微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

微波辐射下采用硫酸氢钾作催化剂,无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛.考察了微波辐射时间、辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响.实验表明,当微波辐射功率为465 W、辐射时间为5 min、苯甲醛用量为30 mmol、季戊四醇用量为15 mmol、硫酸氢钾用量为0.3 mmol时,产率可达84.5%.     

微波辐射下硫酸盐催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸盐催化合成了标题化合物.考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量及不同硫酸盐对产率的影响.当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5 min,苯甲醛用量为0.03 mol,季戊四醇用量为0.015mol,硫酸铝用量为0.2 g时,产率可达90.1%.     

微波辐射下无溶剂合成季戊四醇双缩苯甲醛

在微波辐射下用硫酸铝钾催化无溶剂合成了季戊四醇双缩苯甲醛.考察了微波辐射时间、微波辐射功率、原料配比、催化剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5 min,苯甲醛用量为30mmol,季戊四醇用量为15mmol,硫酸铝钾用量为0.3mmol时,产率可达83.3%.     

微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。     

氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

用氨基磺酸催化合成季戊四醇双缩苯甲醛 ,产品收率达 87%以上。探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对反应的影响 ,并考察了该催化剂重复使用的效果。     

微波照射硫酸氢铵催化季戊四醇双缩醛、酮的合成

季戊四醇双缩醛、酮化合物在工业和有机合成中都有广泛的应用，工业上常用作增塑剂、硫化剂、杀虫剂、表面活性剂的消泡剂、塑料的抗氧剂等；在有机合成上可以用来合成有生理活性的物质和作为潜在的保护基团。季戍四醇双缩醛、酮的合成通常是在催化剂存在下进行的，过去曾使用的催化剂有盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、氯化锌、酸性阳离子交换剂、蒙脱石粘土、可膨胀石墨和无水硫酸亚铁等。但这些方法都存在着反应时间长、产率低等缺点。最近研究证明，在微波下，     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。     

焙烧硫酸铁铵催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

以硫酸铁铵经600℃高温焙烧制得一类新型固体酸催化剂，该催化剂在合成季戊四醇双缩苯甲醛中具有较高的催化活性，其优化条件是：苯甲醛与季戊四醇物质的量比为2．0：1，催化剂用量为5％(以醇的质量为准)，回流温度83℃，反应时间2．5h，在此优化条件下，反应产率为87％。且催化剂容易制备，可连续使用。     

可膨胀石墨催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

季戊四醇双缩苯甲醛有许多实际应用，可作为杀虫剂，表面活性剂的消泡剂及塑料的抗氧化剂等。通常该化合物的合成是在酸性条件下进行的，以硫酸、盐酸等做催化剂，它们存在着腐蚀设备、反应时间长等缺点，河北师范大学化学学院李冀辉、武戈、杨丽娜以可膨胀石墨为催化剂研究了合成季戊四醇双缩醛这一反应，找到了该反应的最佳反应条件。     

无溶剂条件下用微波辐射及相转移催化合成香茅腈

以香茅醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备香茅腈。确定的最佳反应条件是:香茅醛与盐酸羟胺摩尔比1∶1.4~1∶1.6;对应每mmol香茅醛,SiO2的用量为0.25~0.30 g;催化剂为PEG-600和Na2CO3-NaOH(7∶3,n/n),彻底研磨后用微波辐射功率为730 W,反应时间为4~5 min,制备效果最佳。在此条件下从香茅醛制备香茅腈的平均得率达85.05%。     

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

微波无溶剂法合成双酚F

对甲基苯酚和苯酚混合,加入催化剂,混合研磨.在无溶剂微波辐照下,成功地合成了双酚F.完成了产物分析鉴定,优化了反应条件,使双酚F产率达到39%.     

微波辐射催化合成氯乙酸异丙酯

在微波辐射下,以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3 为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异丙醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为0.5g,微波输出功率为729W,反应时间为12min,在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为95.6%。     

微波辐射催化合成氯乙酸正丁酯

在微波辐射下,以SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂合成氯乙酸正丁酯.最佳反应条件是:氯乙酸和正丁醇的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为1.50 g,微波输出功率为729 W,反应时间为14 min.在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为94.8%.     

微波辐射相转移催化合成茉莉醛

利用微波辐射结合相转移催化技术在无溶剂条件下苯甲醛与庚醛发生羟醛缩合反应制备茉莉醛。最佳反应条件为 :0 15 g氢氧化钾为碱 ,4 0 0g氧化铝为载体 ,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂 ,n(PhCHO)∶n(n C6H13CHO)∶n(TEBAC) =2 5 0∶1 0 0∶0 2 5 ,辐射功率 5 6 0W ,辐射时间 6 0s ,茉莉醛的产率达 90 4%。在同样的条件下 ,苯甲醛与辛醛、苯乙酮发生羟醛缩合反应合成了α 己基肉桂醛和查尔酮 ,产率分别为 82 8%和 78 8%     

微波辐射固体超强酸AlCl3·CuSO4催化合成肉桂酸乙酯的研究

在微波辐射下,以固体超强酸AlCl3·CuSO4为催化剂合成肉桂酸乙酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成肉桂酸乙酯的最佳反应条件是：3-苯基丙烯酸和乙醇的物质的量比为1∶5.0,催化剂为1.50g无水硫酸铜和1.25g无水三氯化铝的混合物,微波输出功率729W,反应时间18min。在此反应条件下,3-苯基丙烯酸的酯化率为96.8%。     

己二酸、壬二酸双酯的微波无溶剂合成

在微波辐射无溶剂条件下,用己二酸、壬二酸分别与异辛醇、正十二醇反应合成了润滑油类双酯.结果表明,在微波辐射功率300～320 W、催化剂用量3.0%～3.5%(占醇和羧酸总质量的百分数,以下同),己二酸双异辛酯和壬二酸双异辛酯反应时间分别为12 min和8 min的条件下,反应转化率分别为99.4%和98.0%;己二酸双十二酯和壬二酸双十二酯反应时间分别为6.5 min和7.5 min的条件下,反应转化率分别为97%和95%.测定了产物色泽和结晶点,并用1HNMR1、3CNMR和IR谱表征产物结构.与传统合成方法比较,微波合成法使己二酸双十二酯、壬二酸双十二酯、己二酸双异辛酯和壬二酸双异辛酯转化率分别提高了3%、6%、11.5%和29%,反应时间分别缩短了90%、91.3%、85.9%和90%,产物色泽好.该法具有简单、快速、高效、环境友好的优点.     

微波作用下的乙酸乙酯合成反应动力学

为揭示微波辐射效应对非均相酯化反应动力学的影响,研究了微波加热催化合成乙酸乙酯的酯化反应动力学,并与常规动力学作了对比.在自制微波功率连续可调、红外测温已校正的反应装置中,重复测定了反应温度为60,65,70和75℃时的正、逆反应速率常数,得到了Arrhenius方程参数.微波加热下的反应活化能为51.719 kJ/mol,指前因子为582.9:常规水浴加热下的反应活化能为48.581 kJ/mol,指前因子为169.2.研究结果表明,在研究的反应温度范围内,微波改变了反应动力学,加快了反应速率,存在微波非热效应,但并不改变反应平衡常数.