顶空进样毛细管气相色谱法测定水中的苯系物

目的研究通过顶空进样毛细管分离,气相色谱FID测定水中微量的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯的检测方法 ,为此类检测提供依据。方法移取13ml水样于顶空瓶中,用手动扎盖机密封,在65℃油浴40分钟,通过顶空进样技术注入气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果各组分在一定浓度范围内有良好的线性关系,回归系数大于0.998,加标回收率为97%-107%,检出限为0.10-0.80μg/L,相对标准偏差小于6.5%。结论该方法对水中微量的苯系物测定快速、灵敏、准确,易于推广应用。     

气相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定

以测定样品中海洛因的含量为例,评定了气相色谱法测定结果的不确定度。建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度。     

顶空自动进样气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度评定

目的对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的不确定度进行评定。方法对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的测定过程进行全面的分析,通过数学模型分析并计算测量过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果根据实验过程分析,不确定度4个来源的结果分别为：①标准溶液稀释过程引入的不确定度1．7×10^-2;②曲线似合引人的不确定度0．7×10^-2;③样品重复性测定引入的不确定度2．0×10^-2;④取样体积引人的不确定度1．15×10^-3,合成扩展相对不确定度为5．4％（k=2）。结论标准溶液配制、曲线似合、样品重复性、取样体积这4个不确定度来源中,除了取样体积引人的不确定度最小,其他3项并不侧重哪方面,严格这3项的操作才是控制精度的根本。     

气相色谱法测定海带中多氯联苯含量的不确定度评定

目的建立气相色谱法测定海带中多氯联苯(polychorinated biphenyls,PCBs)的不确定度评定数学模型。方法依据GB/T 5009.190—2006,对海带中的7种多氯联苯进行气相色谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。结果以PCB28为例,当测定结果为0.1316 mg/kg时,扩展不确定度为0.0064 mg/kg,k=2,P=95%。结论不确定度评定有利于完善海带中多氯联苯测定结果的准确性。     

静态顶空进样-气相色谱法测定维生素C含片中乙醇溶剂残留

目的 采用静态顶空进样装置,建立维生素C含片中乙醇溶剂残留量的气相色谱检测方法。方法 超纯水为溶剂超声提取维生素C中的溶剂残留,静态顶空进样Wax极性毛细管柱分离后氢火焰离子化检测器（FID）测定乙醇溶剂残留的含量。结果 乙醇溶剂残留量与气相色谱峰面积成正比,校正曲线线性范围0.005%～0.240%;检出限0.001 5%;样品加标回收率91.7%～116.2%,相对标准偏差3.4%(n=7)。结论 顶空自动进样-气相色谱检测乙醇溶剂残留具有专属性好,灵敏度高,线性范围宽,准确度和精密度好的优点,适用于维生素C含片中乙醇溶剂残留的检测。     

顶空进样气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的建立对饮用水中卤代烃快速分析的检测方法。方法应用顶空与气相色谱仪联用,使用ECD检测器、毛细管色谱柱,对生活饮用水中10种卤代烃含量进行同时分析测定。结果10种卤代烃的回收率为90．2％～116．0％,相对标准偏差为1．75％～5．44％,最低检出浓度为0．2～13．0μg／L。结论本方法简便、快速、准确,特别适用于水质的检验分析。     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测饮用水中的氯仿和四氯化碳

目的:自来水厂消毒工艺过程中产生的氯仿、四氯化碳对人的健康有严重的危害,需建立灵敏度高的检测方法监测饮用水中的氯仿和四氯化碳。方法:建立了顶空采样用质谱作为检测器并采用选择离子监测的方法检测饮用水中的氯仿和四氯化碳。结果:氯仿和四氯化碳浓度在0~80μg/L范围内,线性较好,相关系数分别为0.9993和0.9991;氯仿的最低检出浓度为0.05μg/L,四氯化碳的最低检出浓度为0.03μg/L,跟国标方法相比降低了两个数量级,灵敏度大大提高。结论:实验表明本方法操作简单,准确度和精密度较高均符合检测要求,回收率范围93.6%~106.4%,RSD为5.0%~7.5%之间。     

气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度。方法分析评定标准溶液配置、标准曲线拟合、样品解吸、样品重复性测定等各不确定度分量,计算活性碳管中萘含量测定的不确定度。结果活性炭管中萘含量可表示为C=（11.3±1.5）μg/ml（k=2）,扩展不确定度为1.5μg/ml。结论通过实验过程的多种影响因素分析,得出标准曲线拟和对不确定度的贡献最大,该方法适用于气相色谱法测定活性炭管中萘含量的不确定度评定。     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。     

气相色谱法测定室内空气中甲苯含量的不确定度评定

在新居和办公场所装修过程中,甲苯常被用作油漆、涂料中的稀释剂和粘合剂。甲苯对人的中枢神经系统及血液系统具有毒害作用,长期吸入较高浓度的苯类有毒有害气体,会引起头痛、头晕、失眠及记忆力衰退并导致血液系统疾病,监测室内空气中甲苯的含量己成为居室验收的重要工作之一。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

气相色谱法测定空气中苯含量的不确定度评定

室内空气污染是一个世界性的话题,居室装修后的室内空气质量已越来越受到人们的关注,治理室内污染也是一个世界性的难题,民用建筑室内空气中的苯主要来自涂料。这些添加剂在墙体和家具中会随环境因素的变化而从墙体和家具中缓慢释放出来,造成室内空气中苯浓度的增加,给人们正常生活环境带来了污染。室内空气苯含量的检测按GB／T18883—2002气相色谱法,我们根据JJF1059—1999拉0规定对检测结果进行了不确定度评定。     

气相色谱法测定甲苯含量扩展不确定度的简化评定法

目的介绍气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的结果扩展不确定度的简化评定方法。推广实验室测量结果不确定度的应用。方法确定和计算测定过程各不确定度分量,最后整体合成。结果气相色谱法测工作场所空气中甲苯的扩展不确定度为1．9μg／ml。结论该法评定过程合理,思路简捷,适用于实验室气相法测定扩展不确定度的日常应用。     

气相色谱法测定血样中毒鼠强的不确定度评定

血样中毒鼠强含量的测定是判断是否中毒的重要依据,测定结果的准确性对临床诊断与卫生行政监督部门的决策具有重要的意义,而测量不确定度正是反映测定结果准确性的一个指标,因此有必要对毒鼠强测定不确定度进行分析评定,血样浓度为30.48μg/L,扩展因子k=2时,总不确定度Uc=3.3μg/L。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

目的建立一种用顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中苯系物在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果当标准溶液浓度在一定范围内,线性相关系数r>0.999 1,其相对标准偏差为0.54%～2.09%,样品加标回收率98.5%～103.0%。结论顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物,速度快,准确度高,重现性好,不需二硫化碳萃取,是测定水中苯系物较为理想的方法。     

气相色谱测定医疗器械中环氧乙烷残留的不确定度评定

随着国际贸易竞争的发展,各行业对产品质量的检测要求不断提高,人们开始认识到不确定度的重要性,本文通过气相色谱对医疗器械中环氧乙烷残留量的测定一例,对测定结果的不确定度进行了深入的探讨.     

溶剂解吸-气相色谱法测定活性炭管中正己烷含量不确定度评定

应用测量不确定度评定方法,分析溶剂解吸-气相色谱法测定活性炭管中正己烷含量测定过程中的不确定度来源,识别出主要不确定度来源.通过计算各不确定度分量的相对不确定度大小,得到合成相对不确定度,确定了扩展不确定度,并依据相对不确定度大小识别测定过程中的关键控制点.     

顶空-气相色谱法测定盐析效应下水中卤代烃

目的建立一种快速、高效、准确测定水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷5种卤代烃含量的方法。方法通过对顶空加热温度、顶空热平衡时间和盐析效应等条件的优化,采用顶空-气相色谱法测定了盐析效应下水中5种卤代烃的含量。结果在所建立的最佳实验条件下,5种卤代烃的回收率为94.1%~99.1%,相对标准偏差为1.4%~3.5%,检出限为1.9×10-6~1.2×10-4μg/ml。结论建立的分析方法快速、简便,满足水中多种卤代烃的分析检测。     

离子色谱法测定水中阴离子含量不确定度评定

离子色谱法可同时测定水样品中的几种常见阴离子如F^-、Cl^-、Br^-、NO^-3、SO^2-4等的含量，它们的测量方法和测量过程的不确定度来源相同，可以通过其中一种离子测量不确定度的评定，建立起它们的测量不确定度评定方法，从而方便今后对此类测量的数据分散性和可靠性的判断。