β-环糊精修饰碳糊电极测定汞离子

本文探讨了制备β-环糊精修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了修饰碳糊电极测定汞离子的优化条件及其电化学稳定性。实验结果表明,在pH=2.2的B-R缓冲溶液中,当Hg2+在电极表面富集300s,在100mV/s的电位扫描速度下,修饰电极的循环伏安图上出现了一个明显的氧化峰,峰电位为0.606V,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-8mol/L 1.0×10-4mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.9965,检出限为5.857×10-8mol/L。     

β-环糊精修饰磁性氧化石墨烯对酸性红R的吸附

利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),并结合原位沉淀法合成了一种复合吸附材料β-环糊精修饰磁性氧化石墨烯(Fe_3O_4@GO/β-CD),用SEM、TEM、FTIR、激光粒度分析仪、比表面积测定仪(BET)和磁强计对Fe_3O_4@GO/β-CD进行了表征和测定,结果表明:合成的Fe_3O_4@GO/β-CD平均粒径为460nm,比表面积为252.3m~2/g,饱和磁化强度为73.5emu/g。Fe_3O_4@GO/β-CD对酸性红R的吸附是一个准二级动力学过程,其准二级反应速率常数为5.18*10–3 g/(mg·min),吸附等温线较好地符合Langmuir模型,在pH=3.0时对酸性红R的最大吸附量为228.31 mg/g。     

石墨烯修饰电极对去甲肾上腺素电分析性能的研究

制备了石墨烯修饰电极,研究了去甲肾上腺素(NE)在修饰电极上的电化学行为,实验结果表明,石墨烯修饰电极对去甲肾上腺素有明显的催化作用。在pH=5的柠檬酸-磷酸氢二钠的缓冲溶液中,NE的氧化峰电流与浓度在9.2×10-7～2.3×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.6×10-8mol/L。修饰电极表现出良好的稳定性。     

DL-精氨酸/石墨烯修饰电极测定铅

用循环伏安法制备DL-精氨酸/石墨烯修饰玻碳电极,研究金属铅在修饰电极上的电化学行为。在0.1 mol/L pH=4.5的NaAc-HAc缓冲液中,以DL-精氨酸/石墨烯修饰电极作为工作电极,用循环伏安法测定-1.0~1.0 V处的溶出峰电流。实验结果显示:铅的浓度与溶出峰电流具有良好的线性关系,范围是3.0×10-9~9.0×10-7mol/L,检测限为1.0×10-10mol/L,用于测定金属结果满意。     

离子液体-石墨烯修饰碳纤维微电极电化学研究

实验制备了离子液体-石墨烯修饰碳纤维微电极,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法测定对乙酰氨基酚(ACOP)在该修饰电极上的电化学行为。结果显示,修饰后电极的稳定性和重现性明显增加。ACOP在修饰电极上的氧化峰电流与扫速的平方根基本成正比,氧化过程受扩散控制。采用差分脉冲伏安法测定ACOP标准品梯度浓度溶液,在5×10-7~1×10-4mol/L浓度范围内,其氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系良好。     

β-环糊精/聚乙二醇复合物的制备及表征

将β-环糊精与数均分子量1000的聚乙二醇(PEG)在65℃水中进行共混形成复合物。利用1 H NMR、XRD、纳米粒度分析、DSC、SEM等方法对形成的复合物进行表征,1 H NMR分析表明复合物中β-环糊精与PEG的摩尔比为7.5∶1;XRD分析表明复合物中PEG的存在改变了β-环糊精的晶形;纳米粒度分析表明复合物中PEG的存在会减小β-环糊精聚集体的粒径;DSC测试表明复合物中PEG分子呈无定形状态。     

氨基-β-环糊精-单壁碳纳米管-二茂铁修饰电极对抗坏血酸的电化学行为研究

合成制备了氨基-β-环糊精(NH2-β-CD),然后通过主客体反应将NH2-β-CD与二茂铁(Fc)形成稳定的包合物,再与单壁碳纳米管(SWCNTs)复合后得到NH2-β-CD/Fc/SWCNTs复合膜修饰电极。通过循环伏安法研究该修饰电极对抗坏血酸(AA)的电催化行为。结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,电位范围在-0.2～0.6V内,峰电流的变化值与抗坏血酸的浓度在1×10-5～1×10-3mol/L范围内成良好的线性关系,检出限为3.6×10-7mol/L。当用于模拟样品的测定,加标回收率为98.3%～100.8%,效果良好。     

修饰环境对β-环糊精磺酸酯合成的影响

通过反应介质的选择,研究了两种β 环糊精磺酸酯异构体的合成方法。并讨论了配料比、反应时间、反应温度、操作方式等修饰环境对合成β 环糊精磺酸酯产率的影响。实验结果表明,用吡啶作为反应介质,β 环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量比为１－４∶１,在２２ ℃时反应１４ ｈ,合成产物是β ＣＤ ６ ＯＴｓ,产率可达５６％ ;用氢氧化钠的水溶液作为反应介质,β 环糊精与对甲苯磺酰氯的物质的量比为１∶６,在２２ ℃下反应３ ｈ,粗产物用无水乙醇回流脱盐,合成产物是β ＣＤ ２ ＯＴｓ,产率为７０％ 。     

β-胡萝卜素-β-环糊精包合物的研究

以β胡萝卜素包埋率为指标,采用超声法用β-环糊精包合β-胡萝卜素。通过单因素和正交实验确定的最佳工艺条件为:超声功率为300W、n(β胡萝卜素)∶n(β-环糊精)=1∶4,超声时间为40min。用显微镜观察和X射线衍射分析对包合物进行了验证,并对包合前后的保留率进行了比较测定,结果表明β-胡萝卜素的保留率提高了25.5%。     

羟丙基-β-环糊精的合成

对羟丙基-β-环糊精（注射级）的合成路线进行了优化,结果显示,优化后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达100%,平均取代度控制在4.0～5.0,β-环糊精残留控制在≤0.3%。     

6-OTs-β-环糊精的合成工艺进展

6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-OTs--βCD)作为合成环糊精6位单取代衍生物的中间产物受到了化学家们的广泛关注。对6-OTs--βCD的合成方法进行了论述,讨论了各种方法的优缺点,指出以吡啶为溶剂制备6-OTs--βCD的方法成熟,异构体少,但产率低,反应时间长,溶剂毒性大,后处理麻烦。同时,溶剂和反应器都要严格干燥除水;以乙腈/水作溶剂的方法毒性小,且可以在室温下进行,缺点是产品收率较低;以四氢呋喃/水作溶剂的方法产品收率较好,易提纯,且无毒性,后处理简单;以对甲苯璜酸酐代替对甲苯璜酰氯的水相合成具有产品收率高,无毒等特点,具有广阔工业化开发前景。同时,本文还对各种方法可能的合成机理做了较为合理的解释。     

甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究

研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺.选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精.通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响.实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24 h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2.采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致.该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点.     

β-环糊精修饰区带毛细管电泳法测定芳香族羧酸

建立了一种β-环糊精修饰区带毛细管电泳法分析8种芳香族羧酸的方法。在优化的条件下,8种物质在12min内得到良好分离。苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2,5-二羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸、肉桂酸、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸和4-硝基苯甲酸峰面积和质量浓度分别在2~100、1~100、2~100、1~100、2.2~110、4~200、2~100和2.4~120μg.mL-1范围内成良好线性。检出限分别为0.2、0.2、0.3、0.2、0.5、0.8、0.3和0.4μg.mL-1。该方法被用于模拟样品分析,所得结果和真实值一致。     

β-环糊精包合物的研究进展

β-环糊精(β-CD)是一类环状低聚糖,价格低廉且易得,因有独特的空腔结构而常被当作宿主分子,与其他物质形成包合物。β-环糊精包合物常被作为一种药物制剂的中间体,可大量用于增加药物溶解度、提高稳定性、液体药物固体化、降低刺激性等。β-环糊精包合物也在食品和化妆品领域应用广泛。综述了β-环糊精包合物包合条件、影响因数及应用,并在β-环糊精包合物应用前景进行了展望。     

β-环糊精/氯菊酯包合物制备工艺优化

文章采用超声波法制备了β-环糊精/氯菊酯超分子包合物。采用正交设计研究氯菊酯与β-环糊精的主客体摩尔比、包合温度和包合时间等对包合作用的影响,优选出超声波法制备了β-环糊精/氯菊酯超分子包合物的最佳工艺条件。借助紫外光谱、红外光谱、差热分析证明了超分子包合物的形成。     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

羧甲基-β-环糊精的合成

以β-环糊精(β-CD)、氯乙酸等为原料,在碱性条件下合成了羧甲基-β-环糊精,采用红外光谱测试对产物进行了表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件。该合成工艺条件对相应的环糊精类化合物的合成具有较好的参考价值。     

二苯甲酮-β-环糊精包合物的制备表征

采用研磨法合成了二苯甲酮-β-环糊精包合物,经差示量热扫描分析、热重分析、红外分析、X射线衍射分析、对包合物进行了鉴定,证明二苯甲酮-β-环糊精确实形成了一种新的体系.