电导滴定法测铝铁溶液

研究了用ＮａＦ对Ａｌ＾３＋、Ｆｅ＾３＋络合滴定，以电导法指示终点，测Ａｌ＾３＋标准液浓度为５．００＊１０＾－３－５．００＊１０＾－４ｍｏｌ．ｄｍ＾－３，相对误差０．４０％－１．６０％，相对标准偏差１．８３‰－８．５７‰；测Ｆｅ＾３＋标准溶液浓度为５．００＊１０＾－３－５．００＊１０＾－４ｍｏｌ．ｄｍ＾－３相对误差０．５０％－１．００％，相对标准偏差４．３７‰－６．６４‰；测混合液（Ａｌ＾３＋：ＦＥ     

β—环糊精增敏荧光法分别测定1—萘酚和2—萘酚混合物中各自含量

本文建立了在不经分离的情况下用β—环糊精增敏荧光法分别测定１—萘酚和２—萘酚混合物中各自含量的分析方法、在选定的条件下，１—萘酚和２—萘酚荧光分析的线性范围分别为５×１０－７～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和１×１０－７～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，检测限分别为２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。当１—萘酚和２—萘酚的含量比在０，０５至４０范围内时，１—萘酚和２—萘酚回收实验的相对标准偏差分别为２．４％和７．０％。     

催化剂SN—1和DI—M在合成头孢氨苄中的应用研究

化学法合成头孢氨苄（Ｉ）,以（Ｒ）－２－氨基－２－苯乙酰氯盐酸盐（Ⅱ）和（６Ｒ,７Ｒ）－３－甲基－７－氨基－８－氧代－５－硫杂－１－氮杂双环（４,２,０）辛－２－烯－２－甲酸（Ⅲ）为主要原料,在催化剂ＳＮ－１和ＤＩ－作用下０℃反应５ｈ收率为７６．１％,质量符合中国药典９５版要求。     

1,5—二硝基蒽醌电化学还原的机理

采用循环伏安法和恒电位电解法相结合的实验手段，研究了１，５－二硝基蒽醌（１，５－ＤＮＡ）在硫酸溶液中，汞齐化铜电极上阴极还原制备１，５－二氨基－４，８－二羟基蒽醌（１，５－ＤＡ－４，８－ＤＨＡ）的电化学反应性能，从而探讨了该电极过程的反应机理。结果表明：在１２．７５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４和１４０℃温度下，１，５－ＤＮＡ在汞齐化铜阴极表面上具有反应物强吸附和不可逆随后化学反应的特征，整个电极反应由四     

1，5－二硝基蒽醌电化学还原的机理

采用循环伏安法和恒电位电解法相结合的实验手段，研究了１．５－二硝基蒽醌（１，５－ＤＮＡ）在硫酸溶液中、汞齐化铜电极上阴极还原制备１，５－二氨基－４，８－二羟基蒽醌（１，５－ＤＡ－４，８－ＤＨＡ）的电化学反应性能，从而探讨了该电极过程的反应机理。结果表明；在１２．７５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４和１４０℃温度下，１，５－ＤＮＡ在汞齐化钢阴极表面上具有反应物强吸附和不可逆随后化学反应的特征，整个电极反应由四步还原、一步Ｂａｍｂｅｒｇｅｒ重排构成，属８电子反应过程。     

竖炉球团粘结剂的选择

根据球团竖炉生产的特点，作者研究了膨润土，消石灰及有机／无机复合粘结剂对生球爆裂温度的影响规律。结果表明，在混合料中只需添加０．０２％－０．０３％水溶性有机物Ａ或Ｂ，就能使膨润土的添加量从目前的１．８％－３．０％降至０．５％－０．７％；若用消石灰系复合粘结剂，消石灰的加入量以０．７％－１．０％为宜，同时加入０．１％－０．２％的水溶性有机物，就能满足竖炉生产未焙烧球团的质量要求。     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP 显色反应及其应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在ｐＨ７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中，铜（Ⅱ）与试剂形成１∶２的稳定的红色配合物，其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下，可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得满意结果。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯胶束增溶分光光度法测定痕量铊

在乳化剂ＯＰ存在下。于１．１～３．０ｍｏｌ／Ｌ氨水介质中，Ｔｌ（Ⅲ）与邻羧基苯基重氯氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１∶２的稳定的橙红色配合物，其吸收峰波长在５１２ｎｍ，对比度Δλ＝９２ｎｍ，表观摩尔吸收系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。室温下显色反应立即完成，配合物至少稳定８ｈ，线性范围为０～０．８０ｍｇ／Ｌ．方法用于水样、烟叶和煤灰中痕量铊的分析，回收率为９０．０％～１０１．４％，相对标准偏差不大于４．６％（ｎ＝５）。     

几种芳烃衍生物型捕收剂的液相色谱分离和测定

报道了一种反相ＨＰＬＣ方法对几种芳烃衍生物型捕收剂的分离和测定。该法借助色谱柱ＬｉＣｈｒｏ ＣＡＲＴ１００ＲＰ１８（５μｍ）,流动相：甲醇－水－５％Ｈ３ＰＯ４－５％Ｈ２ＳＯ４（４５：５５：４：０．５,体积分数）和紫外检测器在２８５ｎｍ波长下进行。在０．０００５￣０．０１ｇ／Ｌ浓度范围内,方法的相对标准偏差为１．１％￣２．４％。水杨羟肟,苯并三唑,水杨醛肟,水杨酸,铜铁灵等检出限分别为１．０×１０＾     

反相胶束增稳室温荧光法测定痕量中药有效成分盐酸小檗碱的研究——兔血浆中痕量盐酸小檗碱的测定

研究了双［２－乙基己基］－磺酸基琥珀酸／环己烷／水（ＡＯＴ／Ｃ６Ｈ１２／Ｈ２Ｏ）反相胶束介质中中药有效成分盐酸小檗碱的荧光性质．并将该法应用于兔血浆中痕量盐酸小檗碱的测定，绘制了药时曲线．该法的线性范围（ｇ／ｍＬ）为：６．０×１０－８～６．０×１０－５，检出限（ｇ／ｍＬ）为：７．２×１０－８，相对标准偏差（％）为：１．１     

2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的合成

首先以2 - 甲基戊酸、氯化亚砜合成了2 - 甲基戊酰氯;其次, 以无水三氯化铝为催化剂, 苯与2 - 甲基戊酰氯反应合成了2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮;最后在氢氧化钠水溶液中, 以四氯化碳为氯化试剂, 四丁基溴化铵作相转移催化剂, 2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮直接氯代和水解制得2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮。结果表明, 当2 - 甲基戊酸与二氯亚砜的物质的量比为1. 0 ∶1. 5、二氯亚砜的滴加温度为40 ℃、滴加时间1. 5 h 、反应时间2. 5 h 、无水三氯化铝的质量18. 5 g 、苯的用量45 m L 和2 - 甲基戊酰氯的滴加时间0. 5 h 时, 2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的收率为92. 7%;当2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮与四氯化碳的物质的量比为1. 0 ∶1. 8 、四丁基溴化铵用量为6 g 、质量分数为20 %的NaOH 溶液、反应时间为5 h 时, 2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的收率为91. 2% 。通过元素分析、红外光谱分析、质谱分析对产品进行了结构表征。     

湘鄂西地区河页1井页岩气录井显示解释评价

在中石化湘鄂西探区河页1井志留系龙马溪组-奥陶系五峰组2 139.0m～2 165.0m井段发现1层段厚26.0m的页岩气显示。该层段部分岩心冒气泡,气测全烃、C1绝对含量由0%上升到0.02%,C1相对百分含量100%;测录井总孔隙度1.5%～6.5%,平均3.0%;渗透率0.2md;有机碳含量1.28%～5.28%,平均2.5%;镜质体反射率2.6%～2.8%,平均值2.7%;总含气量0.2m3/t～1.6m3/t、平均0.8m3/t;地层呈正常压力变化,压力系数约为1.0,试气无产量。综合解释研究发现:2 139.0m～2 165.0m井段富含黄铁矿,是该层段电阻率偏低的主要原因;气测烃显示微弱,地层中游离气基本为0,是导致完井压裂改造后试气仍无产能的主要原因;页岩气储层游离气的多少决定试气产能的大小,吸附气的多少决定页岩气井持续生产寿命。     

吉安杉木碎屑精油的化学成分分析研究

采用常压水蒸汽蒸馏法提取了吉安县杉木加工过程中产生的碎屑精油,该精油具有典型的木香香气,其中得油率为1．0％～1．5％．用GC—MS法对该油进行了定性定量分析,在分出的65个色谱峰中共鉴定出49种化合物,占精油总量的92．8％,其中含有柏木醇（39．98％）、a-柏木烯（10．17％）、雪松烯（5．59％）、乙酸柏木酯（3．35％）、5-（7a-异丙烯基-4,5-二甲基八氢化茚-4-基）-3-甲基-2-戊烯-1-醇（3．22％）、[S-（E,E）]-1-甲基-5-亚甲基-8-异丙基-1,6-环癸二烯（2．97％）、杜松醇等．     

校园中水站曝气生物滤池的优化应用——以山东师范大学长清校区中水站为例

通过对实际中水处理工程中曝气生物滤池(BAF)进行调试,得出其最优运行工况参数,对高校污水处理回用工程设计及实际生产运行具有一定的意义和价值。文章对山东师范大学长清校区中水站内曝气生物滤池进行调试分析,通过控制曝气管道上的泄压阀以及进水管道的流量调节阀,改变曝气生物滤池曝气量、进水流量和水力停留时间,阐明气水比及水力停留时间对曝气生物滤池处理效能的影响。结果表明:水温为23~29℃条件时,曝气生物滤池的气水比为(4.0~5.5):1时,化学需氧量(CODcr)去除率可达86.7%~90.1%,固体悬浮物浓度(SS)去除率可达48.4%~64.8%;水力停留时间为3.0~4.0 h时,CODcr去除率可达85.8%~91.3%,而SS去除率可达54.0%~57.7%。     

新型氟硅表面活性剂的制备及其表面活性

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)、八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基环四硅氧烷(D4H)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,经酸催化开环聚合制得含氟含氢聚硅氧烷(FPHMS),再和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F6)在铂催化下经硅氢加成反应合成了一种新型氟硅表面活性剂(FSS).用红外光谱(IR)对FSS的结构进行了表征,并对FSS的表面性能等进行了测定.结果表明:FSS水溶液的临界胶束浓度(cmc)为1.0g·L-1,cmc处的表面张力(γcmc)为23.5mN·m-1.质量分数为0.5%的FSS水溶液的发泡力为1.53,5min的稳泡性为0.375,对苯的増溶力为13.7,对煤油、50#机油和苯的乳化力分别是9s、27s和28s,在硬水中的稳定性为5级.     

昆明山海棠的非萜类化学成分及其抗肿瘤活性研究

利用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱(Sephadex LH-20)、MCI柱色谱、中压ODS柱色谱及高效液相色谱(HPLC)等分离手段,并借助核磁共振等多种波谱学方法,从昆明山海棠(Tripterygium hypoglaucum)茎叶中共分离鉴定了11个化合物,结构类型包括木脂素、甾体以及酚性成分,分别为杜仲树脂酚(1),(7R,7'R,7″R,8S,8'S,8″S)-4,4″,7″,9″-四羟基-3,3',3″,5,5',5″-六甲氧基-7,9';7',9;4',8″-氧代-8,8'-倍半木脂素(2),(7R,7'R,7″S,8S,8'S,8″S)-4,4″,7″,9″-四羟基-3,3',3″,5,5',5″-六甲氧基-7,9';7',9;4',8″-氧代-8,8'-倍半木脂素(3),(7R,7'R,8S,8'S)-4,4″,7″,9″-四羟基-3',5,5',5″-四甲氧基-7,9';7',9;4',8″-氧代-8,8'-倍半木脂素(4),(7R,7'R,8S,8'S)-4,4″,7″,9″-四羟基-3',3″,5,5',5″-五甲氧基-7,9';7',9;4',8″-氧代-8,8'-倍半木脂素(5),20β-β-D-葡萄糖-3-羰基孕甾-4-烯(6),20α-β-D-葡萄糖-3-羰基孕甾-4-烯(7),β-谷甾醇(8),邻羟基苯甲醇-1-O-β-D(3'-苯甲酰基)葡萄糖苷(9),邻羟基苯甲醇(10),和4-羟基-2-甲氧基苯甲醇(11),其中化合物2-7和9为首次从该植物中分离得到.此外,体外抗肿瘤活性实验表明,化合物1和6显示出弱的抗肿瘤活性.     

聚乳酸的合成及其热降解性研究

以L-乳酸为原料,通过预聚合和固相聚合合成了聚乳酸,并研究了其热降解性.实验结果表明：（1）预聚合的反应温度180℃,反应时间8h,采用复合催化剂,总用量在0.5%～0.7%之间;反应压强1000Pa,预聚物重均分子量在5000左右,熔点145℃～150℃.（2）固相聚合反应温度低于预聚物熔点5℃,时间30 h,可得重均分子量13.765万的聚乳酸.（3）聚乳酸产品干燥时间4h,熔融温度180℃,熔融时间20min,抗氧剂用量0.3%时,聚乳酸的降解率最小约为40%.     

碘催化合成1,3-丙二醇缩环己酮

研究了单质碘催化环己酮与1,3-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量、带水剂体积等因素对1,3-丙二醇缩环己酮收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性,在回流条件下,当环己酮的物质的量为0.1 mol,醇酮摩尔比为1.2,催化剂质量为0.052 g(约占反应体系总摩尔分数的7.0×10-5),带水剂环己烷体积为8 mL,反应30 min后,缩酮收率可达到81.6％,且所得产品无色透明,纯度大于99％。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经折射率、红外光谱和气相色谱进行了表征。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/Ti O2-SiO2为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的良好催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应温度为90℃,反应时间为75min。在此优化条件下,3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的收率可达53.7%~94.3%。催化剂经IR、XRD、SEM表征。     

气相色谱法测定鸡精中2种氯丙醇的方法研究

建立一种快速测定鸡精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）质量浓度的衍生化毛细管柱气相色谱法。采用基质固相分散萃取法（MSPD）,以硅藻土（Extrelut TM20）为吸附剂,鸡精样品用正己烷淋洗净化后用乙醚提取,用七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生,经毛细管气相色谱柱DB-5（30m×0.32mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。3-MCPD和1,3-DCP均在0.010～0.250mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3;加标水平为0.05,0.10和0.20mg/kg时,3-MCPD的回收率在95.7%～102.2%之间,1,3-DCP的回收率在94.5%～99.3%之间,相对标准偏差均小于5.0%。3-MCPD和1,3-DCP的定量限均为0.01mg/kg。该法操作简单、快捷,灵敏度高,试验结果准确可靠,适用于鸡精样品中2种氯丙醇的同时测定。