溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

用煅烧-沥滤工艺从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝

介绍了1种采用煅烧-沥滤工艺从粉煤灰中提取氧化铝(Al2O3)的新方法.以碳酸钠(NaCO3)为活化剂,在900 ℃下煅烧,使粉煤灰中惰性的Al2O3转变成活性的可以溶出的铝盐.选用硫酸(H2SO4)为活性铝盐的溶出剂,在一定温度下溶出铝盐,使活化后粉煤灰中的Al2O3以液相形式溶出.用乙二胺四乙酸为络合剂有效除去铝盐[Al2(SO4)3]中的杂质铁(Fe3 )等,用蒸馏水洗涤除去钠(Na )和其它可溶性杂质,有效提高Al2O3粉体的纯度.通过添加合适的分散剂、控制氢氧化铝[Al(OH)3]的结晶、干燥及煅烧的工艺条件,大大提高了Al2O3粉体的细度.通过X射线衍射、透射电子显微镜和N2吸附等技术分析获得的Al2O3粉体的组成与微观结构.通过以上工艺,获得Al2O3的提取率超过98%.将干燥后的Al(OH)3粉体在800 ℃下煅烧得到分散性好的纤维状γ-Al2O3,其纯度(质量分数)达99.6%.     

一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法

本发明提供了一种制备高烧结活性氧化铝粉体的方法。其特征在于以含铝无机盐为主要原料，碳酸氢铵为沉淀剂，生成NH4Al(OH)2CO3，更确切地说，铝无机盐为硝酸铝，氯化铝和硫酸铝铵中一种，含铝的无机盐浓度为0．1－1mol/L，碳酸氢铵浓度为1-4mol/L，反应温度为5－50℃，沉淀陈化时间2－24h，沉淀物经去离子水洗涤至无在1100－1200摄氏度煅烧，使之转变为α－Al2O3，晶粒尺寸小于400nm的亚微米及纳米级氧化铝粉体，该方法制取的氧化铝粉体具有硬团聚少和烧结活性高的特点，非常适合于高档氧化铝陶瓷材料的制备。     

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响。结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448m2.g-1,而经1200℃煅烧2h后所得的超细莫来石的比表面积为34.05m2.g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3.SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50nm。     

Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

Sol-Gel法合成锌铝尖晶石的影响因素研究

以Zn(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法制备了尖晶石型ZnAl2O4粉体.得到干凝胶后在不同温度下(600～ 800℃)进行热处理.探究pH值对凝胶的影响以及煅烧温度对粉体相组成和显微结构的影响.用热分析,X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等手段对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征.结果表明:当煅烧温度为600℃时,ZnAl2O4开始生成,随着煅烧温度的提高,ZnAl2O4晶粒逐渐长大、发育完整,其他物相含量减少,粉体趋于单一尖晶石晶体结构;随着溶液pH值的增加,ZnO含量增加,ZnAl2O4含量减少,当pH值为3时,得到纯度较高的ZnAl2O4粉体.     

Y_2O_3-Al_2O_3粉体固相反应制备Y-Al-O体系陶瓷的对比研究

研究了摩尔比n(Y2O3):n(Al2O3)分别为2:1、1:1和3:5的粉体在不同温度发生的相变及其高温烧结的陶瓷。Y2O3-Al2O3粉体经球磨后在1750℃真空烧结制备陶瓷。用差热-热重、X射线衍射及扫描电子显微镜表征制备的Y2O3-Al2O3材料。结果表明:在低于800℃时,Y2O3-Al2O3之间未发生反应;在1000℃煅烧后,出现Y4Al2O9(YAM)相;1200℃煅烧后,出现YAlO3(YAP)相和钇铝石榴石(yttrium aluminumgarnet,YAG)相。n(Y2O3):n(Al2O3)=3:5粉体在1400℃煅烧后生成YAG纯相。n(Y2O3):n(Al2O3)=2:1、3:5粉体烧结的陶瓷的物相分别为YAM相和YAG相,其相对体积密度分别为97.8%和99.95%,n(Y2O3):n(Al2O3)=1:1粉体烧结陶瓷的物相为多相共存,3种配比制备陶瓷断口的形貌差别较大。     

纳米Al2O3粉体的热处理工艺参数的优化

以醇铝溶胶-凝胶法制得的水合氧化铝粉为实验原料,通过正交设计,运用(L934)正交表安排热处理实验对水合氧化铝进行热处理,制备具有不同颗粒特性纳米氧化铝粉体,探讨热处理工艺参数对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律,优化纳米氧化铝的热处理工艺参数。结果表明:热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的一个重要因素。热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300℃分解温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围内的大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,煅烧温度点保温4h,300℃温度点不保温。     

非水解溶胶-凝胶Al2O3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。     

溶胶-凝胶法制备堇青石纳米晶粉体的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸镁(Mg(NO3)2*6H2O)、硝酸铝(Al(NO3)3*9H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了堇青石纳米晶粉体.利用DTA,XRD,SEM等测试手段对堇青石晶粉体进行了表征,并分析讨论了不同的热处理温度对堇青石烧结性能的影响.     

共沉淀法制备Al2O3:Eu红色荧光粉及其发光性能研究

用碳酸氢铵和氨水混合溶液作为复合沉淀剂制备了Al2O3：Eu红色荧光粉体。采用X射线衍射（XED）对粉体制备过程中的相变进行了研究。通过荧光分光光度计分析了Eu掺杂浓度和煅烧温度对Al2O3：Eu粉体发光性能的影响。研究结果表明：采用共沉淀法制备工艺，经过1050℃煅烧4h，可以得到发光强度高的荧光粉体。Eu^3＋离子的最佳掺杂浓度为1mol％，在波长为254nm紫外光激发下，最强的发射波长出现在614nm附近。     

化学共沉淀法制备Yb:YAG纳米粉体的研究

以碳酸氢铵或氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷纳米粉体,利用扫描电镜、X射线衍射对粉体的形貌和物相结构进行表征。研究表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后可制得无杂质的YAG(Y3Al5O12)粉体,以氨水为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后制得的YAG粉体中有杂质相YAM(Y4Al2O9);以碳酸氢铵为沉淀剂制备的YAG粉体的分散性好,碳酸氢铵溶液与母盐溶液中铝离子浓度最佳配比为10∶1,粉体粒度在100~250 nm。     

高分子网络凝胶法制备纳米YAG-Y2O3复合粉体

采用高分子网络凝胶法制备纳米YAG-Y2O3复合粉体,对网络凝胶机理和胶体的煅烧过程进行了研究.研究表明1100℃煅烧时,由于Y3+在初始溶液中浓度较高,产物完全为Al2Y4O9,AlYO3和Y3Al2(AlO4)3等过渡相;其最佳煅烧温度为1200℃,与其它制备方法相比温度降低50～100℃.当单体和网络剂的摩尔比为5:1时,所制备的纳米YAG-Y2O3复合粉体的颗粒尺寸不大于50nm,粒径范围窄,且无团聚产生;当单体和网络剂比例偏于5:1时,颗粒尺寸长大比较严重.     

制备工艺对氧化铝包裹铝复合材料性能的影响

采用非匀相沉淀法和常压烧结的方法制备出了Al2O3包裹Al复合陶瓷。研究了起始Al(NO3)3浓度、氨水滴定速度、反应体系pH值以及煅烧温度等工艺条件对包裹粉体性能的影响，同时对Al2O3／Al复合陶瓷的微观结构和性能进行了研究。结果表明，Al(NO3)3溶液浓度控制在0．2mol／L，滴定速度为25ml／min，反应体系pH值为8-9时可以获得团聚少、分散性好的re(OH)3包裹Al粉体，α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右。Al2O3／Al复合陶瓷结构致密，包裹层中的Al2O3为500nm左右．复合材料的断裂韧性有显著提高。     

化学共沉淀法制备Mg0.3Al1.4Ti1.3O5复合粉体的反应过程

以TiCl4,MgCl2,AlCl3水溶液为原料,以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂,利用化学共沉淀法,制备出了Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。对前驱体煅烧过程的热力学、动力学进行了研究,确定了合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体的反应过程。结果表明：随着热处理温度的升高,前驱体中首先出现MgO和锐钛矿型TiO2反应得到的二钛酸镁(MgTi2O5),锐钛矿型TiO2,在650℃左右转化为金红石型TiO2。900℃左右MgTi2O5与α-Al2O3反应生成镁铝尖晶石MgAl2O4。温度超过1100℃,MgAl2O4进一步与α-Al2O3,金红石型TiO2反应,合成Mg0．3Al1．4Ti1．3O5复合粉体。     

纳米Fe2O3对钛酸铝陶瓷热稳定性能的影响

以溶胶–凝胶法制备的钛酸铝前驱体和固相合成法制备的纳米Fe2O3为原料,在不同温度煅烧保温2h制备出钛酸铝固溶体[Al2(1–x)Fe2xTiO5]。通过X射线衍射、电子探针分析并计算晶格常数和热分解率,研究了纳米Fe2O3含量以及烧成温度对烧后试样热分解性能的影响。结果表明:纳米Fe2O3很容易与Al2TiO5反应,形成固溶体,抑制钛酸铝陶瓷的热分解;随着纳米Fe2O3加入量的增加,Al2(1–x)Fe2xTiO5的晶格常数变大,热分解率降低,但当加入量超过10%时,Al2(1–x)Fe2xTiO5的晶格常数不变甚至减小,热分解率反而会增大;纳米Fe2O3作为添加剂可改善钛酸铝陶瓷的热分解性能。煅烧温度对钛酸铝的热分解率有很大影响,随着温度升高,热分解率降低,当温度大于1350℃时,钛酸铝陶瓷晶格常数保持不变,钛酸铝陶瓷的热分解率变化不大。     

Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体

真空条件下,以Al2O3和Al为原料,通过Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体.XRD和SEM分析表明:在反应温度为1200～1400℃时,随着温度的升高,粉体中氧化铝含量升高;冷凝温度约为550～750℃时,复合粉体中的氧化铝包括稳定晶型和不稳定晶型;冷凝温度约为1100～1300℃时,复合粉体中的氧化铝全部为稳定晶型;冷凝温度约为550～650℃时,复合粉体的平均粒径小于0.5μm;冷凝温度约为750℃时,铝熔化、微粒团聚;冷凝温度约为1100～1200℃时,铝形成铝珠,氧化铝为不规则状、平均粒径小于2μm;冷凝温度约为1300℃时,氧化铝为片状.因此,通过选取合适的反应温度、冷凝温度,可以控制Al2O3/Al复合粉体中氧化铝的含量、晶型和粒径.     

纳米α-Al_2O_3粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸铝-尿素为反应体系,采用低温燃烧合成法制备了α-Al2O3粉体。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱分析等检测,对产物进行了表征。结果表明,硝酸铝和尿素的摩尔比为1∶2.5,加热至450℃可发生燃烧合成反应,此温度下保温煅烧5min后可得到纳米α-Al2O3粉体,反应产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,呈白色。XRD结果表明有机物已完全分解,经XRD计算、TEM及纳米粒子分析测定,晶粒尺寸在20～60nm之间。     

化学共沉淀法制备纳米氧化铝粉

以分析纯的硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料，采用共沉淀法制备纳米氧化铝粉体，研究反应物的加料顺序和加料速度、表面活性剂种类、溶剂组成、晶种及前驱体的煅烧温度对产物的影响。采用X射线衍射仪分析粉体的物相组成，用谢乐公式计算晶粒尺寸，采用透射电子显微镜观测颗粒形貌。结果表明：原料的加料顺序对产物影响不明显，用PEG6000作表面活性剂，水和乙醇等体积混合液作溶剂，Al(NO₃)₃溶液直接倒入NH₄HCO₃溶液中制得前驱体，当煅烧温度为1135℃煅烧2 h时，制备了粒径为33 nm的α-Al₂O₃粉体，加入晶种后，煅烧温度可降低至1075℃。