 研究新林土、老参地土、人参根际土浸提物对萌芽人参种子胚根和胚轴生长的影响.方法 用甲醇浸提土壤样品,每种土壤浸提物样品分6个浓度梯度对萌芽人参种子进行处理,培养一段时间后,测量人参种子胚根和胚轴长度,通过与对照对比.分析不同土壤浸提物及浓度对人参种子生长的影响.结果 人参根际土浸提物对人参种子生长的抑制作用最强;种植人参、西洋参的老参地土浸提物对萌芽人参种子的生长有一定影响,表现为低浓度促进、高浓度抑制的特点;未曾种植人参、西洋参的新林土对萌芽人参种子生长的抑制作用不明显.结论 人参根际土壤和老参地土中存在自毒性化学物质,对人参种子生长的抑制作用与其浓度有密切关系.     

人参木质素量与生长年份关系的研究

目的研究不同生长年份人参中木质素量的变化规律,探讨木质素的量用于判断人参生长年份的可行性。方法采用紫外分光光度法测定人参木质素的量。结果人参不同部位和组织的木质素的量存在明显差异;人参根须部的木质素量与生长年份呈极显著负相关(r=0.986**),可作为判断人参生长年份的指标;根据人参根须部木质素的量估算的人参生长年份与实际生长年份的误差范围小于2.5年。结论紫外分光光度法可快速、准确地测定人参根须的木质素的量,无需破坏人参的外形即可初步估算人参的生长年份,不仅可以作为人参生长年份的鉴定方法,同时也可供中药材年份鉴定借鉴。     

HPLC法测定不同生长期粤北产山药中腺苷的含量

目的 建立HPLC法测定粤北产山药中腺苷的含量,并对不同生长期粤北产山药中腺苷含量进行分析研究,确定粤北产山药的最佳采收期.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Discovery C1s(5μm,250 mm×4.6 mm)柱,流动相为乙腈-水（体积比5∶95）,流速为1.0mL· min-1,检测波长为260 ru,分...     

HPLC测定不同采收期唇香草中5种化学成分的动态变化

目的测定不同采收期唇香草中5种化学成分的动态变化,初步确定唇香草的最佳采收期。方法采用20%二甲基亚砜甲醇溶液提取唇香草,利用高效液相色谱法,以0.3%甲酸甲醇-0.3%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以290 nm为检测波长,同时测定不同生长期唇香草中咖啡酸、迷迭香酸、地奥司明、蒙花苷以及胡薄荷酮5种化学成分的含量。结果在上述色谱条件下,5个化学成分的线性关系、分离度、重复性以及回收率等均符合要求,不同采收期的唇香草中均是蒙花苷和地奥司明的含量较高,胡薄荷酮的含量居中,咖啡酸和迷迭香酸含量较低;5种化学成分在唇香草不同采收时期的含量存在差异,但在开花前期和开花期5种化学成分的含量均较高。结论可初步确定唇香草的最佳采收期为开花期,其化学成分的动态变化规律可为唇香草的规范化种值(GAP)生产提供基础数据。     

野罂粟采收期的研究

目的　研究不同采收期对野罂粟全草中野罂粟碱含量的影响 ,为开发提供依据。方法　高效液相色谱法。色谱柱为 Shim- Pack CL C- ODS( 4.6 mm× 2 5 0 mm) ,流动相为甲醇 -水 -二乙胺 ( 5 5 0∶ 45 0∶ 0 .45 ) ,波长 2 6 1nm,外标法。结果　不同采收期野罂粟中野罂粟碱含量差异较明显 ,其中 7,8月份含量较高。结论　每年 7,8月份采收野罂粟全草最适宜。