丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究

报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。     

应用单磺酰氯柱前衍生法测定食品中的牛磺酸

提出柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸。在碱性条件下,用单磺酰氯作为衍生化试剂,以乙腈-醋酸钠缓冲溶液(pH=7.2)为流动相,在290nm处进行紫外检测。     

应用单磺酰氯柱前衍生法测定食品中的牛黄酸

提出柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸。在碱性条件下,用单磺酰氯作为衍生化试剂,以乙腈－醋酸钠缓冲溶液（pH=7.2）为流动相,在290nm处进行紫外检测.     

基于响应面法优化柱前衍生-高效液相色谱法分析传统郫县豆瓣中8种生物胺

在通过传统工艺发酵的过程中，郫县豆瓣存在生物胺污染的潜在风险。本文以丹磺酰氯（dansyl chloride, Dns-Cl）为衍生剂，通过衍生剂浓度、衍生时间和温度、体系pH值和提取溶剂进行响应面法优化，确定了郫县豆瓣中生物胺（biogenic amines，BAs）柱前衍生?反相高效液相色谱法（RP-HPLC）的最优分析条件，并在该条件下对3个不同发酵年份的郫县豆瓣中的组胺、酪胺、尸胺、腐胺、苯乙胺、色胺、精胺和亚精胺8种BAs进行了实际样品分析。结果表明，衍生时间38 min、衍生温度41 ℃、体系pH=9、Dns-Cl质量浓度11 mg/mL为最优分析条件。在该条件下，方法检测郫县豆瓣中BAs的线性范围为1~500 mg/L，相关系数R2≥0.997 7，检出限0.1~0.6 mg/L，定量限0.4~2.0 mg/L，方法加标回收率为90.44%~109.29%，相对标准偏差（RSD）为1.02%~2.54%。综上所述，该方法灵敏度高、重现性好且结果准确可靠，可用于郫县豆瓣中BAs的检测。     

磺酰氯化合物结构表征的一种新方法

针对含偶氮基磺酰氯化合物在仪器分析中常与含活泼氢介质发生反应而影响分析结果的现象,利用衍生化反推法设计出一种磺酰氯化合物结构表征的新方法.即先对磺酰氯化合物进行胺解反应,然后分析相应的磺酰胺化合物的分子结构,最后综合磺酰氯化合物的红外光谱和氯元素含量分析结果,间接证明磺酰氯化合物的分子结构.该法具有可靠性高,通用性强的特点.     

高效液相色谱法测定贝壳类海洋生物中的多胺含量

利用柱前衍生高效液相色谱法测定了贝壳类海洋生物(蛤蜊、牡蛎、扇贝)中多胺(主要是指亚精胺(SPD)和精胺(SPM))的含量。采取多种提取试剂(如不同浓度的HCl和H2SO4、甲醇、水提醇沉等)考察了样品中多胺的提取效果,另外,确定了最佳提取时间和温度。结果表明:样品中多胺的最佳提取条件为6mol·L-1 HCl溶液,蛤蜊和牡蛎60℃下提取3h,扇贝提取时间4h为好。提取液用丹磺酰氯衍生,甲苯萃取后高效液相色谱分析。色谱条件:流动相为甲醇和水,采用梯度洗脱,柱温40℃,荧光检测。测定结果:亚精胺(SPD)的回归方程为Y=0.172 9+0.261 6 X(R=0.998 8),检出限为0.48pmol;精胺(SPM)的回归方程Y=0.074 0+0.170 4 X(R=0.999 2),检出限为0.54pmol。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定鹅去氧胆酸的含量

以对溴乙酰基硝基苯为衍生化试剂,采用柱前衍生反相高效液相色谱法研究了鹅去氧胆酸的含量测定方法.实验结果表明:当反应时间为60 min,反应温度为55℃时为最佳反应条件;反应产物的线性范围为0.0051~0.3060 g/L,精密度RSD小于1.2%,最低检测限为4.0 ng.此方法衍生反应快速,产物稳定,色谱分析准确、灵敏,适用于鹅去氧胆酸高灵敏测定.     

垃圾衍生燃料制备与特性研究

利用对辊成型的方法以城市固体废弃物(MSW)为原料采用无黏结剂冷压成型工艺制备了垃圾衍生燃料(RDF)，研究了掺煤量、成型压力等工艺条件对制备的RDF冷热强度、黏结性、反应活性等工艺性质的影响。结果表明，在RDF制备过程中掺入煤可以起到调节RDF热值的作用，保证RDF具有满意的冷热强度，提高反应活性，全面满足了贮存、运输和用于固定床焚烧或气化时对RDF的要求。在研究条件下，向MSW中掺入20％～30％，的煤、15MPa左右的成型压力是制备RDF的较优条件。     

乙酰化羊毛脂的制备研究

通过正交实验对影响羊毛脂乙酰化反应的主要因素进行了研究，实验结果表明：乙酰化试剂的用量为30％(质量分数)、反应温度140℃和反应时间2h为该反应的最优条件；减压回收过量乙酰化试剂和醋酸副产物是对羊毛脂乙酰化产物进行后处理的有效方法，最后通过水洗和真空脱水操作可以使乙酰化羊毛脂的酸价降至4以下。     

小型薄层色谱技术及其在脂肪衍生多元醇合成反应监控中的应用

详细介绍小型薄色谱的实验技术,讨论了ｍ－ＴＬＣ中展开剂体系的选定方法以及样品的准备、等技术关键,并成功地将上述技术应用于脂肪衍生多元醇合成反应的监控,确定了适宜的反应温度和反应时间。     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.     

非织造布滤料性能及过滤过程的研究进展

对近年来非织造布滤料的研究进展做了简要综述,介绍了内部结构的研究及表征、过滤性能及其影响因素、过滤过程的计算机模拟,指出进一步发展所需要解决的问题。     

单面约束系统的微分变分原理与运动方程

研究单面约束力学系统的微分变分原理和运动方程。方法利用Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ原理建立Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ－Ｌａｇｒａｎｇｅ原理．Ｊｏｕｒｄａｉｎ原理和Ｇａｕｓｓ原理,结果与结论得到系统的微分变分原理和带乘子的Ｅｕｌｅｒ－Ｌａｇｒａｎｇｅ形式,Ｎｉｅｌｓｅｎ形式和Ａｐｐｅｌｌ形式的运动方程。     

q-树的重构性

q 是一个正整数,所谓 q-树的图是递归定义的:最小的 q-树是完全图 K_q,一个 n+1阶的 q-树是通过在 n 阶 q-树上加上一个新点并连接这点与 n 阶 q-树中任意 q 个互相邻接的点而获得,其中 n≥q.1-树我们通常称为树.在本文中,证明了对任意正整数 q,q-树是可重构的.     

β-环糊精-毛细管区带电泳分离扑尔敏对映体

采用毛细管区带电泳模式,以β-环糊精为手性选择剂分离了药物扑尔敏的光学对映体.考察了在不同背景电解质 pH 值尤其是较低 pH 值下环糊精浓度对对映体表观淌度差的影响,并研究了有机改性剂尿素在分离中的作用.     

层状球形夹杂复合材料的弹性模量

利用层状球形夹杂在无限大基体中的局部化关系及平均应力场理论,给出了一种方法来分析含 n 种层状球形夹杂所构成复合材料的弹性模量.对于文献给出的空心玻璃球和高分子基构成的复合材料,该理论的预测与实验吻合很好.当表层稍失时,该理论退化为传统的 Mori-Tanaka平均应力场理论.     

Sun Creator在研究生管理信息系统中的应用

本文研究Java环境下的可视化Web开发。以高校研究生管理信息系统为例,探索Sun Java Creator的数据源配置、可视化Web组件、行集、Session Bean等在Java Web中的应用。     

统计应用系统中指标公式的处理

介绍了指标公式定义的数据结构及存储结构 ,描述了对指标公式进行计算的原理及工作流程 ,给出了在PHP下实现了的程序代码。     

从松节油出发，制备紫苏糖的研究

以松节油中的α-蒎烯为原料,SeO2为氧化剂,无水乙醇为溶剂,在回流温度下反应5h生成桃金娘烯醛,产率为61％,在430℃60kPa下通过黄铜丝床层0．3－0．5s异构化反应生成紫苏醛,采用亚硫酸氢钠法,提纯紫苏醛后用盐酸羟胺进行肟化反应生成紫苏糖,总得率大约20％。