激光驱动气相反应合成SiC超细粉末的实验研究

利用 CW-CO_2激光驱动气相化学反应的方法,以 SiH_4和 C_2H_4作为原料气体合成了 SiC 超细粉末。本工艺方法的特点是反应器壁是冷的,无潜在的污染源,不存在热表面;反应体积小,以保持陡的温度梯度;反应气体直接吸收激光辐射而反应,容易得到高温;反应区的条件容易控制。另外,通过控制反应条件,能够有效地控制 SiC 超细粉末的纯度和粒度。     

激光驱动气相反应制备纳米级Si3N4超细粉末

本文利用CW—CO_2激光驱动气相化学反应的方法,以SiN_4和NH_3作为原料气体合成了纳米级Si_3N_4超细粉末。本工艺过程的产率达95％。由化学分析表明产物的纯度为含Si_3N_493.75wt％,杂质主要是氧,其含量为1.86wt％,另外还存在总含量为500ppm的Ca、Mg等杂质。由X射线衍射和透射电子显微镜等的分析表明,产物的颗粒近似于球形、不团聚,粒径分布范围为10um～30nm,平均粒径为17um,而其结晶性状呈现非晶态结构。     

电场和气压对激光合成SiC超细粉末的影响

用ＴＥＡＣＯ２激光诱导四甲基硅烷（ＴＭＳ）的气相反应，生成了纯而均匀的ＳｉＣ超细粉末，粒径小于０．２μｍ。把反应物置于均匀外电场中，可以使引发化学反应时所需的激光功率密度阈值降低一倍。ＴＭＳ气压可达到４０ｋＰａ。讨论了气体分压比对反应速度、产率与产物成分的影响。     

激光法合成SiC超细粉末物理化学过程的研究——Ⅰ.实验规律及粉末特性

用50W连续波CO_2激光器为热源,诱发SiH_4和C_2H_4反应,合成SiC超细粉末。实验确定了反应腔体内压力p、气源中的C/Si原子比、喷嘴内径2r以及激光功率密度与粉末特性之间的关系,并对合成的产物进行物理、化学表征。     

激光诱导化学气相沉积制备SiC Si3n4超细粉末

利用CWCO_2激光来加热SiH_4和C_2H_4、SiH_4和NH_3的混和气体,使SiH_4和C_2H_4、SiH_4和NH_3发生化学反应,从而得到SiC、Si_3N_4超细粉末.本文所制备的SiC、Si_3N_4超细粉末平均粒径分别为15nm、17nm,并具有颗粒大小均匀、呈球状、分散性较好、纯度高等优点.X射线衍射分析表明SiC、Si_3N_4超细粉末呈非晶态结构.     

激光法合成SiC超细粉末物理化学过程的研究——Ⅱ.模型与分析

在本文第Ⅰ部分所述实验规律的基础上,根据能量守恒原理,给出一个简化理沦模型,并由此导出反应温度T与工艺参数之间的关系式:T=T_0+(X/Y)[1-exp(-Yτ/b)]。由此式得出的结论与实验结果是一致的。从热力学理论出发,对反应的可行性及SiC超细粉的产率进行分析探讨。     

纳米SiC－Si_3N_4复合超细粉末的研制

用热化学气相反应法制备了纳米级Ｓｉｃ－Ｓｉ＿３Ｎ＿４复合超细粉末，讨论了工艺参数对复合超细粉末颗粒度、组成、结构等的影响，并制备出颗粒呈球形、颗粒尺寸均匀、分散性好、最小颗粒尺寸为８９Ａ的纳米级ＳｉＣ－Ｓｉ＿３Ｎ＿４复合超细粉末。     

等离子体法制备碳化硅超细粉末研究

本文采用直流电弧等离子体法合成β－SiC超细粉末．产品纯度大于97％，平均粒径范围0．05～0．5μm，产率1km／h．此外，对其工业开发前景作了展望．     

非水滴定法测定SiC超细粉末中的碳

本以Na2O2作为且助熔剂和氧化剂,在空气流中于1250℃下使SiC超细粉末氧化生成CO2然后用非水滴定法测定其总碳量。同时在不加任何其它助溶剂和氧化剂的条件下,在空气流中于850℃下,使SiC超细粉末中的游离碳氧化生成CO2,再用非水滴定法测定其游离碳。结果表明,用该方法测定SiC超细粉末中的碳含量时,其置信度在95%以上。     

陶瓷粉末的固态复分解反应合成

本文扼要地介绍了固态复分解反应法制备陶瓷粉末的基本原理、关键技术、特点及其研究进展。     

激光诱导六甲基乙硅胺烷气相合成Si／N／C纳米粉末的制备与表征研究

选择廉价的六甲基乙硅胺烷－（Ｍｅ３Ｓｉ）２ＮＨ和氮气为原料进行激光诱导气相反应，通过交变化激光功率密度及反应气流量，制备具有较宽组分变化范围的Ｓｉ／Ｎ／Ｃ纳米粉。用化学分析，ＴＥＭ，ＳＡＸＳ，ＢＥＴ，ＩＲ，ＸＲＤ等测试手段对粉末进行了表征，结果表明此Ｓｉ／Ｎ／Ｃ粉主要由Ｓｉ－Ｎ和Ｓｉ－Ｃ键构成，是Ｓｉ，Ｎ，Ｃ组成的无定型物，由于实验条件的不同会不同程序地导粉末中存有有机杂质。     

表面活性剂对水热合成纳米氧化锌粉性能的影响

采用水热合成制备纳米氧化锌粉。主要研究了聚乙二醇和三聚磷酸钠等七种表面活性剂对纳米氧化锌粉物相和形貌的影响。采用XRD、TEM和荧光光谱仪对样品进行了表征。结果表明:添加聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠和聚丙烯酰胺所制得的氧化锌粉是棒状,而添加了乙酰苯胺和三聚磷酸钠所制得的氧化锌粉是片状。以三聚磷酸钠为表面活性剂,所得的纳米氧化锌在383nm和571nm左右有较强的紫外光致发射峰和黄绿色光致发光峰。     

激光诱导二甲基二乙氧基硅烷气相合成碳化硅超细粉

本工作首次采用有机硅试剂二甲基二乙氧基硅烷为反应物，进行了激光导气相反应，制备出平均粒径为４０ｎｍ的非晶ＳｉＣ粉末，粉末中Ｃ／Ｓｉ比随反应气流量的变化而变化。非晶ＳｉＣ粉末在１８７３Ｋ，氮气中退火１ｈ后转变为β－ＳｉＣ及α－ＳｉＣ，同时，粉末中部分氧杂质及自由碳脱出粉末。     

复合陶瓷材料用SiO_2粉末的制备

以Ｎａ２Ｏ·ｍＳｉＯ２为原料，用沉淀的方法并经８５０℃和１３５０℃热处理６ｈ后，可以分别制得石英相和方石英相的ＳｉＯ２粉末。经分析表明，其平均粒径分别为１．０μｍ和１．２μｍ，粒径分布范围较窄；ＳｉＯ２纯度≥９９Ｗｔ％。     

选择性激光烧结尼龙制件翘曲研究

通过大量的复合尼龙粉末烧结实验,研究不同工艺参数如激光功率、铺粉厚度、预热温度对制件翘曲程度的影响,并采用翘曲高度法、弦长与实长的差异法来表征翘曲程度,根据实验数据绘出了尼龙制件翘曲程度随各工艺参数的变化曲线,总结出了制件翘曲程度随各工艺参数变化的趋势。     

电化学合成氧化锆纳米粉体

以分析纯ZrOCl2·8H2O为原料,采用电化学方法在常温处理20 h合成了氧化锆纳米晶核,经400℃热处理2 h,粉体转化为四方相氧化锆,晶化比较完全.经800℃温度处理2 h,出现了单斜相氧化锆晶体,粉体初始粒径为7.6 nm.与其它方法相比,该方法具有预烧温度低、操作简便、污染小、能耗低、原材料利用率高、不会引入杂质等优点.     

两步沉淀法合成钙钛矿相锆钛酸铅粉体及其相形成机制

用两步沉淀法低温合成了纯钙钛矿相锆钛酸铅(PbZr0.52Ti0.48O3,PZT)粉体,并利用差热分析测定了合成粉体的反应活化能,从动力学上研究了钙钛矿相PZT的形成机制.结果表明:两步沉淀法合成PZT粉体遵循连续反应机理,在热处理过程中,前驱体粉体在500 ℃处理后主要形成钙钛矿相,并伴有少量焦绿石相.经600 ℃煅烧后则完全转化为钙钛矿相.这是由于形成焦绿石相的反应活化能远大于焦绿石相转化为钙钛矿相的反应活化能,因此500℃处理后生成的少量焦绿石相在600 ℃处理后完全转化为钙钛矿相.     

气相法合成氟化石墨的研究

配制的电解质熔盐组成为：KF（60％）、HF（40％）．在100±5℃温度范围内电解该熔盐可制得氟气。将所制备的氟气经纯化处理后与鳞片石墨粉在500℃进行15h的反应,成功地合成制得了氟化石墨,其真密度值为2．549／cm3,含氟量为56．5％,F／C值为0．82。与石墨原料的X-射线衍射谱峰相比,所合成的氟化石墨的（002）衍射峰强度变弱,而（001）和（100）峰变宽。氟化石墨在波数1219cm（－1）和1350cm（－1）附近有F—C共价键红外光谱吸收峰。     

钇掺杂镨酸锶超细粉体的合成与性能

用溶胶低温燃烧法和硝酸盐水溶液超声喷雾热解法制备了钇掺杂镨酸锶(SrPr0.9Y0.1O3-δ,SPY)超细陶瓷粉体.用X射线衍射、扫描电镜、能量散射谱和激光粒度分析仪对陶瓷粉体的结构和组成进行了表征,并研究了两种方法制备的粉体的烧结性能.结果表明:用溶胶低温燃烧法制备的SPY粉体为近似球形,粒径小于150nm,粒度分布范围窄;用硝酸盐水溶液经喷雾热解法制备的粉体具有钙钛矿结构,粒径为500nm左右,粒度分布窄.两种方法制备的SPY粉体均可以在1 250 ℃烧结8h致密.此外,SPY粉体对甲烷偶联具有一定的催化作用,但对C2烃的乙烷和乙烯的选择性和收率都较低.