磁载光催化剂TiO2／Al2O3／γ-Fe2O3的制备与降解染料的优化模型

采用共沉淀结合固体粒子混合法,在TiO2中引入三氧化二铝包膜磁性核,通过对催化剂的XRD,TEM和红外光谱分析,发现磁性核具有γ-Fe2O3的晶相,且被三氧化二铝及二氧化钛包裹,形成复合型磁载光催化剂。同时对影响磁载光催化剂氧化直接耐酸大红4BS染料废水的因素：初始pH值（5．3～5．7）、光强（12．35-18．455μW·cm^-2）和TiO2浓度（0．45-1．45mg／L）进行研究,通过建立响应曲面模型可得到最佳的初始pH值、光强和磁载光催化剂浓度分别为5．45,19．49×102μW·cm^-2和0．86mg／L,脱色率达到92．4％。     

臭氧发生器用Al2O3陶瓷基板材料的改性研究

研究了掺杂成分MgO,TiO2,Y2O3,MgTiO3,CaTiO3对臭氧发生器用Al2O3陶瓷基板材料的体积密度、介电常数、介质损耗、热导率等性能的影响,实验结果表明,较合适的掺杂配方是Y2O3 0.6wt%,MgTiO3 0.2wt%,CaTiO3 0.2wt%。     

含硅氮/氧化物基质白光发光二极管发光材料的研究进展

白光发光二极管（light emitting diode,LED）应用于常规照明的快速发展需要具有“暖”白光输出的高功率白光LED,而目前常用的氧化物基质发光材料,如：铈掺杂钇铝石榴石（cerium doped yttrium aluminum garnet,YAG：Ce）及Eu2＋激活碱土硅酸盐很难满足该要求。因此,发展具有红色发光成分和优越温度特性的发光材料是当务之急。以SiO2,Si2N2O和Si3N4为基本反应单元,它可以与M＇2O（M＇=碱金属）、MO（M=碱土金属及Zn等）、Re2O3（Re=稀土,Al,B）、M＇3N、M3N2、ReN、AlN及BN等反应,生成一系列的硅氮/氮氧化物基质发光材料,如：M＇Si2N3,MSiN2,M2Si5N8,MSi2N5,Si3N4·ReN,Si3N4·2ReN,Si3N4·3ReN,Si3N4·6ReN,MReSi4N7,MAlSiN3,Si2N2O·MO,Si2N2O·3MO,Si2N2O·Re2O3,Si2N2O·2Re2O3,Si3N4·2MO,Si3N4·Re2O3,2Si3N4·Re2O3和SiO2·ReN……这些以（Si,Al）（O,N）4四面体为结构基元的硅氮化合物,具有比氧化物更高的化学稳定性及更强的共价性;某些5d→4f跃迁的稀土离子,如：Eu2＋,Ce3＋和Yb2＋,在该基质材料中具有很宽的激发带和高效的长波长发射特性,并且它们的组成可以在很宽的范围变化而不改变其晶体结构,因此可实现从绿色到红色光谱范围的发光,如：氮氧化物可实现黄绿色发光,而纯氮化物可实现红色发光。因而,用该硅氮化合物发光材料封装的白光LED可实现“冷”白到“暖”白光输出,且对温度和驱动电流的变化不敏感,是目前色彩稳定性最高的白光–LED。本文综合评述了近年来硅氮/氮氧化物基质白光LED发光材料的研究结果与最近进展,系统地归纳、总结了硅氮/氮化物基质白光LED发光材料的晶体结构、发光性能、以及应用特性,并分析了目前国际上对该材料的研究动态及应用情况。     

臭氧发生器用Al_2O_3陶瓷基板材料的改性研究

研究了掺杂成分MgO、TiO2 、Y2 O3 、MgTiO3 、CaTiO3 对臭氧发生器用Al2 O3 陶瓷基板材料的体积密度、介电常数、介质损耗、热导率等性能的影响 ,实验结果表明 ,较合适的掺杂配方是Y2 O3 0 .6wt %、MgTiO3 0 .2wt %、CaTiO3 0 .2wt%     

修饰β-环糊精对铕（Ⅲ）-强力霉素体系荧光的增强作用及其分析应用

在pH值为9．60的NH4Cl-NH3·H2O的缓冲条件下,强力霉素（DC）能显著增强铕（Ⅲ）位于612nm处的特征荧光。加入修饰的环糊精后,体系的荧光强度进一步显著增强。据此建立了荧光分光光度法测量DC的方法。实验表明,存在修饰的环糊精时,测定DC的线性范围变宽为2．56×10^-7～1．85×10^-5mol·L^-1,检出限为3．80×10^-8mol·L^-1。研究了共存物质的影响,结果令人满意。该方法简便、反应迅速、体系稳定性好、有高的灵敏度和良好的选择性,并具有较宽的线性范围,该方法成功的用于样品中DC的测定。     

Y2O3改性Al2O3陶瓷微波介电损耗研究

本文以Al2O为模型材料研究了影响材料介电损耗的因素,发现Y2O3掺杂有利于陶瓷的致密化,并能对Al2O陶瓷的微结构与晶粒尺寸起到调控作用。由于离子半径的差别,Y^3＋离子难以进入刚玉结构的间隙或发生取代置换Al^3＋抖离子形成固溶体,而是与Al2O反应生成Al5Y3O12在Y2O3掺杂改性过程中,非本征因素成为影响Y2O3陶瓷微波介电性能的主要因素,使得Al2O陶瓷微波介电损耗从8．4×10^-5增加到2．2×10^-4。     

Bi0/Bi2O2CO3/N-TiO2复合材料的制备及其光催化性能

利用TiO2纳米带作为基底,乙二胺作为还原剂及氮源,采用溶剂热法合成光催化复合材料Bi0/Bi2O2CO3/N-TiO2。通过XRD、SEM、TEM等对催化剂的结构进行表征,结果显示,直径为1.2~2.1 nm的单质铋（Bi0）和碳酸氧铋（Bi2O2CO3）的复合量子点均匀生长在一维TiO2纳米带（TiO2 NBs）表面。在可见光照射下,相比于TiO2（降解率30.95％）,Bi0/Bi2O2CO3/N-TiO2在3 h内实现了对有机污染物罗丹明B的高效降解（降解率95.02％）。最后进行活性物质捕获实验,证实h+和•OH是材料参与光催化降解罗丹明B的主要活性物质。     

Li~+,K~+//SO_4~(2-),B_4O_7~(2-)-H_2O交互四元体系273K介稳相平衡研究

采用等温蒸发法研究了四元体系Li^＋,K^＋//SO4^2-,B4O7^2- --H2O 273K介稳相平衡,测定了该四元体系273K时介稳平衡液相组成及密度。根据实验数据绘制了相应的介稳相图、水图及密度组成图。研究发现：该体系介稳相图中有复盐KLiSO4形成,介稳相图中有3个共饱和点,7条单变线,平衡固相分别为Li2SO4·H2O7K2SO4,KLiSO4·LiBO2,8H2O和K2B4O7·4H2O。复盐KLiSO4和单盐Li2SO4·H2O有较小的结晶区,而LiBO2·8H2O、K284O7·4H2O和K2SO4的结晶区较大：平衡液相水含量随溶液K^＋浓度的减小而逐渐减少,在共饱和点E3处具有最小值;而平衡液相密度随溶液K^＋浓度的减小而逐渐增大,在共饱和点E3处具有最大值;该四元体系介稳平衡条件下Li2SO4的溶解度最高,有很强的盐析能力。     

利用脱硫石膏代替天然石膏作为水泥缓凝剂

脱硫石膏是火力发电厂烟气脱硫时由SO2和CaCO3反应生成的一种工业副产石膏，主要成分为CaSO4·2H2O3还含有一些杂质。     

组成改性对BaO·Ln2O3·nTiO2介质材料温度稳定性的影响

在Ba4.5Nd9Ti18O54主相中引入Bi2O3,Pr2O3改性添加剂,考察了改性离子对材料温度稳定性的影响,研究表明:随Bi2O3含量的增长,介电常数εr显著提高,谐振频率温度系数τf呈V型变化,这与[TiO6]8-八面体畸变程度和Bi2O3在材料中的固溶限相关:在含Bi2O3的体系中引入适量的Pr2O3,温度稳定性得到较好改善,并提高了介电常数.     

3,3',5,5'-四甲基联苯二酚合成研究

本文以2,6-二甲基苯酚为原料,在水介质中采用双氧水做氧化剂,通过氧化偶合反应和还原反应,两步法合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚。分别用红外光谱和1H-NMR光谱对产物分子结构进行了表征,并且探讨了氧化剂和催化剂对产物收率的影响,运用正交实验的方法确定了其他因素的最佳值,经过反复实验得出最佳工艺条件为:n(2,6-二甲基苯酚):n(双氧水):n(催化剂)=1:2:0.00018,氧化偶合反应温度为80℃,反应时间为3h,还原反应温度为80℃,反应时间为0.5h,产品产率和纯度分别可达80%和99%以上。此合成方法在工业中具有很好的应用前景。     

SO3H-功能化季铵盐离子液体催化酯交换制备生物柴油

采用两步合成法制备了4种SO3H-功能化季铵盐离子液体,红外与核磁共振光谱表征结果表明,其结构符合理论结构特点. 热稳定性分析表明,其分解温度都在200℃以上,均可作为制备生物柴油的催化剂. 将这4种离子液体用于催化制备生物柴油,其催化活性主要与其阴离子的结构有关,[n-But3N(CH2)3SO3H][CH3SO3]的催化活性最好. 甲醇:三油酸甘油酯摩尔比为12:1、催化剂用量7%(w)、在65℃下反应24 h时,油酸甲酯产率最高(89.65%). 催化剂重复使用性能良好.     

纳米粉体Y_2O_3:Ti~(3+),Pr~(3+)的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y2O3:Ti3+,Pr3+纳米粉体,通过XRD、TEM方法确认了它的晶相与晶粒尺寸,测量了它的激发与发射谱,并与Y2O3:Ti3+纳米粉体的光谱进行了比较。结果显示:共掺Pr3+仅在281nm处产生了激发峰,而在蓝绿光区没有产生激发峰,以致365～480nm的光激发不出Pr3+的特征红荧光。表明:共掺Pr3+的Y2O3:Ti3+用作白光LED荧光粉,难以改善发光性能。     

3,3-二甲基-4-戊烯酸-3''''-甲基-2''''-丁烯酯的回收与利用

针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃～78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。     

低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法综述

综述了低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的制备方法,认为由氯乙烯和四氯化碳调聚成1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa),而后由HCC-240fa制备中间产物1-氯-1,3,3,3四氟丙烷(HCFC-244fa)和1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa),最后由中间产物制备HFO-1234ze是一条较合理的工艺路线。     

3，3，3-三甲氧基丙腈的合成与表征

以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98．08％。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为：溶剂含水量〈100×10-6^、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为：甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g：7．35mL、搅拌时间24h、在反应i0h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。     

1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。     

红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+的制备及发光性能研究

以稀土氧化物、硝酸铝和硼酸为原料,高温固相反应制备了单相红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,用X射线衍射和发射光谱对荧光粉末的结构和发光性能进行了分析.研究了煅烧温度、Eu3+掺杂量对其发光性能的影响.结果表明,反应物在1 250 ℃下煅烧可制得单相YAl3(BO3)4:Eu3+晶体,在YAl3(BO3)4:Eu3+晶体中,Eu3+取代了YAl3(BO3)4晶体中Y3+,占据了非对称中心格位.在394 nm的紫外光激发下,YAl3(BO3)4:Eu3+荧光粉具有很强的发光性能,与(Y,Gd)BO3:Eu3+荧光粉相比,最强发射线波长由596 nm变为618 nm,由橙红色光变为红色光,色纯度有了很大提高.Eu3+的最佳掺杂量为8%(物质的量分数).     

3-吡啶甲酸的合成及研究现状

3-吡啶甲酸是一种重要的有机中间体,广泛用于医药、食品、染料等领域。本文对3-吡啶甲酸的合成进展及研究现状作了简要评述。     

Eu^3＋、Dy^3＋对CaTiO3：Pr^3＋红色磷光体发光性能的影响

采用改进高温固相法合成了掺杂Eu3+和Dy3+作为共激活离子的红色长余辉磷光体,详细阐述了Eu3+、Dy3+对CaTiO3:Pr3+红色磷光体发光性能的影响.通过X-射线衍射仪和电子扫描显微镜对所得样品的晶相类型及表面形态进行了表征,结果发现,在一定灼烧温度下,Eu3+或/和Dy3+对晶相的作用是协同的,且Eu3+或/和Dy3+对CaTiO3:Pr3+红色磷光体的粒径也有影响.室温条件下采用荧光/磷光发光光度计对其发光性能进行测定,结果表明,一定量的Eu3+或/和Dy3+能显著改善CaTiO3:Pr3+红色磷光体的发光性能.