X射线荧光光谱法测定高铝粘土中主成分方法研究

使用日本理学ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,采用熔融玻璃片和经验系数进行基体校正的方法,对我室6件国家标准物质、4件监控样以及用标样和纯值试剂配制的21件混合标准进行组分测定。分析结果表明,此方法能快速、准确测定高铝粘土中主成分Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2,其准确度和精密度均能达到国家标准方法规定的要求。     

硅灰石的X射线荧光光谱分析

将X射线荧光光谱法应用于硅灰石中SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、P2O5、MgO、K2O、TiO2、MnO的同时快速测定。试样和混合熔剂的质量比为1：10,在此稀释比时试样在熔剂中的分散度（浓度）适当,可适应各个组分的测定。熔融法分解试样有效地消除了试样的粒度效应和矿物效应。采用理论α系数校正法克服了基体吸收及增强效应。用国家标准物质和样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学分析值相符。     

复杂地质样品中铀,钍等成分X射线荧光光谱分析

本文提出了一种用ＸＲＦ测定复杂地质样品全分析中其它特殊成分的分析方法。本方法采用熔融法制备样片，个别元素采用压片法制样，用散射内标法与经验α系数相结合的方法进行基体效应的校正。各氧化物的测定下限分别为：ＳｒＯ０．００３０％，ＺｒＯ２０．００３０％，ＰｂＯ０．００３６％，ＣｕＯ０．００４２％，ＮｉＯ０．００２７％，ＺｎＯ０．００２１％，Ｃｒ２Ｏ３０．００６９％，ＢａＯ０．００４８Ｋ，Ａｓ２Ｏ３０．００１５％，Ｎｂ２Ｏ５０．００４８％，Ｖ２Ｏ５０．００５１％，ＴｈＯ２０．００３６％，Ｕ３Ｏ８０．００３０％，其分析结果的精密度和准确度较好，能够满足地质研究工作的需要。     

X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中碳氮等多元素

报道了采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤样品中C、N、S、Cl、Br、Hf、Mo、Sn、Se、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、La、Ce、U、Th、Pb等38种元素的分析方法。着重研究了C和N的分析条件、存在问题和注意事项。所拟方法的检出限，精密度和准确度大多数满足覆盖区多目标地球化学调查样品分析质量的要求。     

灰尘中主次量元素的X射线荧光光谱分析

采用粉末压片-X射线荧光光谱法对灰尘样品中P、Ti、V、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Cs、Ba、La、Hf、Zr、Pb、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2等主次量组分进行测定。探讨了谱线校正,使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应。用国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定岩盐中的主量成分

以XRF分析岩盐,需解决标准物质缺乏和Cl在分析过程中的损失问题,选择合适的前处理方法以保证结果重现性。经实验发现用于粉末压片法的人工标准物质中氯化钠、硫酸钙等组分经X射线照射后呈现向样片表面扩散的趋势,其中氯化钠进一步分解,难以建立稳定的工作曲线;熔融制样则不存在这一问题,具备定量基础。本文选择熔融制样作为前处理方法,将光谱纯盐类、氧化物与土壤、水系沉积物国家标准物质以不同比例混合,配制人工标准物质建立工作曲线。熔融制样条件为:取样量0.6000 g,四硼酸锂+偏硼酸锂(12:22)混合熔剂10.000 g,熔融温度1000℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,所得样片平整通透,因样品中所含Cl具有脱模效果无需补充脱模剂。本方法测定主量元素的精密度(RSD)均小于1.5%,与经典方法相比减少了分析时间与试剂消耗,可作为岩盐主量成分分析的备选方法。     

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。     

X射线荧光光谱分析方法标准化的进展

简述了X射线荧光光谱分析方法标准化的进展,包括其意义与历史回顾、标准现状、不足与建议。主要参考文献33篇。     

X射线荧光光谱分析方法的共享

探索了在同一类型X射线荧光光谱仪器之间分析方法共享的可能性。基于量值归一的原理,使用标准化样品建立了两台仪器之间测量数据的可比性,使一台X射线荧光光谱仪建立的分析方法,能够简单转移到其他同一类型的X射线荧光光谱仪上使用,可以获得同样的分析精确度和准确度,从而实现分析方法的共享。实验数据表明,建立的方法简单、实用,能够节约分析方法建立过程中的人力、物力和资源,又能够更好地发挥科学仪器的作用,促进分析方法的标准化和网络化。     

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中主次量组分

采用X射线荧光光谱法测定铁矿粉中的TFe(全铁量)、SiO2、Al2O3、P、S、CaO、MgO、MnO和TiO2等9个组分。以Li2B4O7和LiBO2(质量比67∶33)的混合熔剂熔融制样,将测量全铁量的内标Co2O3制备成均匀的Co玻璃粉,大大提高全铁量的测量准确度和精密度;加入LiNO3为氧化剂,解决了硫元素在制样过程中容易挥发的问题。与化学法相比,该法对铁矿石中主量和次量元素的测量结果满意,方法快速、简便、准确、精密度好。     

熔片制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物样品中主次量组分

采用混合熔剂熔融制备样片,用Axios X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物样品中SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、TiO2、MnO、BaO、Ni、Cu、V、Cr和Zn等16种组分,用理论α系数校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=12)为Cu和Cr小于6%,其余大多数主次量组分小于2%.方法用海洋沉积物国家一级标准物质验证,测定值与标准值相符.     

偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙

用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明，方法连用于高盐度卤水的测试分析，一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度（RSD，n=15）为0．97％～4．16％（除Ca外），检出限为S0．030g／L、C10．015g／L、K0．020g／L和Ca0．008g／L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定钨精矿中主次量组分

建立了采用波长色散X射线荧光光谱测定钨精矿中三氧化钨、锰、铁、氧化钙、二氧化硅、锡、钼、铜、铋、铅、锑、锌、镉、铬等14个主次量组分的方法。采用四硼酸钠和四硼酸锂混合熔剂熔融制样,以高纯物质人工配制校准标准样品,公共背景法进行背景校正,采用可变理论α影响系数法校正基体效应。方法的准确性、精密度达到了传统分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有较好的实用价值。     

基于X射线荧光光谱法测定常见生物样品中常量和微量元素

基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%～14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。     

X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分

采用熔融玻璃片法制样，X射线荧光光谱法测定钛铁矿中Fe、Ti、Si、Al、Ca、Mg、Mn、P、S、V和Cr等11种主次量组分。探讨了熔融钛铁矿的有效熔剂，认为Li2B4O7和Li2CO3混合熔剂效果好。方法用于钒钛磁铁矿等国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符，对主、次量组分方法精密度（RSD，n=10）为0．20％～9．10％。