感耦等离子体发射光谱法直接测定地质样品中15个微量稀土元素

研究了基体元素对１５个稀土元素的干扰,优化了ＩＣＰ的工作参数,采用Ｎａ２Ｏ２碱熔处理样品,加入三乙醇胺ＥＤＴＡ络合干扰离子,计算机离峰背景校正消除基体元素干扰,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定地质样品中１５个微量稀土元素,对岩石、土壤水系沉积物国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致。     

氨水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的氯

氯的电离能高,在等离子体中难于解离,通常的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)光路不能彻底地将空气排出,使得氯的光波被强烈吸收,很难找出相应的特征谱线因而无法准确测定地质样品中的氯。本文对海洋沉积物样品用10%的氨水在超声振荡器中振荡30 min,即可完全提取其中的氯,用ICP-AES测定,选择分析谱线为725.670 nm,方法检出限为50 μg/g(10σ,稀释因子=100)。用海洋沉积物标准物质GBW 07313、GBW 07315、GBW 07316验证,方法精密度(RSD,n=7)为4.3%~8.6%,测定值与标准值的相对误差为2.9%~4.9%。方法简单快速,准确度高,实现了地质样品中氯的准确测定,能够满足海洋地球化学研究的需要。     

湿碱消解-等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的生物硅

利用湿碱式化学提取技术和电感耦合等离子体发射光谱仪,优化样品碱式消解方法,确定仪器最佳工作条件,建立了测定海洋沉积物中不同含量级别生物硅的方法。结果表明,仪器检出限为0.724μmol/L,方法检出限为0.942μmol/L。用于测定硅酸盐-硅溶液成分分析国家一级标准物质(GBW08648和GBW 08649,标准值分别为50.0μmol/L和100.0μmol/L),测定值分别为(49.888±0.275)μmol/L、(99.578±0.651)μmol/L,相对标准偏差为0.443%、0.527%;对于不同生物硅含量级别海洋沉积物样品的平行、独立测量,其相对标准偏差8.9%。方法快速、简便、准确,可满足古海洋学不同时空尺度气候和环境分析的应用。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素

样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定黄铜矿中多元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定黄铜矿中Cu、Fe、Cd、Co、In、Mn、Ni、Pb和Zn9种元素。试样经HCl-HNO3溶解，不需要化学分离，用干扰系数校正法消除黄铜矿中主量元素Cu和Fe对其它微量元素的干扰，以国家一级标准物质GBW 07268检验方法的准确度，结果与标准值相符，相对误差除Ni元素外，其它均小于5．00％，精密度(RSD，n=8)为2．55％～7．62％。     

等离子体发射光谱法测定岩矿中稀土元素

准确测定岩石矿物中稀土分量，对研究岩石矿物成因，地层对比，地质变化规律等具有十分重要的意义，也是当前分析工作者十分重视的课题，本文研究了在其它元素共存时，对水平式ICP－AES法测定稀土元素的干扰效应，并针对P597萃淋树脂的分离性能，对降低及消除铝对稀土元素测定的干扰问题进行了探讨，提出在试验进P50l萃淋树脂柱之前加入丙二酸掩蔽铝，使之与稀土元素分离的方法，解决了铝对稀土元素的干扰问题，经标样验证，结果令人满意。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定大洋标准物质中稀土元素

采用单道扫描等离子体发射光谱法测定了大洋多金属结核及深海沉积物中的稀土元素与钪,比较了不同功率下各稀土元素的检测限,研究了低功率下的稳定性,拟定了可靠的样品处理方法。方法经多金属结核及深海沉积物国家标准ＧＢＷ０７３１３、ＧＢＷ０７２４９分析验证,结果与标准值相符。测定精度（ＲＳＤ）在１３％～５３％。已用此法为第２批多金属结核和深海沉积物标准物质提供了定值数据,其结果无剔除值     

多向观测电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中常量和微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物样品中Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、P、Ba、Be、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、V、W、Zn等23个常量和微量元素。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向、轴向衰减、径向衰减),结合多元光谱拟合技术校正光谱干扰,改善方法的检出限及精密度。结果表明,方法的回收率为94.0%~103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

原子发射光谱法直接测定独居石矿物中钇组稀土元素

建立了原子发射光谱法测定独居石矿物中钇组稀土元素的分析方法。在260.00~360.00 nm波段内,选择不受干扰的分析谱线,用炭粉作缓冲剂,钪作内标元素,样品不需要化学处理,不需分离,可直接采用原子发射光谱法测定钇组稀土元素。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~6.2%,准确度RE＜±12.0%,方法简单、快速、可行。     

钙钡矿物中微量稀土元素的等离子体发射光谱分析

稀土元素作为地质作用的一种很好的指示剂，对探讨岩矿成因和演化，变质岩原岩恢复，成矿作用以及地质年代等诸匀具有很重要的意义，对方解石，萤,磷灰石，重晶石等以钙，钡为基质的单矿物中微量稀土元素的分析，以往文献报道得很少[1]，本文采用酸或碱分解矿样，以P507萃淋树脂分离钙或钡，ICP－AES测定15个稀土分量，试验结要表明，各单矿物中稀土元素的标准回收结果较好，利用各单矿物的稀土元素测定值，均可绘制出较为平滑的球粒陨石标准化模式图，方法对重晶石样品中各稀土元素测定的相对标准偏差均小于10％，大部分元素不超过5％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铁矿中微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测了黄铁矿中Cd,Co,Cu,Mn,Pb,Zn和Ni。用干扰系数校正法消除黄铁矿中铁对上述元素的干扰，采用HCl-HNO3体系溶解矿样，不需化学分离，直接测定。方法已应用于国家标准物质GBW07267的测定。结果与标准值相符，相对标准偏差（n=8)为1.5%-7.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锑合金中九个杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定铅锑合金中Ａｓ、Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｅ和Ｚｎ等九个元素的分析方法,考察了Ｐｂ、Ｓｂ基体对待测元素的干扰情况。样品以ＨＮＯ３分解,酒石酸抑制Ｓｂ水解,ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定多元素。方法对各元素的测定限在０．０７～５．２μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ＝８）为０．７８％～２５．５％,加标回收率均大于８６％,经与原子吸收光谱法和原子荧光     

等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素

建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩石中19个元素

使用ＪＹ７０Ｐ 电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素,采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９ 个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９ 个元素的测定限在０ ．２０ ～８ ．０ μｇ／ｇ 。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８ 进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ ＝ １１） 在１ ．２ ％ ～５ ．３ ％ 。     

电感耦合等离子体发射光谱分析商代原始瓷样

采用Ｌｉ２ＣＯ３－Ｈ３ＢＯ３熔融和ＨＦ－ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定古陶瓷样品中１８种主,次量元素,讨论了前处理过程中的一些问题,并造反了最佳实验条件。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,大多数元素的ＲＳＤ（ｎ＝１０）〈５％。     

大洋多金属结核中稀土元素的测定及其地球化学特征

大洋多金属结核经碱熔分解，氢氧化物沉淀和阳离子交换树脂富集稀土元素后，主元素（也是富线光谱元素）Ｍｎ和Ｆｅ的残留量（ｗＢ）仅０１％左右，不干扰ＩＣＰ＿ＡＥＳ法测定稀土元素。方法的检出限为１μｇ／Ｌ（Ｌｕ）～７５μｇ／Ｌ（Ｎｄ），ＲＳＤ（ｎ＝１１）小于５％。采用此法测定了国家一级多金属结核标准物质中１５个稀土元素，结果与标准值相符；同时为东太平洋多金属结核待定值标准物质提供了１５个稀土元素数据；并对其地球化学特征做了初步探讨     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。