多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。     

GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法相结合检测果蔬中农药多残留

建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校准曲线,预测样品中的农药残留量,若初步实验表明,任何抑制或增强效果不显著影响结果,则可用于定量分析,一旦相关残留浓度达到方法检出限,则采用匹配的基质线性或加内标法进行更精准的定量分析。通过实际检测650个国抽样品,考察了该法对不同种类果蔬样品的加标回收、线性及检出情况。结果表明,本方法通过将GC-MS/MS和HPLC-MS/MS两台不同类型的仪器相结合,不仅能够满足农药多残留日常检测要求,还提高了结果的准确性,拓宽了农药的检测种类,节约了检测方法成本。     

10%溴虫氟苯双酰胺SC的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱,流速0.3 mL/min,柱温30℃条件下,以乙腈-水(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)(体积比70∶30)作为流动相,ESI离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中溴虫氟苯双酰胺的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.155,变异系数为1.59%,平均回收率为101.21%。[结论]该方法线性关系良好,准确度和精密度高,符合溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分的定量分析要求。     

SPE-UPLC-Q-TOF/MS测定水环境中的雌激素

研究建立了固相萃取、超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水环境中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。水样经甲醇活化后的C18固相萃取小柱富集浓缩,用10 mL 10%的甲醇溶液淋洗,10 mL纯甲醇洗脱,洗脱液经高纯氮气吹至0.4 mL后用UPLC-Q-TOF/MS测定。6种常见的雌激素质量浓度在0.5~100μg/L范围内时,具有良好的线性(R0.993 7),检出限介于5.60~10.6 ng/L之间。空白加标水样为1μg/L的水平下,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.0%,其加标回收率为75%~101%。该方法可用于水体中雌激素的分析测定。     

UHPLC-MS/MS法测定甘草类化妆品中光甘草定的研究

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法用于检测含甘草类化妆品中的光甘草定.针对膏霜乳液基质和液态水基样品,分别采用乙酸乙酯和甲醇作为提取溶剂,对前处理条件、色谱条件、质谱条件进行了考察,在多反应监测模式(MRM)下建立了UHPLC-MS/MS法,并考察了方法学参数.该方法线性关系良好,检出...     

LC-MS/MS鉴定阿齐沙坦降解产物

以1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,通过串联ESI质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息。根据研究结果推测光降解主要产物为1-（（2＇-1H-双吖丙啶-3-基-[1,1＇-联苯]-4-基）甲基）-2-乙氧基-1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸,酸降解主要产物为2-氧代-3-（（2＇-（5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-噁二唑酮-3-基）-[1,1＇-联苯]-4-基）甲基）-2,3-二氢-1H-苯并[d]咪唑-4-羧酸。     

SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法.[方法]样品用0.2％甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机.用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1％甲酸和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗...     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

UPLC-MS/MS法测定卡托普利及卡托普利二硫化物含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定卡托普利及其杂质卡托普利二硫化物的方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为0.5％甲酸溶液-乙腈体积比75 ∶ 25,流速为0.5 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5 μL....     

HPLC-MS/MS法测定美金刚体内浓度及药代动力学研究

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法测定大鼠血浆中美金刚,并用于美金刚双羟萘酸混悬剂的体内药动学研究。大鼠肌肉注射美金刚双羟萘酸混悬剂,在预设的时间点采集血浆样本,经沉淀蛋白后进行UPLC-MS/MS分析。用0.1%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,Shim-pack GIST C18色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子方式检测,选择多反应监测模式。结果显示该方法符合方法学要求,自制美金刚双羟萘酸盐混悬剂的药动学也为美金刚长效注射剂的设计提供了参考。     

外场强化浸取中药有效成分研究进展

介绍了外场强化浸取中药有效成分技术的原理、特点及近年来的研究应用情况,并展望了外场强化浸取技术的发展前景。     

微波辅助萃取法提取中药材中有机氯农药残留

研究了采用微波辅助萃取技术从中药材中萃取有机氯农药的影响因素。有机氯农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中有机氯农药残留的最佳微波萃取参数设置为：萃取温度120 ℃;萃取时间8.00 min;萃取压力0.8 MPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在85%～117%,相对标准偏差介于3.4%～6.1%,方法最小检出限为0.001～0.005 μg·g^－1。     

中草药沐浴剂抗衰老作用研究

研究了以当归、黄芪、白芷和细辛等药物提取液及合剂与沐浴剂基质复配制备的中草药沐浴剂对小鼠皮肤的抗衰老作用。将9月龄小鼠每日浸浴于沐浴剂中,早晚15min各一次,3个月后处死,取背部皮肤,测定小鼠皮肤中超氧化歧化酶(SOD)、过氧化脂质(LPO)与羟脯氨酸(HYP)含量。结果表明:加入当归、黄芪、白芷和细辛提取液及其合剂的沐浴剂均有明显抗衰老作用,加入合剂效果好于单味药液。经含有质量分数5%和10%药液合剂的沐浴剂浸浴的试验小鼠SOD浓度为18 34U/mL±0 59U/mL和19 78U/mL±0 63U/mL,LPO为20 41nmol/mL±3 17nmol/mL和18 47nmol/mL±2 90nmol/mL,HYP质量分数达35 57mg/g±4 25mg/g和39 59mg/g±4 04mg/g,与对照组相比均P<0 05,证明该中草药沐浴剂具有明显的抗皮肤衰老作用。     

药妆与中草药的源流探讨

在明晰药妆定义的基础上探讨了中草药与药妆品的渊源,同时结合国内外药妆品市场的发展形势,展望了中草药在药妆品中的应用前景。     

膜分离技术及其在中草药研究中的应用

膜分离技术是一种新型的分离技术,近年来广泛应用于中草药领域。介绍了膜分离技术的工作原理、特点和膜的分类,综述了膜分离技术在中草药中的应用,展望了膜分离技术的发展趋势。     

降糖类中成药中违禁化学成分的定性分析新方法研究

以50%乙腈超声提取样品后,再以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,经C18柱分离后,ESI源离子化,然后采用正离子模式定性判别苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲,据此建立了降糖类中成药中非法添加降糖化学成分的快速液质定性方法。此方法检测快速灵敏、选择性强,适用于大批量样品的定性鉴别。     

高浓度中药制药废水的处理研究

实验研究了中药制药厂中清洗反应罐而形成的高浓度有机废水的特殊处理方法.研究表明,经过酸析、交变脉冲电絮凝和煤渣吸附串联处理,能使洗罐废水的CODCr由6 800 mg/L下降到100 mg/L以下,SS由3 250mg/L降到70 mg/L,处理后的废水达到排放标准.     

固体废弃物预处理中药制药废水的实验研究

采用固体废弃物(铁屑和炉渣)预处理中药制药废水,并以COD去除率和脱色率为指标考察其处理效果。考察了废水pH值、试剂投加量、反应时间等对COD去除率及脱色率的影响,确定了最适工艺条件。结果表明,在弱酸性条件下内电解处理效果较好;加入适量的H2O2可明显提高对COD和色度的去除效果;内电解处理后投加适量的石灰乳对废水的COD去除和脱色均有利。废水预处理的最适工艺条件为:常温下,废水的pH为5.0~6.5,铁屑加入量为60 g/L,炉渣加入量为100 g/L,H2O2加入量为20 mL/L,反应30 min后,加入石灰乳(16 mL/L)调节pH至9。在此条件下,废水COD去除率及脱色率可分别达到73%和96%以上,而且处理成本较低。     

中草药香波的配制

介绍了香波的主要成分、功能及配制方法。列出了香波配制中所使用的主要防腐剂,介绍了香波中常用的遮光剂、珠光剂、调理剂和增润剂等。并对市售中草药香波的类型、功效及配制方法进行了介绍。     

中药双向发酵技术在化妆品中的应用

综述了中药双向发酵技术的起源发展、技术特点以及其发酵产物作为功效原料在化妆品领域中的应用,总结了其在化妆品领域中的应用优势及存在问题。并推断,把我国传统的中医药优势与现代发酵技术相结合的中药双向发酵技术,将为我们进行独具中国特色的化妆品的开发提供一个新的思路。