催化碘酸钾氧化异硫氰酸荧光素荧光猝灭法测定痕量硒

基于异硫氰酸荧光素(FITC)可发射强而稳定的荧光信号,KIO3能氧化FITC而发生荧光猝灭,Se(Ⅳ)使FITC的荧光强烈猝灭,Se(Ⅳ)的含量与ΔF值呈线性关系,建立催化KIO3氧化FITC荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.方法的线性范围为0.012～2.000×10-15g Se(Ⅳ)/mL,工作曲线回归方程ΔF=1.18+72.74CSe(Ⅳ)(×10-15g/mL)(n=6,r=0.9997),检出限为2.1×10-18g/mL(n=11).分别对Se(Ⅳ)浓度0.012和2.000×10-15g/mL进行7次测定,RSD依次为2.8%和3.5%.用于实际样品中痕量硒的测定和人体疾病的诊断与预报,结果满意.同时探讨了催化荧光猝灭法测定痕量硒的反应机理.     

土霉素对酶催化产物的荧光猝灭机理研究及其测定

酪氨酸在辣根过氧化物酶催化下被H2O2氧化为强荧光物质S,土霉素对其荧光产生猝灭作用,根据Stern-Volmer方程和荧光寿命研究发现土霉素对产物S的荧光猝灭为静态猝灭.实验得到土霉素与强荧光物质S反应的形成常数K=1.93×106 L/mol(25 ℃),结合点数n=1.95.反应热力学参数ΔG＜0,ΔH＞0,说明该反应是自发的吸热过程.根据荧光猝灭原则建立了测定土霉素的新方法,土霉素质量浓度在5.60～80.0 mg/L范围内与I0F/IF呈线性关系,线性相关系数为0.996 8,检出限为0.90 mg/L,相对标准偏差为0.73%.     

基于Cu2-x Se纳米颗粒与罗丹明B的能量转移测定L-半胱氨酸

以硒化铜纳米颗粒为能量受体,以罗丹明B为能量供体,二者之间通过光诱导电子转移而猝灭罗丹明B的荧光;而 L-半胱氨酸能够诱导罗丹明 B 荧光的恢复,从而建立了测定 L-半胱氨酸的新方法。在pH 4.6、温度为30℃条件下混合2 mun后,罗丹明B在575 nm处的荧光强度与溶液中L-半胱氨酸的浓度在2.5×10-7~1.1×10-6 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ/k)为5.5×10-8 mol/L。常见的氨基酸对半胱氨酸的测定干扰小,方法快速、选择性好。     

迷迭香酸的CdTe量子点荧光探针同步荧光法测定

基于迷迭香酸对CdTe量子点荧光的猝灭效应,建立了一种高灵敏度的测定微量迷迭香酸的同步荧光法.在pH 5.7的缓冲溶液中,当固定波长差为210 nm时,CdTe量子点的同步荧光最大发射波长位于320 nm.在最佳实验条件下,迷迭香酸质量浓度在0.36 ～11.52 mg·L-1(1.00×10-6 ～3.20×10-5 mol/L)范围与CdTe量子点的同步荧光强度存在良好的线性关系.其线性回归方程为I0F/IF=0.931 7+0.128 9 ρ(mg·L-1),相关系数r=0.998 2,检出限为0.16 mg·L-1.10次重复测定2.16 mg·L-1 的迷迭香酸,相对标准偏差为2.8%.同时对其同步荧光猝灭机理进行了探讨.     

荧光反猝灭法测定药剂中卡托普利

建立荧光反猝灭法测定卡托普利(CAT)的体系。碘(I-3)与罗丹明B(RhB)缔合作用使罗丹明B荧光信号强度减弱直至荧光猝灭,而卡托普利可将I-3还原为I-,使体系荧光信号再现。在2~20μmol·L^-1范围内荧光强度再现值ΔF与卡托普利浓度有线性关系:ΔF=-8.438+10.774 c(r=0.9986),检出限为3.34×10^-9 mol·L^-1。方法用于药剂卡托普利含量测定,测定值与标示量一致,加标回收率在95.2%~102.3%之间。     

三元杂多酸荧光猝灭测定食品中硼砂的研究

研究发现,硼钼杂多酸能与罗丹明B形成缔合物,导致罗丹明B的荧光发生静态猝灭,以此建立了荧光猝灭测定痕量硼砂的新方法.在选定的实验条件下,当λex/λem=540/582 nm,硼砂浓度在2.4～108μg/L范围内时,荧光猝灭强度与硼砂含量呈良好线性关系(r=0.9982),检出限为1.42μg/L,加标回收率在91.3%～101%之间,相对标准偏差(RSD)<3.76%.该方法用于食品中痕量硼砂的测定,结果满意.     

吖啶红-罗丹明B荧光共振能量转移法测定汞

研究了吖啶红(供体)和罗丹明B(受体)之间荧光共振能量转移的最佳条件,建立了荧光共振能量转移猝灭法测定污水和废旧电池中痕量汞的方法。室温中,采用十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB),在pH=7.0条件下,吖啶红与罗丹明B之间能产生有效的共振能量转移,汞离子的加入能使体系中罗丹明B荧光峰强猝灭从而测定汞的含量。汞离子浓度在0.05～2.5μg/mL范围内与罗丹明B荧光强度变化ΔF呈现良好线性关系(r=0.9997),检出限(3σ/K)为0.95ng/mL,加标回收率98.0%～104.5%。该方法可用于污水和废旧电池中痕量汞的测定。     

一种简单灵敏的盐酸文拉法辛测定方法

四苯硼钠对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使其荧光信号强度减弱甚至消失,而盐酸文拉法辛可以跟四苯硼钠反应生成更稳定的疏水性离子缔合物沉淀,使罗丹明B重新释放出来,又使该体系荧光信号强度增强,且荧光信号的增强程度与盐酸文拉法辛的加入量成正比关系,据此建立了一种反荧光猝灭法测定盐酸文拉法辛新方法。以365nm为激发波长,610nm为发射波长,测量了试液和空白液荧光强度之差ΔF。盐酸文拉法辛的质量浓度在2.423～43.94mg/L范围内与△F值呈线性关系,线性回归方程为△F=1.1789ρ-9.158,相关系数R为0.9995,检出限为0.7268mg/L,方法 RSD为0.87%。用本方法对不同厂家生产的盐酸文拉法辛缓释片及盐酸文拉法辛胶囊样品进行测定,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率在95%～103%之间。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定农产品中痕量铁

在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成游离碘(以络阴离I-,3 状态存在).所释出的I-,3与罗丹明6G反应生成离子缔合络合物,导致罗丹明 6G 的荧光猝灭.在激发波长 483 nm 及发射波长 551 nm 处测定空白试液及含铁试样溶液的荧光强度F,o及F,s并算得荧光猝灭强度△F.试验结果表明:铁(Ⅲ)的质量浓度在 0.01～0.40 mg·L-1范围内与其相应的荧光猝灭值△F 之问呈线性关系,并测得其检出限(S/N=3)为 0.005 mg·L-1.应用此方法测定了3种农产品试样中的含铁量,并以此试样为基体加入铁(Ⅲ)标准溶液测定了方法的回收率在 95.7%～99.3%之间.     

荧光猝灭法测定壳聚糖含量

在pH 6.3的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,壳聚糖对荧光素的荧光强度具有明显的猝灭作用,且在一定浓度范围内,其猝灭程度与加入的壳聚糖浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定壳聚糖含量的荧光猝灭分光光度法。该方法的回归方程为ΔF=64.02+42.28ρ(mg/L),R2=0.9942,线性范围为0.50~10.0 mg/L,检出限为0.27 mg/L。样品测定的RSD为4.5%(n=6),平均回收率为99.3%。采用该方法可测定复杂样品中的壳聚糖含量。     

吖啶橙-氧化石墨烯荧光猝灭法测定多巴胺

在酸性介质中氧化石墨烯对吖啶橙的荧光发生猝灭作用,此时加入适量多巴胺,则导致体系的荧光强度增强,且增强程度与多巴胺的加入量成正比.据此建立了吖啶橙-氧化石墨烯荧光光度法测定多巴胺的方法.多巴胺的质量浓度在0.05～12.0μmol/L范围内呈线性,线性方程为ΔIF=3.9+57.8c(μmoL/L),相关系数r=0.9...     

荧光共振能量转移猝灭法测定片剂中莫西沙星含量

基于在pH 6.50的B-R缓冲溶液,十二烷基硫酸钠(SDS)介质中,吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)能够发生有效的能量转移,使RB荧光增强,而加入莫西沙星(MXFC)后使得RB的荧光猝灭,且其荧光淬灭程度与莫西沙星的质量浓度在1.00～10.0mg.L-1范围内呈线性关系,据此提出了利用AO-RB荧光共振能量转移,荧光淬灭法间接测定片剂中莫西沙星含量的方法。方法的检出限(3S/N)为0.039mg.L-1。方法用于莫西沙星片剂的分析,测定值与高效液相色谱法测定值相一致,加标平均回收率为99%,相对标准偏差(n=5)均小于0.9%。     

RhB/Chitosan/SiO_2荧光纳米粒子的制备及Cu~(2+)检测应用

采用反相微乳液法合成了Chitosan/SiO_2纳米粒子,通过振荡组装将荧光染料罗丹明B(RhB)固定于该纳米粒子上,制备成RhB/Chitosan/SiO_2纳米粒子。基于Cu~(2+)对Rh B/Chitosan/SiO_2纳米粒子的荧光猝灭作用建立了定量测定Cu~(2+)的荧光分析方法,探讨了测定机理,优化了实验条件。在优化条件下,Cu~(2+)浓度与体系荧光猝灭值在2. 4×10~(-7)～2. 5×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系,线性方程ΔF=2. 98×10~7c+612. 11(r=0. 997),检出限为0. 22μmol/L (3s/k),方法用于延河水中Cu~(2+)的测定,加标回收率为98. 7%～103. 3%。     

β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针直接测定葡萄糖

在pH 9.0的PBS介质中葡萄糖与亚甲基蓝反应,使亚甲蓝荧光猝灭。若换用β-环糊精/亚甲基蓝荧光探针,则体系的荧光猝灭强度大大提高。葡萄糖的质量浓度在0.02~26mg·L-1之间与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002mg·L-1。据此,建立了以β-环糊精/亚甲基蓝为荧光探针直接测定葡萄糖的荧光分析方法。该体系最大激发波长为660nm,最大发射波长为678nm。加标回收率在97.4%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在均小于2.5%。     

吖啶红荧光猝灭法测定痕量硒

在稀盐酸溶液中,Se(Ⅳ)与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与吖啶红反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与硒(Ⅳ)浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量硒的荧光猝灭方法。方法的测定范围为0.01～O.20μg·ml-1。方法用于金属锰中痕量硒的测定,结果满意。     

基于邻氟苯基荧光酮荧光探针的荧光光谱法测定牛血清白蛋白

在pH 7.40的磷酸盐缓冲溶液中,牛血清白蛋白(BSA)可使邻氟苯基荧光酮(o-FPF)荧光猝灭,β-环糊精的加入可使荧光猝灭强度(ΔF)增强,据此建立了一种基于o-FPF为荧光探针测定BSA的荧光光谱法。在选定的试验条件下,BSA浓度在6.0×10~(-9)~4.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与ΔF呈线性关系,方法检出限(3s/k)为7.1×10~(-10)mol·L~(-1)。该方法用于测定牛奶、牛奶粉中的蛋白质含量,结果与考马斯亮蓝法测定结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。通过测定荧光寿命、探讨温度对猝灭常数的影响以及紫外吸收光谱的变化,确定BSA与o-FPF之间的猝灭过程为静态猝灭。     

基于CdS@ZnS量子点与罗丹明B能量转移荧光猝灭法检测牛奶中土霉素

在吐温40存在下的pH 7.6 PBS缓冲溶液中,核壳型量子点CdS@ZnS与染料罗丹明B(RhB)能够发生有效的荧光共振能量转移,使能量给体CdS@ZnS的荧光猝灭,能量受体RhB的荧光增强。当加入土霉素(OTC)后,发现体系中RhB的荧光发生猝灭,且体系荧光猝灭的程度与土霉素浓度在4×10-8~60×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 0,检出限为1.13×10-9mol/L,以此建立了利用CdS@ZnS-RhB能量转移荧光猝灭法测定土霉素的新方法。方法具有稳定性好、灵敏度高、选择性好等特点,应用于牛奶中土霉素含量的测定,回收率为97.5%~103.7%,相对标准偏差(n=6)不大于2.0%。     

竞争包合荧光光度法测定诺氟沙星

以中性红(NR)为荧光探针,利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)能够与中性红(NR)形成包合物,从而使中性红的荧光强度大大增强,而诺氟沙星的加入使NR-HP-β-CD体系的荧光猝灭,以此建立了荧光猝灭法测定诺氟沙星的新方法。在优化的实验条件下,诺氟沙星工作曲线的线性范围为:6.3×10-8～1.3×10-6mol/L,检出限为:1.9×10-8mol/L。方法可用于环境水样中痕量诺氟沙星的测定,回收率在98.4%～104.0%之间。     

吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚

在λex/λem=450/556 nm,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙(AO)-罗丹明6G(R6G)间能够发生有效的能量转移,使R6G荧光大大增强。酸性条件下,茶多酚的加入使体系R6G的荧光发生猝灭。利用AO-R6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚,提高了测定的灵敏度和选择性。茶多酚含量在0.75~60mg/L范围内与R6G荧光猝灭程度呈良好线性关系,方法检出限为0.35 mg/L。6次平行测定样品相对标准偏差1.36%~2.17%,回收率为93%~107%。该方法用于茶叶样品中茶多酚含量的测定,结果满意。     

荧光猝灭法测定中草药中痕量钴

在pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)介质中,钙黄绿素与罗丹明B之间发生能量转移而导致后者的荧光增强(λem581nm)。当在此体系中加入痕量Co2+后,于发射波长581nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定中草药中痕量钴含量。Co2+的质量浓度在4.0×10-4～1.35×10-2g.L-1范围内与反应液荧光强度的降低程度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.8×10-7g.L-1。方法用于中草药样品分析,回收率在97.6%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.98%～1.5%之间。