改性Y分子筛催化γ-丁内酯气相胺化反应

研究了改性Y分子筛对γ-丁内酯与乙醇胺气相反应合成N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)的催化活性,考察了NHP收率与改性阳离子静电场强度的关系,实验结果表明,改性Y分子筛的催化活性与改性阳离子(碱金属、碱土金属、过渡金属等同族金属阳离子)静电场强度呈近似的正相关关系。分析了两种反应物在改性Y分子筛表面的吸附、活化与反应的情况,结果表明,γ-丁内酯与乙醇胺在改性Y分子筛上的气相催化反应符合双功能催化反应机理,副反应主要起因于改性Y分子筛的酸性、反应体系中存在的NHP及反应温度过高等。     

固体超强酸催化合成N-环己基-2-吡咯烷酮

采用固定床技术,以SO2-4/MxOy型固体超强酸为催化剂,1,4-丁内酯和环己胺反应合成了N-环己基吡咯烷酮(NCP),考察了固定床工艺条件对NCP产率的影响。较佳合成条件为:n(1,4-丁内酯)∶n(环己胺)=1∶1.20,反应温度300℃,进料速度0.660mL/min,NCP产率可达96.09%。     

N-β-羟乙基乙二胺的合成研究

介绍了以乙二胺和环氧乙烷为原料合成 Nβ 羟乙基乙二胺的一种新技术 ,通过对实验装置的改进和反应影响因素的研究和讨论 ,得出最佳实验条件 ,反应收率 >90 % ,产品纯度 >99%。     

N-β-羟乙基乙二胺合成工艺改进

采用自制气液接触反应器,用反应-精馏耦合的方法合成羟乙基乙二胺,解决了目前环氧乙烷法合成羟乙基乙二胺过程中存在的副产物多、收率低的问题,有效地避免了副反应的发生。通过单因素实验,考察了各工艺参数对反应结果的影响,确定了当环氧乙烷通气速度为一定值100mL/min时,较适宜的工艺条件为:乙二胺含水量为25%;乙二胺进料速度为2.5mL/min;乙二胺进料温度为110℃;环氧乙烷导入温度为30℃。此反应条件下,羟乙基乙二胺的收率从传统工艺的50%提高到了94.73%,选择性为97.76%,乙二胺的单程转化率约为15%,节约了能耗,可以实现连续化生产。     

REOx掺杂的ZrO2催化剂催化羟乙基吡咯烷酮脱水反应性能研究

研究了REOx掺杂量及掺杂方式(共沉淀法和固相分散法)对ZrO2催化剂在羟乙基吡咯烷酮脱水反应中的催化性能影响,结果表明利用固相分散法合成的掺杂1%REOx的ZrO2催化剂具有优异的催化脱水性能.初步研究显示,该催化剂以单斜相为主,催化NHP脱水转化率达到97.0%,N-乙烯基吡咯烷酮选择性为82.3%,总收率为79.8%.     

泡沫酸酸压用新型发泡剂N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺的合成研究

以全氟烷基酸与二乙醇胺为原料,进行酰化反应合成了N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺（FCDA）,考察了反应物投料比、反应时间、催化剂加量、反应温度的影响。结果表明,最佳合成条件为：全氟烷基酸与二乙醇胺的摩尔比为1：1.2,最佳反应温度为150℃,催化剂质量分数为0.5%,总反应时间达到8h,反应就基本趋于完成。在此工艺条件下,产品为黄色粘稠膏状物,产率高达88.9%。并用红外光谱方法进行了定性分析。     

N-羟甲基丙烯酰胺的合成

对N－羟甲基丙烯酰胺（NAM）的合成工艺做了进一步的研究。结果表明：在丙烯酰胺：甲醛＝1∶1．05（mol比），碱性催化剂存在下，70℃反应3h。转化率可达99％。产品质量稳定，反应液可不经分离直接用作交联剂，降低了生产成本。并提出用固含量法测定溶液中的NAM含量，简易可靠。     

HF酸改性USY分子筛催化剂催化合成乙基叔丁基醚

以异丁烯和乙醇为原料,HF酸改性USY分子筛(HF/USY)为催化剂,在固定床反应器中合成乙基叔丁基醚(ETBE)。在相同的操作条件下,分别以酸性树脂A-15、Hβ分子筛、USY分子筛和HF/USY为催化剂进行对比实验。结果表明,HF酸改性的USY分子筛催化剂具有较好的活性和选择性,HF酸对USY分子筛的改性作用明显。以HF/USY为催化剂,分别考察了温度、空速、压力等工艺条件对乙醇转化率和ETBE选择性的影响,得到适宜的醚化操作条件:温度110℃、空速(WHSV)5.0h-1、压力1.8MPa。在适宜的操作条件下,考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,催化剂能够在短时间内迅速达到较高的反应活性,催化剂的单程寿命可以达到60h。催化剂重复使用3次,催化活性无明显降低。     

新型羟乙基氧化淀粉酰胺的合成与表征

以木薯淀粉为原料,经高锰酸钾氧化,氯乙醇醚化,再与十二胺酰胺化后合成了2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺,得到了较佳的工艺条件。氧化阶段:淀粉浓度为35%,高锰酸钾用量为淀粉的4%,硫酸(98%)用量为淀粉的5%,反应温度为50℃;醚化阶段:氢氧化钠用量为氧化淀粉的5%,氯乙醇用量为氧化淀粉的40%,50℃反应7h;酰胺化阶段:十二胺用量为羟乙基氧化淀粉的3%,40℃反应3h,然后在105℃脱水7h。合成了疏水基取代度为0.012 5,亲水基取代度为0.127 4的2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺。采用FTIR、XRD和SEM对2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺结构进行了表征。分别测定2-羟乙基-6-N-十二烷基氧化淀粉酰胺的表面张力为38.3mN/m,乳化力为27.35min。     

MCM-41沸石分子筛的微波合成与表征

以溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢｒ）为模板剂,硅溶胶为硅源,用微波辐射的方法合成高结晶度的ＭＣＭ ４１中孔分子筛。探讨了微波晶化时间、微波反应釜压力等合成影响因素,确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ等方法对ＭＣＭ ４１中孔分子筛的物相和晶貌作了表征。     

双重孔结构介孔分子筛SBA-15的合成与表征

介绍了采用溶胶－凝胶法制备介孔分子筛SBA－15的方法;用氮吸附BET法测定介孔分子筛SBA—15比表面积、孔容及孔径分布,用高分辨透射电子显微镜JEM2010观察介孔分子筛SBA－15颗粒形貌及孔道结构。结果表明,合成的介孔分子筛SBA－15具有较大的比表面积和孔容,并具有双重孔结构,小孔孔径为3．8nm,大孔孔径为10．0—13．0nm;介孔分子筛SBA－15颗粒具有规则外形,孔道结构有序。     

以乙二胺为模板剂合成Y/ZSM-5复合分子筛

以乙二胺为模板剂,采用两步晶化法,在先合成ZSM-5分子筛的基础上合成出具有双微孔结构的Y/ZSM-5复合分子筛,考察了原料配比和溶液pH对合成产物的影响;采用X射线衍射、N2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和NH3程序升温脱附法对Y/ZSM-5复合分子筛进行了表征,并与Y型及ZSM-5分子筛的机械混合物进行了比较;研究了Y/ZSM-5复合分子筛对丁烷裂解和芳构化反应的催化性能。实验结果表明,当n(S iO2)∶n(A l2O3)=20~30,pH=12.0~12.5时,可合成出Y/ZSM-5复合分子筛;Y/ZSM-5复合分子筛的结构和性能明显不同于Y型及ZSM-5分子筛的机械混合物;在650℃时,Y/ZSM-5复合分子筛对丁烷裂解和芳构化反应的乙烯和丙烯选择性达40.72%,苯和甲苯选择性达27.46%。     

纳米级HZSM-5分子筛催化合成异戊酸异戊酯的研究

用纳米级HZSM-5分子筛作催化剂合成了异戊酸异戊酯,考察了催化剂的活化温度和活化时间以及酯化反应条件对酯收率的影响。实验结果表明,在500℃下焙烧5 h的催化剂具有较好的催化活性。在催化剂用量(以原料质量计)3.4%、原料异戊醇与异戊酸摩尔比1:2、反应时间7 h的最佳条件下,异戊酸异戊酯的收率可达66%。     

分子筛杂多酸复合物的制备及其在催化反应中应用的研究进展

对浸渍法和原位合成法制备分子筛杂多酸复合物及其在催化反应中的应用进行了综述。浸渍法制备的分子筛杂多酸复合物中杂多酸在分子筛内表面高度分散,其酸强度略有降低,可作为烷基化、异构化、酯化、裂解、聚合等诸多反应的催化剂,催化活性高、选择性好,但需解决杂多酸溶脱的问题;原位合成法制备分子筛杂多酸复合物中杂多酸可有效地固定在分子筛中,目前的研究仅处于初级阶段,需对其合成机理、催化活性、多品种合成等进一步研究。     

杂原子硼对Y型分子筛性能的影响

利用X射线粉末衍射、差示扫描量热、NH3吸附-程序升温脱附、吡啶吸附红外光谱等方法考察了硼原子进入Y型分子筛骨架后对分子筛的晶型、晶胞参数、热稳定性、水热稳定性以及表面酸性的影响。实验结果表明,由于硼原子进入Y型分子筛的骨架,使其晶胞收缩,但不影响分子筛的晶型,分子筛的结晶度随硼加入量的增加而先增大后减小;分子筛的热稳定性及水热稳定性有所下降;分子筛表面的酸性质发生变化,其中B酸中心数量明显增加。     

微孔分子筛合成的研究进展

综述了近5年微孔分子筛合成领域的研究进展情况,着重介绍了几种具有代表性的新型结构分子筛的合成;简述了现有分子筛合成中的几种热门合成方法,包括可以降低废物排放量的气相转移合成法和干胶法、节约能耗的微波加热法以及降低昂贵模板剂用量的混合模板剂法等,并分析了它们的优势与缺陷;还介绍了具有应用前景的复合分子筛的合成和应用的研究结果。     

杂原子磷铝分子筛的合成及表征

以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石为铝源,磷酸为磷源,合成过程中直接加入三氯化铁、硝酸钴、乙酸锰,水热合成了杂原子磷铝分子筛FeAPO-5、CoAPO-5和MnAPO-5,并通过XRD、IR、MASNMR、NH3-TPD等手段进行了表征。研究发现,合成的分子筛具有AlPO4—5的晶体结构,过渡金属原子进入分子筛骨架大大提高了其表面酸量和酸强度,因而分子筛可能具有良好的酸催化性能。     

改性分子筛催化剂催化邻二甲苯选择性氯化

首先对邻二甲苯的分子动力学直径进行估算,以NH4+,Li+,K+改性的NaX,NaY,ZSM-5分子筛为催化剂,研究邻二甲苯的选择性氯化,探讨选择性催化氯化的反应机理。实验发现,分子筛的孔道结构及其酸中心的种类和酸性强弱是影响氯化选择性的决定性因素。在80℃时,用氯气氯化邻二甲苯,Y型分子筛表现出较好的对位选择性。当以KY型分子筛为催化剂时,4-氯代邻二甲苯和3-氯代邻二甲苯的摩尔比可达1.6以上。同时考察了反应时间、反应温度、催化剂用量及氯气流量等因素对氯化选择性的影响。