草酸钴还原制备钴粉的试验研究

针对以草酸钴为原料制备钴粉的工艺试验研究 ,可制备松比在 0 .4～ 0 .6g/cm3之间、F .S .S .S .小于 1μm ,形貌呈树枝结构的钴粉     

液固凝胶反应法制备超细氧化锆粉体

利用有机单体自由基聚合反应机制,采用聚合物网络法制备了超细氧化锆粉体。以八水合氧氯化锆为原料,选取丙烯酰胺和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺两种水溶性有机作为单体,在引发剂过硫酸铵的作用下,有机单体发生交联共聚,从而使Zr(OH)4浆料变成凝胶。该凝胶具有三维网络状结构,能够较好地抑制热处理过程中粒子的团聚,700℃下热处理2h获得超细氧化锆粉体。     

氧化铝生产液固分离泥层界面检测技术创新

本文针对拜耳-烧结混凝土生产氧化铝过程中，溶出浆液分离，洗涤系统现状进行了透彻地分析，找出了制约液固分离设备沉降槽产量，质量进一步提高的瓶颈因素。通过对沉降槽沉降机理深入研究，对比分析国内外液固分离泥层界面检测技术优缺点，提出根据吹气法，采用在线密度仪动态测试沉降槽清液密度，底流密度及泥浆界面高度的一种连续性泥层界面检测新技术。实践证明，该技术克服了料浆高温，高碱和易结垢等因素影响，是氧化铝生产液固分离泥层界面检测技术的创新。     

HCP-Mg平衡固液界面的微观结构

采用NVE系综分子动力学(molecular dynamics,MD)方法模拟了HCP-Mg三个不同晶向的平衡固液界面,通过原子标定技术,在"layering and in-plane ordering"框架内,对固液界面的结构特征进行了分析。在验证了势函数有效性的基础上,通过界面微观结构分析发现,序参数在由固相向液相衰减的过程中呈现了很好的双曲正切的连续变化规律;以序参数aq6为标准计算得到的界面宽度要比序参数ξ的界面宽度大0.1~0.2 nm;同时,界面宽度存在各向异性,[0001]方向界面宽度最大,[11ˉ00]和[1ˉ21ˉ0]方向界面宽度基本相等,这与界面热力学的各向异性保持一致;界面的波动幅度达到界面宽度的5%~10%;此外,Layering方法定位的界面宽度要远远超过in-plane ordering方法定位的界面宽度,吻合于异质固液界面的试验观察。     

Sn/Ni液/固扩散偶的界面反应

用Sn／Ni液／固扩散偶研究了Sn液体和Ni基体之间的界面反应和生成相序列。结果表明：Sn／Ni液／固扩散偶在773K退火，其液／固界面上首先生成Ni3Sn4相。而在873K退火15min，首先生成Ni3Sn2-HT（高温）相；再随退火时间延长至60min，在液相和Ni3Sn2-HT的界面上生成Ni3Sn4相；当退火时间再次延长至240min，又在Ni3Sn2—HT相与fee（Ni）的界面上生成Ni3Sn相。采用最大驱动力模型，利用Thermo-Calc软件和已有的Ni-Sn二元数据库对Sn／Ni液／固扩散偶的界面反应过程和生成相序列进行了计算与预测，预测结果和实验结果吻合良好。     

碳钢/不锈钢液固浇铸复合界面特性研究

界面特性对于碳钢/不锈钢双金属复合材料的质量控制至关重要。基于碳钢/不锈钢液-固复合新材料与工艺开发需要,对Q235/304液-固浇铸复合工艺进行了凝固模拟分析,并利用浇铸实验与剪切实验研究了液-固复合界面的组织与成分变化行为及其对后续轧材力学性能的影响。研究表明,不锈钢基板结合面凹槽化预处理有助于提高整体浇铸复合效果;实现有效冶金复合的温度与界面重要条件则为较高的碳钢过热钢液与不锈钢基板预热温度。其中,液-固复合工艺实现2钢种界面冶金复合的主要特征是：基板界面侧产生有一定厚度的重熔层;复合界面具有一定厚度的合金元素扩散层。据此,获得的液-固复合界面热轧态剪切强度达400 MPa以上,远高于国标210 MPa的门槛值,有望更好地提高这类双金属复合材料的服役性能。     

液—液界面上反应生成气泡时的传质

利用水溶液-汞齐体系,研究了液-液相相互作用时,界面上化学反应生成的气泡对传质过程的影响。结果表明传质系数随析出气体的速度增大而增大,两者的关系可用已导出的传质模型描述。根据界面上气泡的行为,结合流体动力学原理及相问传质理论,对液-液界面上反应析出气泡时的传质机理进行了讨论。     

VGF法生长4英寸GaAs单晶固液界面形状和热应力的数值模拟研究

采用专业晶体生长数值模拟软件CrysMas,模拟了垂直梯度凝固法(VGF)生长4英寸GaAs单晶过程中的固液界面形状,发现晶体在生长过程中固液界面形状经历了由凹到凸的变化.数值模拟结果表明熔体中和晶体中的轴向温度梯度之比小于0.4时,固液界面为凸向熔体,与理论推导结果一致.模拟了晶体生长过程中固液界面附近的晶体中的热应力值,发现固液界面为平界面时晶体中的热应力具有最小值.推导计算了VGF GaAs单晶生长过程中固液界面凹(凸)度的临界值,当固液界面凹(凸)度小于该值时,晶体中的热应力低于临界剪切应力.     

循环氧化还原法制备粗颗粒钻粉的研究

以二水草酸钴为原料,在氩气中热分解得到金属钴粉,金属钴粉在空气中被氧化为氧化钴,然后在纯度为99.999%、露点小于-40℃的氮气中进行还原,还原的钴粉在空气中再被氧化为氧化钴,还原和氧化过程反复进行.还原和氧化过程循环三次后,得到粒径分布在9-15μm之间体积分数占77.66%的粗颗粒钴粉.     

草酸盐共沉淀法制备Cu-Sn预合金粉末

以CuC12.2H2O,SnCl2.2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀-热分解法制备Cu-Sn预合金粉末。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析前驱体粉末及热分解产物的物相组成和微观形貌,并研究所制备Cu-Sn预合金粉末的粒度和形貌特征。结果表明:共沉淀前驱体为CuC2O4.2H2O和SnC2O4.2H2O的固溶体,采用共沉淀-热分解法制备出的Cu-Sn预合金粉末具有粒度细小、粒度分布窄的特点,其中位径为1.68μm,且该合金粉末对前驱体粉末形貌具有继承性。     

镍、钴粉末生产现状及发展趋势

综述了国内外镍、钴粉末,特别是超细和纳米镍、钴粉末制备技术的研究和镍、钴资源的再生利用状况;概述了国内外镍、钴粉末的应用及生产状况;分析了我国镍、钴粉末生产企业现状;展望了未来10年镍、钴粉末生产工业的发展趋势,提出了我国镍、钴粉末生产工业发展的对策。     

镍钴粉末生产现状及发展趋势

本文综述了国内外镍、钴粉末，特别是超细和纳米镍、钴粉末制备技术的研究和镍、钴资源的再生利用状况；概述了国内外镍、钴粉末的应用及生产状况；分析了我国镍、钴粉末生产企业面临的现状；展望了未来十年镍、钴粉末生产工业的发展趋势，提出了我国镍、钴粉末生产工业发展的对策。     

原子吸收光谱法测定钴粉中镍

研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。     

煅烧气氛对共沉淀法制备超细Co-V-Cr复合粉末形貌与结构的影响

以Co、V、Cr的可溶性氯盐和草酸铵为原料,采用草酸盐共沉淀法制备Co、V、Cr的复合粉末的前驱体,热分解后获得Co-V-Cr复合粉末。通过DSC/TG分析对该前驱体在不同气氛(真空、氩气与氮气)中的热分解过程进行研究,通过扫描电镜观察与比表面积测试,对Co-V-Cr复合粉末的性质进行分析与表征。结果表明,不论在什么气氛下锻炼,所得Co-V-Cr复合粉末的粒径都达到纳米级,分散较均匀,V和Cr完全固溶在Co相中。前驱体合理的煅烧温度为450℃。在氩气气氛下前驱体粉末在421℃时直接分解成Co-V-Cr复合粉末;而在空气中的DSC-TG曲线在366℃出现放热峰,原因是此温度下发生氧化反应,前驱体先分解成Co-V-Cr然后被氧化。在氩气气氛下煅烧得到的Co-V-Cr复合粉末比表面积最大,为41.50 m2/g,粒径最小,平均晶粒尺寸为11~12 nm。     

超细氧化铝的高分子网络凝胶法制备与研究

以硝酸铝溶液为原料,聚丙烯酰胺为单体,N,N′-亚甲基丙烯酰胺为网络剂,硫酸铵为引发剂,采用高分子网络凝胶法制备了超细氧化铝粉体。研究了沉淀剂种类,单体、网络剂及引发剂的质量比,和单体质量对合成氧化铝凝胶的影响。实验结果表明:以氨水为沉淀剂,当单体质量为0.05 g,单体、网络剂、引发剂质量比为5:1:1,聚合温度达到65℃时,可获得均匀、稳定的氧化铝凝胶;经900℃煅烧2 h后可获得的粒径细小,分散性好的氧化铝粉体。     

化学共沉淀法制备四方相ZrO2-CaO纳米粉

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,采用化学共沉淀法制备ZrO2-CaO纳米粉末.DTA分析表明化学共沉淀前驱体在温度为593.81℃和1234.56℃时发生相转变.经在400,600,1100和1300℃煅烧1h后所得粉末,用TEM及BET测定其粒子尺寸,用XRD和Raman光谱分析其相结构,讨论了氧化钙的存在及粒径等因素对氧化锆四方相稳定的影响.结果显示:前驱体经600℃和1100℃煅烧后,可在室温下分别得到平均粒径为9.8nm和43.7nm的四方氧化锆纳米粉末.在掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙的ZrO2-CaO纳米粉末中,四方相的稳定区在600～1100℃,1234.5℃为四方相向单斜相转变的临界温度.     

吸光比浊法测定硝酸钴溶液中硫酸根

研究了用吸光比浊法检测硫酸根的最佳实验条件并建立了硝酸钴溶液中硫酸根的测定方法。在稀盐酸介质中,当温度为50℃时,SO₄^2-与Ba²⁺反应生成BaSO₄的细微颗粒,有保护剂(OP乳化剂-乙醇溶液)存在时,这种细微颗粒能均匀悬浮在溶液中,并且在390nm波长处硫酸根浓度与吸光度成良好的线性关系。实验表明,稳定剂的最佳加入量为5mL,温度在50～60℃时溶液浊度值在40min之内保持稳定,硫酸根的测定范围为1～8μg/mL,样品的加标回收率在95%～105%之间。方法应用于硝酸钴溶液的分析,SO₄^2-的测定值与离子色谱法的测定值相符。