大黄及其复方制剂蒽醌衍生物含量测定方法研究概况

本文综述了近年来关于大黄及其方制剂中蒽醌衍生物含量测定方法的研究概况，其中包括比色法，纸色谱和薄层色谱法，高效液相色谱法以及其它分析方法，可供有关研究参考。     

中药大黄的生物化学研究XXXXⅡ大黄蒽醌衍生物系统分离的方法改进

将生大黄小碎片加入20%硫酸和氯仿混合液，在水浴回流水解提取。氯仿提取液依次以5%碳酸氢钾、5%碳酸钠、0.25%氢氧化钾和5%氢氧化钾振荡提取。提取液分别以盐酸酸化，即分别得大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚-大黄素甲醚混俣物黄色沉淀物。后者再以硅胶柱层析分离，可得大黄酚和大黄素甲醚单体。上述五种蒽醌衍生物再经结晶即得纯品。     

大黄及其复方中药制剂中蒽醌衍生物的含量测定

采用硫酸水解、溶剂多次萃取的分离方法，利用蒽醌衍生物在碱性条件下呈红色的特点、用可见分光光度法测定其含量。在所试浓度０．７８８￣３．１５２ｍｇ／１００ｍｌ范围内线性关系良好。平均回收率为９６．９７％（ｎ＝９．ＲＳＤ＝３．１１％）。本法方便快速，不需昂贵仪器设备，适于基层应用。     

大黄蒽醌含量测定方法的研究

目的：测定大黄中游离蒽醌和总蒽醚的含量。方法：采用甲醇冷浸法，利用蒽醌衍生物在碱性条件下呈红色的特点，用可见分光光度法测定其含量。结果：该法测定平均回收率为100．2％，RSD＝2．96％(n＝5)，线性范围为5μg一30μg，r＝0．9999。结论：用本法检测大黄中的蒽醌含量，方法简便，结果可靠。     

大黄蒽醌衍生物的双相水解连续萃取法研究

目的：优选大黄蒽醌衍生物的双相水解连续萃取方法。方法：采用双相水解连续萃取法提取蒽醌衍生物,紫外分光光度法测定其含量;以蒽醌衍生物总含量为筛选指标,采用L9(43)正交试验考察提取条件,优选出最佳提取工艺。结果：最佳条件为：10倍2.5 mol?mL-1硫酸溶液连续水解萃取5 h。结论：该法操作简便,重复性好。     

单味大黄的临床应用

大黄是我国传统中药材之一,主要的化学成分有蒽醌衍生物等。主要药理作用为抗菌,抗病毒及泻下,近几年来,单味大黄在临床各科的使用,日趋广泛,现概述如下。一、病毒性肝炎1.急性黄疸型肝炎:成人用生大黄50g,儿童用25—30g,煎成汤剂200ml,每日顿服一次,连     

大黄中游离蒽醌的提取工艺研究

目的　优选游离蒽醌的最佳提取工艺。方法　以大黄素的含量为指标 ,应用正交试验设计筛选大黄中游离蒽醌的最佳提取工艺条件。结果　药材用体积分数 6 0 %的乙醇回流提取 3次 ,每次加 6倍量溶剂回流 30 min。结论　优选的最佳提取工艺稳定可行。     

大黄的炮制及其药理分析

通过对大黄不同炮制方法的研究,分析其药理作用,为临床用药提供参照。     

秦岭大黄化学成分研究

首次从秦岭大黄（RheumqinlingenseY．K．Yang，D．K．Zhanget．J．K．Wu）根和根茎的乙醇提取物中分离并鉴定了6个化合物，即大黄酚（chrysophanol）、大黄素甲醚（physcion）、大黄素（emodin）、芦荟大黄素（aloe－emodin）、大黄酸（rhein）、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖甙（chrysophanol－8－O-β-D－glucopyranoside）：利用GC－MS－DS对其挥发性成分进行了分析，鉴定出27个化合物。     

一氧化氮合酶对大黄游离蒽醌提取物致小鼠腹泻的影响

目的研究大黄游离蒽醌的致泻作用及与NO的相关性。方法分别测定小鼠在给药后的排稀便时间和次数;在给小鼠预防性ip 40 mg.kg-1NO合酶抑制剂NAME后30 min,分别ig不同剂量的大黄游离蒽醌或等容量蒸馏水,30 min后处死小鼠,分别测定其胃、小肠及结肠内容物的重量和总蛋白,以及小肠和结肠内容物中K 、Na 、Cl-的含量。结果100、200 mg.kg-1游离蒽醌均可引起小鼠腹泻。L-NAME可显著对抗游离蒽醌致小鼠腹泻及增加小鼠胃、小肠及结肠的内容物、蛋白质浓度,调节电解质水平。结论大黄游离蒽醌的致泻作用与NO合酶通路的活性改变有关。     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。     

多基源大黄药材的梯度全信息薄层色谱鉴别法研究

目的建立多基源大黄药材的全信息薄层色谱鉴别法。方法采用薄层色谱法,分别以环己烷-乙酸乙酯-甲酸试液(12∶3∶0.1,V/V/V)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8∶2∶4∶1,V/V/V/V)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8∶5∶3∶0.5,V/V/V/V)、乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1,V/V/V/V)、三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(10∶3∶0.2∶0.3,V/V/V/V)为梯度展开剂,通过365 nm、254 nm紫外光灯和日光检视3种基源大黄醇提、水提溶液中的脂溶性、中极性、水溶性成分显色前后的各信息斑点。结果共检出脂溶性、中极性和水溶性成分斑点53个,3种基源大黄提取溶液色谱中相同位置处的斑点一致。结论所建立的方法简便、快捷、实用,可多指标、快速鉴别大黄药材的质量,识别大黄药材的真伪。     

药理学学科建设在学校加快内涵发展背景下的几点思考

学科建设是学校为应对教育形势的变化而不断补充、完善自我的动态过程。结合教学研究型大学的主要任务及其学科建设特点,阐述了学科建设可持续发展在高校发展中的意义,从规划制定、方向凝练、科学研究、梯队培养、基地建设、评估与管理等方面探讨了实现教学研究型大学学科建设可持续发展的有效途径和对策。     

铁皮石斛制剂的高效液相色谱定性鉴别

目的研究铁皮石斛制剂的高效液相色谱(HPLC)定性鉴别方法。方法以柚皮素为对照,色谱柱为Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A(甲醇)-B(0.2%H3PO4水溶液)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果比较10批次铁皮石斛制剂的HPLC图,选择柚皮素及相对保留时间比为1.11～1.14处色谱峰为参照,可用于铁皮石斛制剂的HPLC鉴别。结论该方法操作简单、专属性强,为铁皮石斛制剂的质量控制提供了可靠的定性鉴别方法。     

脱病毒生姜同源四倍体的诱导和鉴定

采用组织培养技术，运用正交试验设计，进行了脱病毒生姜试管苗快速繁殖技术的优化和多倍体的诱导与鉴定，并对试管苗进行了生理生化指标的考察。结果表明MS＋BA（6-苄氨基嘌呤）2．0mg／L＋NAA（α-萘乙酸）0．1mg／L＋KT（激动素）1．0mg／L的培养基组成最适合于丛生芽的繁殖，MS＋BA0．2mg／L＋NAA1．0mg／L＋KT0．1mg／L的培养基组成最适合于生姜根的生长。多倍体诱导试验表明，秋水仙碱浸泡生姜芽12h的诱导率最高。并且发现检测的多倍体生姜试管苗的蛋白含量升高，SOD酶活升高，POD酶活升高，APX酶活升高，叶绿素含量升高，预示多倍体可能具有较好的生长势，对提高生姜的产量有利。     

生姜酊的制备和质量控制

目的：制备生姜酊并建立其质量控制方法。方法：以乙醇为溶媒,采用浸渍法提取生姜中的有效成分姜辣素制备生姜酊;并选用香草醛作对照标准,用紫外分光光度法测定生姜酊主要成分姜辣素的含量。结果：对照品香草醛检测浓度的线性范围为2—10ug·ml^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．88％（RSD=1．08％,n=5）。结论：生姜酊的制备工艺简单,质量控制方法可行。     

扎来普隆一般药理实验研究

目的:观察扎来普隆对试验动物神经精神系统、心血管系统和呼吸系统的影响。方法:选取小鼠和大鼠分别观察给药后,对爬竿运动、自主活动、激怒反应以及对麻醉大鼠心血管系统和呼吸系统的影响。结果:扎来普隆对动物神经精神活动、呼吸和心率有一定抑制作用,组间有显著差异(P<0.05或0.01),而对血压和心电图无明显影响。结论:扎来普隆对神经精神系统和呼吸系统有抑制作用。     

大黄总游离蒽醌提取与纯化工艺的初步研究

目的：改进大黄总游离蒽醌提取与纯化工艺。方法：采用正交试验考察乙醇浓度、提取次数、溶剂用量等因素对大黄总蒽醌提取率的影响，并以总蒽醌的洗脱率和纯度为指标，考察大孔吸附树脂对大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：用药材8倍量的95％乙醇提取2次，每次1h，提取物水解后通过大孔吸附树脂富集，用50％乙醇的Na2CO3饱和溶液洗脱，总蒽醌洗脱率在80％以上，纯度可达40．21％。结论：该试验所确定的大黄总游离蒽醌的提取与纯化工艺是切实可行的。