固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定 海参中62种兽药残留

目的 建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法 样品加水分散后经1.00%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用Waters X-Bridge-C18色谱柱分离、0.20%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果 62种兽药在0.50~100 ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r2在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.00 μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%～119%,批内和批间的相对标准偏差（RSD）为0.25%~14.9%,均小于15.0%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.0 μg/kg ,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%,筛查准确率100% 。结论 该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测标准要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中4种兽药残留

建立同时测定肌肉组织中新霉素、灰黄霉素、多黏菌素B、喹乙醇及其代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法。肌肉组织匀浆均质后使用乙腈-5%甲酸水溶液提取,HLB固相色谱柱净化,HPLC分离,电喷雾离子源正离子模式及多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:4种兽药在质量浓度1.0~200.0ég/L范围内均表现出良好的线性关系,R2均大于0.998 0;新霉素、灰黄霉素和多黏菌素B的方法检出限为5.0μg/kg,喹乙醇及MQCA为0.5μg/kg;阴性样品中4种兽药的加标回收率为82.1%~98.4%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.7%。该方法前处理过程简单、干扰较少,检测结果准确,适用于肌肉组织中4种兽药的定性与定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液,用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后,采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定,基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时,回收率分别为86.3%~105.7%,89.7%~106.9%,相对标准偏差分别为2.5%~6.6%,2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好,操作简便,适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

高效液相色谱串联质谱法同时测定鱿鱼中8种禁用兽药残留的研究

建立鱿鱼中8种禁用兽药残留同时检测的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测方法。样品使用超声提取分离后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.9992),检出限为0.08~0.41ug/Kg。分别在样品中添加2个标准混合兽药标准品5、20 ug/Kg进行添加回收率实验,方法的回收率范围为70.2%~136.9%,相对标准偏差为1.4%~3.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均可满足兽药多残留同时分析的需要,为药物的监控提供方法学依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留

目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果 43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%～120%之间,变异系数为0.7%～12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种β-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、地西泮、地塞米松等22种兽药残留量的方法。方法 样品分别用乙腈、2%甲酸乙腈和90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,提取液在40 ℃下氮气吹干后用10%乙腈水（含1%甲酸）溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 22种兽药用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时,回收率均较高;在 0.2 ～ 40 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.998,定量限范围为0.2~ 1.0 μg/kg;加标水平为 1、 5、 10 μg/kg时,回收率在62.6% ～ 120%之间,相对标准偏差为1.4% ~ 11%。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏,极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析,对动物源性食品中药物残留的监控具有很重要的现实意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中36种兽药残留

建立了卤肉中金刚烷胺、磺胺类、喹诺酮类及氯霉素类等36种兽药残留的检测方法。卤肉样品通过乙腈-水溶液(V:V=8:2)提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明,所研究的36种兽药在0.5～20.0 ng/mL浓度范围内均呈良好线性关系(R²>0.999)。本方法中36种药物的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.33μg/kg,在高中低3个不同浓度(0.5,1.0和5.0μg/kg)36种兽药的添加回收率为70.8%～106.9%,相对标准偏差(RSD, n=6)0.2%～6.2%。该研究建立的方法操作简单、准确性高、回收率和重现性好,可同时对卤肉中的36种兽药残留进行测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中12种禁用兽药残留

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测禽蛋中12种禁用兽药残留的方法 。方法 样品经1.0%甲酸乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩至近干后,残渣用流动相溶解,目标物用ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果 12种兽药在0.50～300.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.05～1.50μg/kg,定量限为0.10～3.00μg/kg。加标回收率为80.02%～114.24%,相对标准偏差为2.09%～15.03%。结论 该方法 前处理简单、准确、成本较低,适用于禽蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

超高效液相色谱-质谱法检测海参中2种头孢类药物的残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测海参中头孢曲松和头孢噻肟的分析方法.方法 样品经磷酸盐缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化.采用0.1％甲酸和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式对头孢曲松和头孢噻肟进行定性和定量测定,基质匹配外标法定量.结果 本方法在6 min内完成头孢...     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中嘧菌酯残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嘧菌酯残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析离心,无水硫酸镁、PSA净化,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果在选定色谱条件下,嘧菌酯的检出限为1.0×10~(-12)g;在质量浓度0.0025～0.50μg/mL范围内,嘧菌酯的峰面积与浓度呈线性关系,标准曲线方程为:Y=2×10~8X-51888,相关系数r为0.9995;分别在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平进行添加回收实验,平均回收率为86%～93%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为6.0%～7.4%,嘧菌酯在黄瓜中的定量限为0.005mg/kg。结论该方法前处理过程简洁,减少了系统误差,节约了样品处理时间;检测方法灵敏度高,准确度和精密度满足NY/T 788-2018《农作物中农药残留试验准则》的要求,适用于黄瓜中嘧菌酯残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲜海参中的孔雀石绿及代谢物

目的建立测定鲜海参中孔雀石绿及代谢物的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法本文对行业标准GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》的前处理方法进行了改进,针对海参样品粘稠、蛋白质含量高的特点,以氘代孔雀石绿、氘代无色孔雀石绿分别为孔雀石绿、无色孔雀石绿的同位素内标进行定量,高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果孔雀石绿及无色孔雀石绿在0.5~10.0μg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R20.999),在0.5、1.0、1.5μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为85.0%~105.0%,相对标准偏差均小于1.4%。结论本研究建立的方法适合于鲜海参中孔雀石绿及代谢物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留

目的 建立一种检测鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素（甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑）残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用乙酸乙酯溶液提取,MCX柱净化后进行超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC ）分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量。结果 6种咪唑类抗生素的检出限均小于1 μg/kg;该法在线性范围0～20 μg/kg,相关系数均大于0.99;添加水平为5、10、15 μg/kg时,化合物的平均回收率范围为70.5%～92.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于14.3%（n=6）。结论 该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼肉糜中6种咪唑类药物残留的同时快速测定。     

HPLC-MS/MS法快速测定乳制品中90种兽药的残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定乳制品中十大类90种兽药残留的检测方法。方法 试样用0.2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters Prime HLB固相萃取柱净化,用Waters XBridge BEH-C18色谱柱洗脱分离,并使用电喷雾电离源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果90种兽药在1 ng/mL～20 ng/mL范围内呈现良好的线性相关性,相关系数均大于0.995。90种兽药的方法检出限为0.3 ?g/kg,方法定量限为1 ?g/kg。在添加量为1 ?g/kg、2 ?g/kg和10 ?g/kg的加标回收实验下,90种兽药的加标回收率范围分别为66.0%～134.8%,64.0%～122.4%和62.4%～118.3%。同时做了方法精密度验证,有69%的兽药RSD<5%,有28%的兽药RSD在5%～10%,有3%的兽药RSD在10%～20%。结论 该方法简单、快速、高效且能同时准确定性和定量检测乳制品中十大类90种兽药的残留量。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中38种药物残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定鸡蛋中38种药物残留的分析方法。方法样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠(ethylene-diamine-tetra-acetate,EDTA)和乙腈提取,经QuEChERS净化后,通过LC-MS/MS测定,外标法定量。结果鸡蛋中38种药物在0.3～100μg/kg浓度范围内相关系数(r~2)在0.99138～0.99989之间,线性关系良好。方法检出限0.05～1.0μg/kg,定量限0.1～3.0μg/kg,在3.0、10.0、50.0μg/kg 3个添加水平的平均回收率72.49%～114.06%,相对标准偏差(n=6)2.37%～13.85%。结论本方法操作简便快速、灵敏稳定,适用于鸡蛋中多种药物残留的高通量快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中47种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈、低温超声提取,采用改进的QuEChERS方法对样品进行净化处理,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经LC-MS/MS分析,外标定量。结果 47种农残在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r均大于0.995。加标水平为5、10、20μg/kg时,47种农药的回收率在60%～120%,相对标准偏差小于10%,同时对3种不同的茶叶进行加标回收率分析,回收率在60%～120%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定适用于茶叶中47种农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%～120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%～115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。