铜精矿样品的高压密封微波消解方法研究

研究了采用高压密封微波消解技术消解用于成分分析的铜精矿样品的方法。依据铜精矿矿物组成、物相结构,分别选取了有机物含量高、硅含量高和金属氧化物含量高的样品进行试验,试验内容包括消解试剂种类和用量选择,样品完全消解的条件等。根据研究结果建立了适于铜精矿化学成分分析的高压密封微波消解方法。通过对不同矿物组分、不同物相结构的铜精矿样品的完全消解验证实验,证明了该消解方法的实用性。采用该方法消解铜精矿,然后用ICP-AES法检测试液中砷、汞、铅、镉和氟离子选择电极法检测试液中氟,分析结果与国家标准方法的测定结果一致。     

微波消解和电热板消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞的研究

为比较微波消解和电热板消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响,采用微波消解和电热板消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了土壤标准物质(GBW07408(GSS-8))的精密度和准确度。微波消解法和电热板消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤的检测要求。电热板消解法操作简单,易于推广,需要的仪器设备易得。     

低合金钢中镍的溶样方法改进

采用微波消解技术消解低合金钢样品,考察了微波消解时酸的种类以及微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。利用萃取法分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰,用分光光度法测定低合金钢中镍含量。常规溶样方法测定结果的相对误差小于5.0%,相对标准偏差小于4.7%;而微波消解方法的相对误差小于3.1%,相对标准偏差小于4.0%。实验结果表明,该法准确、省时、样品损失少、污染少,是目前较为理想的样品处理方法。     

铝土矿样品分解方法和分析测试技术研究进展

铝土矿具有较强的化学稳定性,属于一种比较难分解的矿石,这给其分析测试带来一定困难。主要对近10年铝土矿样品分解方法和分析测试技术的研究情况进行了评述。对敞开酸溶法、微波消解法、高压密闭法、碱熔融法、氟化铵和氟化氢铵消解等样品分解方法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)和激光诱导击穿光谱法(LIBS)等测定技术进行了总结,并对铝土矿样品的分解方法和分析测定技术的发展前景进行了展望。引用文献66篇。     

不同消解方法对测定蒲公英中微量元素含量的影响

[目的]考察不同消解方法对蒲公英中Fe、zn、Cu、Mn 元素含量测定的影响.[方法]分别通过干法、湿法、微波法处理样品,利用原子吸收分光光度计测定样品中的4 种元素含量.[结果]用微波法消解样品时,测得Cu、Zn、Fe、Mn含量分别为35.01、103.11、210.86、21.13.μg/g,高于干法和湿法这2 种消解方法处理.[结论]微波消解法适合用于植物样品微量元素测定的前处理.     

钢中痕量硼的快速分析研究

研究了用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中的痕量硼量,对试样溶液制备方法、分析谱线、共存元素、等离子体参数等进行了讨论。采用高压微波消解法制备样品溶液,无须分离基体,在高分辨的电感耦合等离子光谱仪上,于249．678nm处测量发射强度。所形成检测方法操作简便,准确可靠。可用于0．0001％以上硼的测定。     

矿石样品湿式消解法

正对于矿石样品的分析检测来讲,样品前处理技术主要涉及样品的消解,是将样品与酸、氧化剂、催化剂等一起放在敞开式容器或密闭容器中,加热分解并破坏有机物的一种方法。常见的样品消解方法有湿式消解法、干法灰化法以及熔融法,近几年随着科学技术的发展,也诞生了一些新的消解方法,比如燃烧法、粉末压片法和高温熔片法以及微波消解法等。其中湿式消解法是分     

ICP-AES测定矿物中硫的前处理方法的对比

应用ICP-AES法对矿物中的硫元素进行测定,对封闭的微波消解和敞开的逆王水消解两种前处理方法进行对比。两种方法的准确性都很好,微波消解法相对标准偏差(n=10)在0.90%～2.66%之间,逆王水消解法相对标准偏差(n=10)在1.33%～3.54%之间。将两种前处理方法的消解时间、仪器设备、环境污染等因素进行对比分析和总结,微波消解法适于小批量、精确度要求较高的研究工作,逆王水消解法适用于需要大批量处理样品的生产单位。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镍

[目的]利用微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镍含量.[方法]分别从消解液和样品消解量方面进行消解条件的优化,以建立最适合的消解方法.[结果]茶叶样品以5 ml HNO3-2 ml H2O2 混合体系为消解液,坡度升温方式微波高压密闭消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,样品检出限为0.15 μg/g,回收率为97.8%,RSD为1.9%.[结论]该方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行茶叶中镍元素测定的高效方法.     

微波消解溶样方法的试验研究

简述了微波消解技术的基本原理、微波消解样品的优势.并且探讨了微波消解技术在铁矿石、铁合金、生铁等样品上的应用,建立了合适的样品处理方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉铬铅

以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法。选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以²⁰⁸Pb 、⁵²Cr和¹¹⁴Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7%。方法检出限分别为:0.013 μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中铅镉铬砷汞铍

将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法相结合测定了煤炭中铅、镉、铬、砷、汞、铍6种元素。以硝酸和氢氟酸作为消解试剂,采用高压密闭微波消解仪及功率控制梯度消解模式,在190 ℃温度、38 bar压力,0.3 bar/s升压速率的条件下消解样品。样品消解完全后加入一定量硼酸,除去过量的氢氟酸以保护仪器。测定时,选择²⁰²Hg、²⁰⁸Pb 、⁹Be、⁷⁵As、⁵³Cr和¹¹⁴Cd作为测定同位素,同量异位素的干扰采用无干扰元素校正方式来消除,基体效应产生的信号漂移采用¹⁰³Rh作为内标进行校正。方法应用于SARM 19煤和GBW07430土壤有证标准物质的分析,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.5%～5.6%范围,回收率在88%～110%之间。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银

采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法。考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响。结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8 atm/1 min, 70℃、13 atm/2 min, 100 ℃、20 atm/3 min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2~10 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03 μg/mL。采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~1.3%。     

电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究

详细探讨、优化了超高压条件下微波消解铬矿石的条件,并对来自各国的大部分铬矿石进行消解试验。结果表明,在称样量为0.20 g,加入7 mL硫酸、5 mL磷酸和1 mL氟硼酸及在1 200 W的超高压输出功率下消解40 min,能很好的溶解铬矿石样品。在此消解条件下消解样品,并利用电位滴定法对2个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定10次,测定结果的平均值与认定值的相对误差为0.018 %~0.024 %,相对标准偏差为0.11 %~0.14 %;用相同的方法对来自不同国家的铬矿石进行消解和测定,三氧化二铬测定结果在实验室允许误差范围内。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡靶材中11种痕量杂质元素

使用盐酸并采用微波消解处理样品,选择Fe 238.204nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.152 nm、Cd 214.438nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Ni 221.647nm、Pb 220.353nm、Si 251.611nm、Tl 190.856nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,从而建立了氧化铟锡靶材中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊等痕量杂质元素的分析方法。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9995;方法中各元素的测定下限为0.30~1.78μg/g。按照实验方法测定2个氧化铟锡靶材样品中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~8.2%,加标回收率为92%~108%。     

微波消解ICP—AES法测Cr12高碳钢主元素

用微波高温高压消解Cr12高碳钢,使样品中的碳彻底消解。然后用ICP-AES法测试消解液中的主要元素含量。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定进口铜锍中砷和汞

建立了测定进口铜锍样品中砷、汞含量的氢化物发生原子荧光光谱法。在铜锍试样中加入王水和氢氟酸,经微波消解后稀释,消解液中加入硫脲-抗坏血酸预还原,加硼氢化钾使砷和汞生成硼氢化物,用原子荧光光谱法测定砷和汞含量。铜、铁、硫等对待测元素基体效应不显著。在选定条件下,砷和汞的检出限分别为0.003 9 μg/L和0.060 8 μg/L,样品的加标回收率在95 %～123 %之间,砷和汞的相对标准偏差分别为0.56%和2.0%(n=6),方法可用于大批铜锍样品中砷和汞的测定。     

Determination of urinary zinc, chromium, and copper in steel production workers

The aim of our investigation was to determine the concentrations of Cu, Zn, and Cr in urine samples under routine clinical laboratory conditions. To assess the reliability of these methods, critical factors such as detection limit(s), calibration range(s), cost, accuracy, and precision were studied. Our method was employed for the quantitative determination of zinc, chromium, and copper in urine samples from steel production and quality control (QC) workers and healthy unexposed controls. After pretreatment with acids, the samples were digested via a microwave oven. Zinc was determined by flame absorption spectrophotometry (FAAS), whereas chromium and copper were determined by a graphite-furnace atomic absorption spectrophotometry (GFAAS). Our results indicate that urinary zinc, chromium, and copper levels of the exposed workers are significantly higher than those of the controls. The possibility that these metals are involved in the etiology of diseases is discussed and recommendations are made to improve workplace ventilation and industrial hygiene practices.     

电感耦合等离子体质谱法测定水泥中11种组分

采用7mL王水-2mL氢氟酸-2mL高氯酸-5mL硝酸体系对样品进行处理,选用⁴⁵Sc为内标校正²⁷Al、⁴⁷Ti、²⁴Mg、³⁹K和⁴³Ca,选用⁷²Ge为内标校正⁵⁷Fe、⁵³Cr、⁵⁵Mn和⁶³Cu,选用¹⁰³Rh校正²⁰⁸Pb和¹¹¹Cd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水泥中氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙、铅、镉、铬、锰、铜等11种组分的方法。实验表明,在样品中加入7mL王水和2mL氢氟酸,置于80℃电加热装置上预处理20min,放入微波消解仪中进行消解,消解后样液中加入2mL高氯酸于160℃进一步消解样品并驱除多余的氢氟酸,再加入5mL硝酸驱除多余的高氯酸,可将样品溶解完全。在选定的实验条件下,各组分相应校准曲线的相关系数均不小于0.9996。按照实验方法对两种水泥标准物质GBW 03204b和GBW 03203b中的11种组分分别进行了8次平行测定,并分别加入铅、镉、铬、锰、铜的单元素标准溶液进行加标回收试验,所有组分测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在3.7%~6.2%之间,氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙的测定值与认定值基本一致,铅、镉、铬、锰、铜的加标回收率在87%~109%之间。