高效液相色谱法测定1,15-十五碳二元酸的方法研究

采用液相色谱内标法建立了环十五内酯合成中的重要化合物1,15-十五碳二元酸的定量分析方法。通过实验确定了最优色谱条件：色谱柱C18（4.6×250mm）,以月桂酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15（0.1%三氟乙酸）,流速为1.2mL/min,检测波长为210nm。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈1%,加标回收率为99.25%,检出限为4.543×10-4g/（s·L）。     

GC-FID技术在煤焦油芳烃类化合物分析研究中的应用

采用气相色谱测定法,应用DB-5毛细管柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对苯、萘、α-甲基萘和β-甲基萘的含量进行测定。结果表明,煤焦油中各组分能很好地分离,实验结果有良好的准确度和精密度,样品回收率在95. 5%～103. 3%,相对标准偏差为1. 72%～7. 75%。     

聚氯乙烯腹膜透析袋中的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量测定及安全性评价

建立腹膜透析液中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）迁移量的测定方法和安全性评价方法。采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法,以DEHP-D4为内标,采用HP-5MS色谱柱,程序升温模式,质谱采用EI离子源,定量采用选择离子监测模式（SIM）。结果表明,DEHP在0.03～2.0μg/mL时,线性范围良好,检测限为0.01μg/mL;回收率在85%～96%之间,精密度试验的RSD在2.8%～7.1%。该方法精密度、回收率良好,为不同药品中DEHP迁移量测定提供了一个科学的方法。     

米糠酸化油中不皂化物、脂肪酸和磷脂的成分分析

建立一种用气相色谱-质谱联用(GC-MS)与超临界CO2萃取结合的方法分析米糠酸化油中的不皂化物(角鲨烯、甾醇和脂肪醇)。分别以角鲨烯、甾醇、十六醇标准品为外标物,用外标标准曲线法测定角鲨烯、甾醇、脂肪醇的含量。结果表明,米糠酸化油中含有角鲨烯的质量分数为0.11%,甾醇的质量分数为1.16%,脂肪醇的质量分数为2.21%。同时,用气相色谱法对油中脂肪酸进行测定,以油酸甲酯作为参比物,十二烷作为内标物,用内标法测得脂肪酸质量分数为75.0%。油中磷脂的质量分数的测定采用灰化法和甲醇-冰乙酸萃取法,测得磷脂的质量分数为0.33%。     

气相色谱法测定洗油中萘及联苯含量

确立了使用气相色谱法(GC)定量测定洗油中萘及联苯的方法,该法以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对萘及联苯含量进行测定;并采用气相色谱质谱联用法(GC/MS)对洗油化学成分定性分析,共鉴定出14个主要组分。结果表明,洗油中各组分能很好地分离,其中萘质量浓度平均为0.072 4g/mL,相对标准偏差(RSD)为0.70%~1.76%,加标回收率为95.46%~102.86%;联苯质量浓度平均为0.041 8g/mL,RSD为1.18%~3.83%,加标回收率95.19%~103.49%。     

-蒎烯、 对伞花烃和长叶烯

选用正十二烷为内标物,采用内标法对α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯进行了定量分析。确定了最优的气相色谱分析条件,分别测定了α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯的相对质量校正因子和线性回归相关系数。用内标法和面积归一法分别对试样进行了定量分析,结果表明两者误差小于2.33%。     

气相色谱法测定工业邻氯氯苄的的含量

采用气相色谱内标法,以正十三烷作内标物,测定工业邻氯氯苄的含量。结果表明:该方法的标准偏差为0.058～0.071,变异系数为0.059%～0.074%,回收率为99.0%～101.0%,线性相关系数为1.0000。     

以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的气相色谱分析法

以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯粗品,含量测定采用气相色谱法:内标物选用癸二酸二甲酯,色谱柱选用大口径毛细柱FFAP(25m×0.53mm×1.0um)。结果表明:本方法具有简单、快速、准确、可靠。     

苦参碱气相色谱与高效液相色谱的分析方法

[目的]对苦参碱采用气相色谱法与高效液相色谱法进行定量分析。[方法]气相色谱法采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物对苦参碱进行内标法定量;高效液相色谱法采用C18色谱柱,以甲醇-磷酸氢二钠为流动相对苦参碱进行外标法定量。[结果]气相色谱法的线性范围为0.049~9.535 g/L,标准偏差为0.01%,平均回收率为101.56%;高效液相色谱法的线性范围为0.020~0.936 g/L,标准偏差为0.02%,平均回收率为99.18%。[结论]方法准确,结果可靠,可应用于市场中苦参碱产品的含量检测。     

(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯气相色谱分析方法研究

建立了一种用气相色谱测定(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的定量分析方法。采用安捷伦HP-5毛细管柱进行分离，硝基苯作内标物，在柱温100℃保持1 min,速率20℃/min升至250℃,保持5 min的色谱条件下，内标物、Z构型与E构型均可以实现良好分离。该分析方法的线性相关系数为0.999 4,标准偏差为0.002 5,平均回收率为99.39%。     

鞋用胶粘剂中正己烷和苯系物气相色谱-质谱联用法测定

利用气相色谱-质谱联用仪,以十一烷为内标物,建立了鞋用胶粘剂中同时测量正己烷和苯系物含量的分析方法。各组分在0~2.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r20.995。平均回收率为85%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.9%。并使用该法检测了常见的100份鞋用胶粘剂。与国家标准GB 19340-2003中使用方法相比,该方法测定鞋用胶粘剂具有准确,高效、快速的优点。     

气相色谱测定煤焦油中萘和甲基萘的含量

本文建立了蒸馏色谱法定量测定煤焦油中的萘、α-甲基萘和β-甲基萘的检测方法。以乙醇为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对萘、α-甲基萘和β-甲基萘的含量进行测定。结果表明,煤焦油中的各组分能很好地分离,样品的回收率为96.1%～103.4%。     

二氟甲烷磺酰氯的气相色谱分析方法研究

建立了检测二氟甲烷磺酰氯含量的气相色谱分析法。DB-WAX气相色谱柱,氯苯为内标物,进行定性分析和定量分析。结果表明,该方法在0.615～15.36 g/L的浓度范围之内呈良好线性关系（r=0.999 82）,相对标准偏差为0.39%,加标回收率在96.73%～104.37%之间。该方法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于合成样品中二氟甲烷磺酰氯含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质的分析方法.样品以正十一烷为内标物,经乙酸丁酯提取,以选择离子（SIM）进行定性定量分析.发现3种酮类化合物在4～320 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r＞0.99,平均回收率为90％～102％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1％～4.1％,检出限（LOD,S/N≥3）为0.01 g/kg.     

烷基糖苷的气相色谱分析

本文提出了以气相色谱(GC)测定烷基糖苷组成的分析方法。以正廿二烷为内标,分别测定了甘油、十二醇、d-葡萄糖、丁基单糖苷及十二烷基单糖苷的相对重量校正因子,并对烷基糖苷中的诸组分进行了定量,样品测定数据表明,其最大相对误差在7%以内,变异系数不超过2%。     

GC-MS内标法测定石油苯中的痕量噻吩

建立了气相色谱-质谱联用法测定石油苯中痕量噻吩的分析方法,以异丁醇为内标物,采用DBWAX色谱柱进行分离,内标法定量。实验结果表明,方法在0.05~2.0mg·kg~(-1)范围内呈现良好线性,相关系数为0.9999,相对标准偏差不大于1.1%(n=6),回收率94.4%~105.4%,方法准确度高、检出限低、分离效果好、易于操作。     

气相色谱-质谱法检测油漆中苯系物改进方法

通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),以正戊烷为内标物,测定油漆中四种苯系物的含量,其中苯和甲苯在7.5～30.0μg/mL范围内线性良好,乙苯和二甲苯在65.0～300.0μg/mL范围内线性良好,其标准工作曲线相关系数均为0.997～0.999之间,其加标回收率为0.002～0.06μg/mL。采用GC-MS通过选择离子定量分析能够精准确定目标化合物,将油漆样品复杂成分中的杂质排除掉,避免定性判断错误;采用内标法通过多点复合曲线能够精确检测出苯系物含量,结果更为准确。     

香紫苏内酯的气相色谱分析方法

介绍香紫苏内酯的气相色谱定量分析方法。采用SE-30毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对香紫苏内酯进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为98．71％,标准差为0．014,变异系数为0．25％,线性相关系数为0．9955。     

光度法测定α-乙酰基-γ-丁内酯含量方法的研究

本工作对α-乙酰基-γ-丁内酯与Fe3 的显色条件进行了系统的研究.结果表明:在酸性水溶液中,α-乙酰基-γ-丁内酯与Fe3 生成紫色的稳定配合物,最大吸收波长位于555nm处,其吸光度值与α-乙酰基-γ-丁内酯浓度在0.05%～0.50%范围内符合朗伯比尔定律,相关系数为0.9999,加标回收率为98.52%-101.22%.该法用于α-乙酰基-γ-丁内酯工业化生产过程中的质量控制,获得与气相色谱测定相吻合的结果.     

气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。