玻璃表面改性的XPS研究

用硅烷对Ｂ－１Ｅ型玻璃封接的电子器件座表面进行了处理改性,大大提高了玻璃表面的电气绝缘性能。本文用Ｘ射线光电子能谱分析研究了玻璃面Ｓｉ２Ｐ和Ｏ１ｓ电子结构作用前后的变化,指出这一相互作用是一种化学过程,作者还提出了硅烷与玻璃表面化学富的理想模型。     

磁控溅射法制备CrTiAlCN镀层中主要元素的化学态

采用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术在单晶硅(111)衬底上沉积了CrTiAlCN镀层,研究了不同C靶电流CrTiAlCN物相组成,并分析了镀层中主要元素的化学态.X射线衍射分析表明,当C靶电流Ic从0增大到2.4 A时,镀层由晶态向非晶态转变;X射线光电子能谱分析表明,碳元素主要以C-C-C-Cr和C-Ti键形式存在;N元素是主要以CrN、Cr2N和TiN的形式存在;Cr元素主要以CrN、Cr2N及CrCx的形式存在.     

基于磁控溅射技术的CrCN镀层中碳元素的存在状态

采用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术在单晶硅(111)衬底上沉积了CrCN镀层,研究了不同C靶电流CrCN镀层的摩擦系数、碳含量和物相组成,并分析了镀层中碳元素的化学态.结果表明:当C靶电流从.增大到1.5 A时,镀层摩擦系数从0.75降至0.3,随着C靶电流的增大,镀层中碳含量呈非线性增大,增速呈从大到小再到大的变化规律.X射线衍射分析表明,随着C靶电流增大,镀层由晶态向非晶态转变;X射线光电子能谱分析表明,碳元素主要以C-C,C-Cr,C-O键形式存在,且随着C靶电流增大,碳键中C-C键的比例也随之增大.     

汽车同步器齿环摩擦材料碳纤维表面结构分析

汽车同步器齿环摩擦材料是一个复杂的复合体系,填料加入的数量能够明显地影响其加工和使用性能.为了表征该配方体系中所使用的主要填料碳纤维表面存在的基团种类和数量,从而研究碳纤维与酚醛树脂的相溶性、粘接性等性能.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射及X光光电子能谱(XPS)等表征方法,分析了碳纤维表面结构.结果表明:汽车同步器齿环摩擦材料所选用的碳纤维增强材料为非结晶结构,表面含有C、O、N、Si等元素,是PAN基碳纤维,在碳骨架的表面含有C=O及C-O-C极性基团,另有少量杂质SiO2.结论为:碳纤维表面极性基团的存在有利于碳纤维与酚醛树脂基体的粘接,提高摩擦材料的综合性能.     

Cu、Ni元素对耐蚀高锰阻尼钢在大气环境中腐蚀行为的影响

高锰阻尼钢因其高强度、超低屈强比、阻尼性能良好和经济性能优异等特性,在承受较大振动和冲击的桥梁、轨道交通和军工等领域展现出广阔的应用前景。而高锰钢耐蚀性能欠佳一直是限制其快速发展的关键性因素,高锰钢耐蚀性设计及其大气腐蚀行为研究均鲜有报道。为解决高锰钢耐蚀性能欠佳问题,采用真空感应熔炼和两阶段轧制工艺制备 3 种添加不同 Cu、Ni 元素含量的耐蚀高锰阻尼钢,通过大气曝晒试验、电化学测试、SEM、XRD 和 XPS 等方法对试验材料的电化学性能、 腐蚀速率、腐蚀形貌、腐蚀产物物相及结构进行表征及分析。结果表明：相较于单独添加 Cu 元素的高锰阻尼钢,钢中添加 1.2 wt.% Cu 和 1.0 wt.% Ni 元素腐蚀电位正移近 200 mV,腐蚀电流密度降低近 50%;曝晒试验后,较高含量的 Cu 和 Ni 元素协同添加使腐蚀产物中 α-FeOOH 含量明显提高,活性较高的 MnFe₂O₄和 Mn₂O₃含量降低,耐蚀产物 NiOOH 及 CuO 含量增加。腐蚀产物颗粒均匀细小,产物层整体致密光滑,保护性能提高,其腐蚀速率相较于单独添加 Cu 元素的高锰阻尼钢降低 70%,表现出优异的耐蚀性能。所提出的高锰阻尼钢耐蚀性的成分设计方案及耐蚀机理可为未来高锰阻尼钢在桥梁中的应用提供数据支持。     

紫外光电子能谱和X射线光电子能谱表征在金属材料腐蚀中的应用

利用紫外光电子能谱(UPS)对比表征了纳米和普通晶粒的304不锈钢、工业纯铝以及工业纯铁室温时的价电子结构。利用X射线光电子能谱(XPS)表征了上述材料在不同浓度盐酸溶液中浸泡不同时间后,表面氧化膜的电子结构;以及纳米和普通晶粒的304不锈钢在空气中高温氧化(室温至900℃升温阶段,900℃下恒温24 h)后,氧化膜的电子结构。根据这些实验结果建立了金属材料腐蚀性能与材料的价电子结构和氧化膜电子结构之间的关系,提出了金属材料腐蚀性能本征参量概念。     

WC-Co-(Ni)-(Cr)硬质合金在中性溶液中的腐蚀行为

以WC粉、Co粉、Ni粉及Cr3C2粉为原料,采用粉末冶金方法制备了3组不同粘结相成分的WC-Co-(Ni)-(Cr)硬质合金,通过极化曲线测试和浸泡实验研究了3组合金在中性溶液中的腐蚀行为,并采用扫描电镜、能谱分析、X射线光电子能谱(XPS)和EBSD等手段对其腐蚀机理进行了探讨。结果表明,WC-Co和WC-Co-Cr硬质合金在中性溶液中主要发生粘结相Co的腐蚀,浸泡产生的腐蚀产物主要是Co(OH)2;添加Cr将提高WC-Co硬质合金在中性溶液中的耐腐蚀性能,这可能与Cr的添加明显降低了粘结相中密排六方Co的含量有关;同时添加Ni和Cr可进一步提高WC-Co合金在中性溶液中的耐腐蚀性能,在pH=7的Na2SO4溶液中浸泡480 h后,WC-Co-Ni-Cr合金发生很少量的腐蚀。     

超级双相不锈铸钢电化学极化表面腐蚀产物的XPS分析

采用X射线光电子能谱(XPS)技术研究了超级双相不锈铸钢在人工海水中经电化学极化后表面腐蚀产物。结果表明：双相不锈钢在人工海水中极化后的钝化膜表层主要以CrO₃、CrOOH、Cr(OH)₃和Fe(OH)₃等氢氧型化合物为主,内层主要以CrO₃、Cr₂O₃、FeO和Ni₂O₃等氧化物为主,同时膜内层存在Fe、Cr、Ni和Mo单质。MoO₄^2-和NH₄⁺吸附在钝化膜表面,对钝化膜起到保护作用。     

Corrosion behaviors of a new titanium alloy TZNT for surgical implant application in Ringer’s solution

A new near α-titanium alloy Ti12.5Zr2.5Nb2.5Ta (TZNT) for surgical implants was designed. The potentiodynamic technique was performed to investigate the corrosion behaviors of TZNT in Ringer's solution, and Ti6Al4V, Ti6Al7Nb, and TA2 were taken as comparison. The structure of the passive film was analyzed using an X-ray photoelectron spectrometer (XPS). The results indicate that TZNT possesses better corrosion resistance, when compared with Ti6Al4V, Ti6Al7Nb, and TA2. The passive film formed on the TZNT surface is composed of oxides, such as TiO2, ZrO2, Nb2O5, and Ta2O5. The elements Zr and Ta are rich, whereas Ti and Nb are poor in the passive film. The addi-tion of Zr, Nb, and Ta with relatively low electrochemical reaction potentials can reduce the anode activity and improve passive properties. Other than that, oxides such as ZrO2, Nb2O5, and Ta2O5 with the nobler equilibrium constants make the passive film more stable.     

Corrosion protection properties of vanadium films formed on zinc surfaces

Vanadium films were prepared on zinc surfaces by using a solution containing vanadate. Corrosion protection properties of vanadium-treated (V-treated), chromium-treated (Cr-treated), and untreated zinc surfaces in contact with a 3.5 wt.% NaCl solution were studied using potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), and neutral salt spray (NSS) tests. According to these results, the V-treated layer significantly improved the corrosion resistance of zinc surfaces. In comparison with the Cr-treated layer, the V-treated layer exhibited a better corrosion resistance. The composition of the V-treated layer was studied using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). XPS measurements indicated that the vanadium layer formed on zinc surfaces and the vanadium-rich coating was a hydrated oxide with a composition of V₂O₅, VO₂, and its hydrates such as V₂O_5·nH₂O and VO(OH)₂.     

Mechanical Properties of Borosilicate Glass Coated with Two-layered Ceramics by Sputtering

The durability of coated glass materials should be improved in their applications, and the possibility of a two-layer coating was examined as a processing for the improvement. In the present work, the borosilicate glass was coated with two-layered ceramics by the radio-frequency (RF) magnetron sputtering method, and mechanical properties of coated glass materials were investigated. The measured surface roughness and porosity of coating film suggested that relatively smooth and dense coating films were formed under the sputtering condition adopted in this work. Thicker film was found to be harder because of the avoidance of effect due to softer glass substrate. Higher RF output power resulted in harder film. The bending strength was reduced by longer time of sputtering as well as porosity of coating film. By comparison with glass materials coated with single ceramics and the glass substrate, it was clarified that the strength and hardness of coated glass materials were improved by two-layer coating.     

溅射气氛中O2／Ar比及热处理对直流反应磁控溅射法制备玻璃基TiO2薄膜结构与亲水性的影响

在工作气压为0．80Pa的氧氩气混合气氛下，改变氧与氩的流量比(O2／Ar：0．10，0．20，0．30)，在预先镀10nm左右SiO2的普通玻璃基片上用直流(D．C．)磁控溅射法制备了300nm左右的TiO2薄膜试样。离线在500℃、氧气氛下对试样热处理2h。用X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射仪(XRD)分别研究了试样热处理前后的表面元素组成、离子状态和物相组成，用接触角分析仪测试了试样在紫外光(UV)照射后的水润湿角。     

NdFeB表面磁控溅射沉积Ti/Al多层膜的结构及耐腐蚀性能

采用直流磁控溅射技术在烧结NdFeB磁体表面沉积Ti/Al多层膜,并研究其结构及在NaCl溶液中的耐腐蚀性能。在Ti/Al多层膜中,Ti层为密排六方结构,成功打断了Al层(面心立方结构)的柱状晶结构生长。与纯Al膜相比,Ti/Al多层膜具有更致密的表面,且周期数增加,表面越平整致密。动电位极化曲线结果发现,纯Al膜试样的自腐蚀电流密度为1.9×10-5 A/cm-2左右,5周期Ti/Al多层膜试样的自腐蚀电流密度约为1.1×10-7 A/cm2,比纯Al膜小近两个数量级,且随着多层膜周期数的增加,其腐蚀电流密度进一步减小。这些结果表明在快速且破坏性强的腐蚀情况下,Ti/Al多层膜抗腐蚀能力比纯Al膜好,且随着周期数的增加进一步提高。NaCl溶液中长期腐蚀试验时,Ti/Al多层膜的耐腐蚀性能不如纯Al膜,这可能是由Ti层和Al层间形成原电池且多层膜应力较大导致。     

镁合金表面Ni+C涂层的耐腐蚀与耐磨性能研究

目的提高镁合金表面的耐腐蚀和耐磨损性能。方法采用非平衡磁控溅射离子镀技术与化学镀技术相结合,在GW83镁合金表面制备Ni+C复合膜层。通过扫描电子显微镜和拉曼光谱分析了薄膜的形貌、成分和结构。利用电化学和浸泡后ICP-AES测试,评价了该复合碳膜涂层的耐腐蚀性能。同时采用摩擦磨损试验获得Ni+C复合膜层的磨损寿命。结果 Ni+C复合膜层致密均匀,表面孔隙率极低,表面碳层为典型的类石墨膜并且含有大量的无序结构。相对于GW83镁合金来说,Ni+C复合膜层的存在导致在3.5%Na Cl溶液中的腐蚀电位正移了301 m V,腐蚀电流密度从186μA/cm2降低至11μA/cm2。浸渍后ICP-AES试验显示,Ni+C涂覆的镁合金GW83的金属离子释放量更低。摩擦磨损试验表明,Ni+C涂层的磨损寿命为7000 s,与镁合金基体相比,Ni+C复合涂层极大地提高了其磨损寿命。结论在该Ni+C复合膜层中,表面碳层较致密,与Ni层结合良好,显著提高了基体的耐腐蚀性能。此外由于存在较厚的Ni中间层,对膜层起到了较大的支撑作用,Ni+C复合膜层从而延长了基体镁合金的磨损寿命。     

评价涂膜金属耐蚀性的电化学方法

本文用阶跃电流法、电偶电流法测试涂膜金属的耐蚀性能,提出用膜电阻和电偶电流作为表征涂膜金属的耐蚀性的参数。结合交流阻抗测量、极化曲线等方法,验证其可靠性。结果表明,用阶跃电流法、电偶电流法评价涂膜金属的耐蚀性,所用仪器简单,测试简便,时间短,结果重现性好。这些方法可用于涂膜金属耐蚀性的评价、筛选涂料及防锈油。     

不锈钢根管锉镀覆TiN、ZrN膜的沉积工艺与性能研究

目的通过在不锈钢根管锉表面镀覆Ti N、Zr N薄膜,以提高其切削性能。方法采用磁控溅射技术,调整沉积时间、基片偏压、占空比等工艺参数在不锈钢根管锉上分别沉积Ti N、Zr N薄膜。对Ti N、Zr N膜层进行SEM断面分析、XRD相组成分析、表面硬度测试、膜层附着力测试,考查了Ti N、Zr N薄膜的厚度、相组成、硬度以及附着力。通过对镀膜后的根管锉进行电化学腐蚀试验、模拟临床切削试验,分析了镀膜后根管锉的耐蚀性和切削性能。结果随着工艺参数的变化,Ti N、ZrN薄膜的厚度、相结构以及硬度均显示了规律性的变化。镀覆Ti N、Zr N薄膜的不锈钢根管锉的自腐蚀电流密度相对于未镀膜的根管锉均明显降低。确定了Ti N膜层和Zr N膜层的优化沉积工艺分别为沉积时间1 h、负偏压100 V、占空比60%和沉积时间1h、负偏压150V、占空比60%。优化工艺下镀膜的不锈钢根管锉的切削数量和切削效率显著提高。结论和未镀膜不锈钢根管锉相比,镀覆Ti N、ZrN薄膜的不锈钢根管锉的表面硬度、耐蚀性能均有显著提高。最优工艺下制备的镀覆Ti N、Zr N薄膜的不锈钢根管锉兼具切削数量、切削效率以及切削稳定性等方面的综合优势,和未镀膜不锈钢根管锉相比,切削效率提高60%～75%,切削树脂模拟根管数量达到1.7～2倍,实现了切削性能的显著提升。     

Corrosion behaviors of Cr-Al-N coatings deposited by reactive magnetron sputtering

CrN and Cr-Al-N coatings were deposited by reactive magnetron sputtering on the glass substrate, and their corrosion behavior was studied. The electrochemical tests using both DC （polarization curves） and AC techniques （EIS） were carried out on Potentiostal/Galvanstat （EG＆G） in 3.5% （mass fraction） NaCl solution. After immersed into NaCl solution for 1 h, the mass of the CrN coating keeps constant with the time continuing. This can be explained by the passivation of the coating. The comparison between the corrosion potential （φcom） of the Cr-Al-N coatings with different aluminum contents reveals that the corrosion potentials of the aluminum contain coatings are nobler than that of the CrN coatings. This means that the addition of aluminum shifts the corrosion potential to more positive potential value. Among these coatings, CrN in NaCl solution exhibits the worst corrosion resistance, while the corrosion resistance of Cr0.63Al0.37N in NaCl solution is the best. The polarization data and EIS data suggest that addition of aluminum can improve the corrosion resistance of CrN coating.     

淀粉包覆纳米银粒子的简易合成及其抗菌性能

采用直流磁控溅射技术,在n-Si (100)衬底上制备了CoxC100-x(x=2.5～50,at％)颗粒膜,并对薄膜的结构、形貌、磁性能和巨磁电阻(GMR)效应做了系统的研究.结果表明:制备态的Co-C薄膜为非晶结构,且表面光滑、颗粒尺寸及膜厚度均匀;随热处理温度的增加,Co成分在300℃逐渐开始晶化,400℃基本晶化完全,500℃度的时候膜层开始出现裂纹;拉曼光谱显示制备态薄膜为类金刚石(DLC)薄膜;X射线光电子能谱(XPS)分析表明,包埋在碳基薄膜中的Co掺杂纳米颗粒以单质形态存在,没有Co的碳化物出现,且Co掺杂没有促进碳膜的石墨化,Co-C纳米复合薄膜组成了一个互不相溶的金属/绝缘体体系;磁性能测试显示薄膜的饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)与Co的含量和颗粒的晶化程度有密切关系;磁电阻测量结果表明Co2.5C97.5薄膜具有高达36％的正GMR效应,GMR效应遵循输运通道的转变机制.     

氩气压力对中频磁控溅射制备AZO薄膜性能的影响

在普通玻璃衬底上利用掺杂2%(质量)Al2O3的ZnO陶瓷靶材在中频磁控溅射设备中制备了掺铝氧化锌(ZnO∶Al,AZO)薄膜.利用XRD、XPS、紫外可见分光光度计和Hall测试系统研究了Ar气压力(0.73～2.0 Pa)对AZO透明导电薄膜结构、光学和电学性能的影响.随着Ar气压力的增大,电阻率呈先减小后增大的趋...     

氧气分压和热处理温度对制备玻璃基二氧化钛薄膜的表面形貌和光学性能的影响

用直流反应磁控溅射法制备了玻璃基TiO2薄膜。溅射过程中，Ar气的分压保持在0．8SPa不变，而O2的分压在0．10Pa～0．6SPa之间变化：镀膜试样在400℃～550℃之间进行热处理。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和紫外．可见光谱仪研究了薄膜的表面形貌、薄膜沉积速率和光学带隙宽度。结果表明，随着氧气分压从0．10Pa增加到0．6SPa，薄膜沉积速率从4．4nm／min下降到2．2nm／min，光学带隙从3．67eV下降到3．59eV，薄膜表面呈现出均匀的纳米晶粒和纳米孔：550℃热处理有助于较致密薄膜形成纳米晶粒和纳米孔，并降低带隙宽度。