扎赉诺尔褐煤在液相中吸附特性的研究——Ⅳ.吸附阳离子染料的特性

扎赉诺尔褐煤对印染废水中的阳离子染料有良好的净化能力。实验证明,它对阳离子染料的交换能力(以mg/g计)为30—50,对不同阳离子染料的吸附序为艳兰RL>嫩黄7GL>红2GL。本文考察了扎赉诺尔褐煤的组成、有效孔径、表面电荷性质以及阳离子染料类型、废水pH值等对吸附的影响。本文指出,阳离子染料在扎赉诺尔褐煤中的有效扩散系数为1×10~(-9)cm~2/s,活化能为4.37kcal/mol。     

介孔C/SiO2粉体的制备及对阳离子型染料的吸附

采用吸附法处理染料废水需要合适的吸附剂。利用溶剂蒸发自组装法,以甲阶酚醛树脂为碳源、介孔SiO2粉体为载体制备介孔C/SiO2粉体,表征所制C/SiO2粉体的结构,研究C/SiO2粉体对阳离子型染料亚甲基蓝和阳离子红X-GRL的吸附性能,并与相同条件下制备的非负载的多孔C粉体以及介孔SiO2载体进行比较。结果表明,介孔C/SiO2粉体的孔窗口为11~18 nm,比表面积为303 m2.g-1,比孔容为1.11 cm3.g-1;C/SiO2粉体对这两种染料吸附量均高于C粉体和SiO2载体;在pH≤10的范围内,吸附量随pH值增大而显著提高。     

超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)作为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.9915,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%～119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。     

活性炭纤维耦合柠檬酸铁在中性pH条件下活化双氧水降解染料

在环境催化领域,开发pH适应范围广的类芬顿催化剂一直是活跃而极具挑战性的研究课题. 采用活性炭纤维耦合柠檬酸铁制得耐pH的类芬顿催化纤维(Cit-Fe@ACFs),在pH值2～10的范围内Cit-Fe@ACFs均表现出优异的催化性能,有效拓宽了传统芬顿反应的pH适应范围;Cit-Fe@ACFs在中性条件下能快速活化H₂O₂催化降解活性染料、酸性染料、碱性染料等多种染料,并具有良好的重复使用性. 采用探针化合物正丁醇、苯醌,结合电子顺磁共振波谱(EPR)证明了Cit-Fe@ACFs/H₂O₂催化体系中的氧化活性种主要为羟基自由基(·OH)和超氧自由基(HO₂·),推测了其催化反应机理.     

声化学降解染料结晶紫的研究

采用频率为20 kHz的超声波降解阳离子染料结晶紫(CV)溶液,考察了溶液初始浓度、pH值、声能强度、时间、温度等因素对染料声化学降解过程的影响.实验结果表明,溶液初始浓度为30 mg/L、pH=8.0、声强=47.5 W/cm2、超声辐照50 m in,CV的脱色率达97.8%;CV的超声降解过程以高温热解反应为主,服从动力学一级反应;当超声/H2O2、超声/镁联合作用时,二者产生协同效应,溶液中产生大量OH自由基,强化了CV的声化学脱色和降解过程.     

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

阳离子淀粉吸附脱色性能的研究

本文对阳离子淀粉(CST)的吸附性能进行了系统的研究。实验表明阳离子淀粉对各种阴离子染料的吸附,主要是化学吸附。在pH为2～8范围内和室温下,对不同结构的阴离子染料均有一定吸附脱色效果。     

超声MnO2联用降解丁基罗丹明B染料

采用超声MnO2体系降解丁基罗丹明B染料,考察了pH值、声强、MnO2投加量等因素对染料降解过程的影响。实验结果表明,溶液pH=3.0,MnO2投加量为1.5g/L,声强=40.7W/cm2,超声辐照10mg/L的罗丹明B溶液48m in,染料的脱色率为98.73%;超声和MnO2的协同效应在酸性条件下较为明显,溶液中产生大量.OH强化了对染料的声化学脱色和降解过程;丁基罗丹明B的超声降解过程以自由基的氧化反应为主,服从动力学一级反应。     

反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子

建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律。咪唑阳离子的保留符合碳数规律。最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱。淋洗梯度为0～2.0 min,10%B;2.0～2.5 min,10%～15%B;2.5～4.0 min,15%B;4.0～4.5 min,15%～20%B;4.5～10.0 min,20%B。在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6%。将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%～99.0%之间。本方法准确、快速,具有较好的实用性。     

微乳液介质中5‘—硝基水杨基荧光酮光度法测定铜（Ⅱ）

研究了阳离子微乳液CTMAB/n C5H11OH/n C7H16/H2 O介质中Cu(Ⅱ )与 5′ NSF的显色反应。结果表明 ,阳离子微乳液对Cu(Ⅱ )与 5′ NSF显色体系有较好的增敏作用 ,在pH 6.5的KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲体系中 ,Cu(Ⅱ )与 5′ NSF形成 1∶2的紫红色配合物 ,λmax为 5 60nm ,ε560 =1.38× 10 5L·mol- 1·cm- 1,Cu(Ⅱ )在 0～ 6.5 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法用于粮食、茶叶、水和饮料中微量铜的测定 ,回收率在 97.5 %～ 10 3.5 % ,结果满意     

高效液相色谱法测定豆制品中阳离子橙G和阳离子橙R

建立了利用高效液相色谱同时测定豆制品中的阳离子橙G和阳离子橙R染料的快速分析方法。样品经乙醇提取、浓缩,定容液定容,利用Angilent ZORBAXC18(4.6×250mm5μm)色谱柱进行分离,紫外检测器检测。选择检测波长为485nm,甲醇+20mmol/L乙酸铵溶液=65+35;流速:1.0mL/min。阳离子橙G和阳离子橙R的检测限为10μg/kg;回收率在87.8%～95.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6%～5.3%(n=6),阳离子橙G和阳离子橙R在1.0～100.0μg/mL内呈良好的线性关系。     

阳离子表面活性剂体系中纳米TiO2的合成及表征

在阳离子表面活性剂双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)的水溶液中,以钛酸四丁酯为钛源,在室温下合成了具有日光催化性能的纳米TiO2,考察了合成条件(反应温度、pH值、焙烧温度)对产物结构的影响。通过x射线衍射、透射电镜对所合成的样品进行表征,并对非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)进行了光催化降解性能研究。结果表明:反应温度为20℃,pH=7,焙烧温度为500℃时所合成的样品颗粒分散均匀,晶型完整,而且形成了锐钛矿和金红石的混晶结构。日光照射下,这种纳米TiO2对NPE-10表现出了较好的光催化性能,3h的降解率达到了80%。     

部分水解聚丙烯酰胺水溶液的零剪切黏度和临界浓度

通过蠕变和振荡实验分别测定了部分水解聚丙烯酰胺(PHPA)水溶液的零剪切黏度(η₀)和线性黏弹区储能模量(G'), 并依据其浓度依赖性得到叠加浓度(C^*)和交叠浓度(C^*), 考察了温度、pH值和电解质(NaCl和CaCl₂)浓度的影响. 结果表明, 随着温度的升高和电解质浓度的增大, PHPA水溶液的η₀及G'减小, C^*和C^*增大; 电解质阳离子价态越高, 溶液黏度和临界浓度的变化越显著; 而随着pH值的增大, η₀及G'先增大后减小, C^*和C^*先减小后增大.     

双水相聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能

以聚乙二醇（PEG）水溶液为分散剂,过硫酸铵（KPS）为引发剂,采用双水相聚合法,用新型阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）与丙烯酰胺（AM）共聚,制备了一系列新型阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)类絮凝剂,讨论了单体含量对聚合物相对分子质量、转化率和阳离子度的影响。 并对黄河水做了絮凝实验,讨论了CPAM投加量、pH值、搅拌速率、搅拌时间及静置时间对絮凝效果的影响。 所得CPAM的阳离子度随DAC含量增加而增大,CPAM的平均相对分子质量和转化率随DAC含量增加略有下降。 当CPAM投加量为0.3 mg/L,pH=6,以100 r/min搅拌15 min后,再静置10 min,絮凝效果最好,去除率达到92%。     

高温水溶液pH值原位测量系统与机理

研制了以氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷薄膜电极为pH电极、外置压力平衡式Ag/AgCl电极为参比电极的高温高压水溶液pH值原位测量系统,测量了H₃BO₃\LiOH水溶液在473.15~573.15 K范围内的pH值,并与热力学计算得到的pH值比较。 结果表明,当温度高于548.15 K时,测量系统可以实现pH值的准确测量;而低于此温度时,由于YSZ陶瓷膜内阻过大,测得的pH值与理论计算值存在偏差,且随温度的降低,测量偏差增大。 讨论了该系统的pH值测量机理。     

铀酰基与水杨酸及罗丹明B多元配合物显色反应的研究

利用UO2[2+]与苯甲酸生成配阴离子,再和碱性染料形成离子缔合物的萃取光度法测定铀已有报道[1～4],上述方法的摩尔吸收系数一般在7x10[4]～1x10[[5]L.mol[-1].cm[-1].Ramakrishna[5]等人用明胶增溶UO2[2+]-邻氨基苯甲酸-罗胆明6G所形成的离子缔合物,在水溶液中直接测定铀离子,但摩尔吸收系数仅为6.25x10[4]L.mol[-1].cm[-1].用水杨酸代替苯甲酸作配位剂,与UO2[2+]及罗丹明B形成离子缔合物,在适量水溶性高分子聚乙烯醇存在下,在水溶液中直接测定铀离子,不仅操作简便,而且摩尔吸收系数可达9.2x10[5]L.mol[-1].cm[-1].水杨酸的酸性比苯甲酸强,且极性比苯甲酸大,因此水杨酸与UO2[2+]能形成具有较高电荷的配阴离子,此配阴离子可与多个罗丹明B的阳离子形成离子缔合物,所以提高了测量的灵敏度。同时本法可在pH值较低范围内进行,一些常见离子和稀土元素离子均无干扰,因而具有一定的选择性,本文用不同苯甲酸衍生物进行对比试验,并对提高显色反应灵敏度的机理进行初步探讨。     

去氧胆酸钠在水溶液中的簇集行为

用外源荧光探针法和旋光度、电导率及pH滴定法研究了去氧胆酸钠(SDOC)在水溶液中的簇集行为.SDOC浓度低于5×10~(-3)～6×10~(-3)mol/L时在水溶液中以二元缔合物形式存在,具有较高的对称性和较弱的碱性并能提供一定的疏水性微环境;浓度高于该值后簇集成胶束,但簇集数(8～10)较小,同时伴随着对称性略微降低和碱性有所提高.     

聚缬氨酸修饰电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法制备了聚缬氨酸修饰电极,在缬氨酸浓度为0.01 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=9.0)中,起止电位范围为1.0～2.4 V,以40 mV/s扫描速率循环扫描9周进行聚合. 聚缬氨酸膜对去甲肾上腺素(NE)的电化学氧化具有明显的催化作用. 研究了NE在聚缬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定NE的电化学分析新方法. pH值在2.2～8.0范围内,研究了磷酸盐缓冲溶液pH值对NE电化学行为的影响. 结果表明,氧化还原峰电位随pH值升高发生负移;在pH=4.0磷酸盐缓冲溶液中,NE在修饰电极上呈现1对灵敏的氧化还原峰,利用循环伏安法测定NE还原峰电流可排除抗坏血酸(AA)干扰. NE在聚缬氨酸修饰电极上的还原峰电流与其浓度在4.6×10-7～1.1×10-5 mol/L和1.1×10-5～1.2×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系;相关系数分别为0.995 7和0.991 8;检出限(S/N=3)为8.0×10-8 mol/L;其回归方程为ipc(A)=6.80×10-7+1.05c,ipc(A)=1.23×10-5+0.16c. 修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于去甲肾上腺素针剂样品分析.     

氧化石墨及石墨烯对阳离子染料的吸附行为研究

利用改进的Hummers-Offeman法合成氧化石墨(GO)和石墨烯,并以其作为吸附剂,选择三种阳离子染料为模型染料,通过测定吸附前后三种阳离子染料溶液的紫外-可见吸收光谱,考察pH、染料初始浓度、温度对吸附效果的影响,研究GO及石墨烯对这三种阳离子染料的吸附行为。结果表明,GO及石墨烯对三种阳离子染料的吸附过程均符合准二级反应动力学方程,且染料结构和pH对其吸附效率也有影响。     

灿烂甲酚蓝与表面活性剂的作用及其在蛋白质测定中的应用

对阳离子染料灿烂甲酚蓝 (BCB)在阴离子表面活性剂存在时的溶液的吸收光谱进行了研究。同时还研究了BCB在阴离子表面活性剂作用下形成的现场二聚体的荧光性能 ,并用其现场二聚体作为探针 ,首次用于蛋白质的测定 ,结果令人满意。用于牛血清白蛋白的测定 ,线性范围为 0～ 7mg/L ,检测限为 3.6 6× 10 -3mg/L。