从某钌蒸馏渣中回收提纯铂的研究

钌蒸馏渣中贱金属的稀硫酸直接浸出率低,渣中的铂溶解率低,回收困难。采用焙烧研磨、还原预处理后,贱金属易被浸出;富集在硫酸浸出渣中铂易被王水溶解(溶出率99%),物料中的钌在渣中也得到富集;铂溶液经氯化铵沉淀煅烧得到粗铂;粗铂溶解后经多次氧化水解除杂、氯化铵沉淀法精炼,得到99.99%的海绵铂产品,铂回收率98.07%。     

含铱废料直接制备高纯铱粉的研究

采用碱熔融活化溶解-氯化铵沉淀-硫化沉淀-氧化再沉淀-煅烧氢还原-混酸煮洗联合工艺,用铱废料直接制备高纯铱粉。结果表明,含铱废料经碱熔融水浸、王水溶解,得到的铱溶液通过氯化铵沉淀、硫化沉淀除杂,氧化再沉淀、煅烧-氢还原得到的金属铱经混酸煮洗,进一步去除杂质元素,获得纯度99.999%的高纯铱粉。     

从钴铬铂靶材废料中回收纯铂

采用氧化酸溶-氯化铵沉淀-离子交换的方法从钴铬铂靶材废料回收铂。物料溶解的最佳条件为:液固比6:1(m L/g)、氧化剂氯酸钠用量35 g、于95℃经4 h可完全溶解100 g物料。溶解液经氯化铵选择性沉淀铂后,主体杂质元素钴和铬被去除。获得的粗铂溶解后经离子交换提纯,微量杂质元素的含量进一步降低。最终煅烧获得的海绵铂纯度大于99.995%,满足钴铬铂靶材的再生产的要求。     

从废铂合金催化网中回收铂、钯、铑

硝酸工业产生的废铂合金催化网具有极高的经济价值。提出采用王水溶解-氯化铵沉淀分铂-氨水络合分钯-精炼工艺从废铂合金催化网中回收铂、钯和铑。结果表明,采用该工艺可获得纯度大于99.99%的海绵铂,纯度大于99.95%的海绵钯和铑粉;铂、钯、铑的直收率分别为98.6%、98.5%、97.1%。     

铅试金法测定硅氧烷铂配合物中的铂

硅氧烷铂配合物难于溶解。采用铅试金富集分离1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物,以银作灰吹保护剂,得到的合粒经王水溶解后,采用氯化铵沉淀法和DDO光度法测定得到铂的合量。方法回收率为99.25%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~0.78%,满足样品中铂含量测定要求。     

从钛阳极退镀料中回收精炼铱的工艺研究

通过氧化沉淀、还原溶解等工艺从钛阳极退镀料溶解液中回收贵金属铱,实验确定了最佳工艺条件,在氧化还原电位大于900 mV、氯化铵用量为铱的1倍以上时,铱的沉淀率大于98%,还原pH值为3时,可较好的分离铱中少量的铂钯铑钌杂质。方法适用于以铱为主体、贵金属杂质含量较低的含铱废料处理,操作简便,产品纯度可达到国标要求。     

从失效Pt-V/C催化剂中回收铂的新工艺

由于化学性质相似,铂钒分离提纯比较困难。对失效Pt-V/C催化剂中铂的回收进行了研究,重点考察了盐酸浓度、温度和氯化铵的用量3种工艺参数对铂钒分离的影响,得出优化的工艺条件:在室温下,盐酸浓度为3.0 mol/L,氯化铵与铂的质量比为4~5,可以实现铂的有效沉淀分离。经精炼可以获得纯度为99.95%的海绵铂,铂的回收率大于99.5%。     

硫酸加压溶解法从氧化铝基废催化剂中回收铂

研究了硫酸加压溶解法从氧化铝基含铂废催化剂中回收铂。在高压釜中,反应温度130℃,压力4.5 kg/cm2,时间4 h,氧化铝载体的溶解效率较好;添加Ti Cl3溶液可将分散到溶液中的铂浓度降低至0.0005 g/L以下;富集物经溶解-精炼得到纯度大于99.98%的海绵铂,铂直收率为98.71%。     

载体溶解法回收失效Pt/TiO2催化剂中的铂

研究了酸溶法溶解失效Pt/TiO2脱硝催化剂的TiO2载体,进一步富集和回收铂的工艺。结果表明,20% HF+30% HCl对TiO2载体溶解率可达95%,且金属铂基本无分散;系统研究了混酸中HF浓度、反应温度、时间、液固比对载体溶解率的影响;在20% HF+30% HCl为溶剂、反应温度为95℃、反应时间为3 h、体系液固比为10:1的优化条件下,钛载体溶解率达95%以上。对溶解富集物采用传统氯化铵反复沉淀法进行铂精炼提纯,海绵铂纯度≥99.95%,产品质量稳定。     

从废炭-钯催化剂中提取钯

本文根据大庆石化总厂乙醛装置排出的废C -Pd催化剂的组成 ,阐述了经焚烧、王水溶解、氨水络合、酸化、烘干、煅烧等从废催化剂提取金属钯的工艺流程及生产方法。该回收工艺简单 ,成本低 ,Pd的总回收率 >90 % ,纯度 >99%     

离子交换树脂法吸附、解吸钯工艺研究

用9335型阴离子交换树脂吸附经王水溶解的含钯物料,可以选择性吸附钯,铜、镍等杂质不被吸附。用8%氨水、40 g/L氯化铵解吸,98%以上的钯被解吸。吸附操作简单,解吸后的树脂可重复使用。     

Leaching platinum-group metals in a sulfuric acid/chloride solution

A leaching process was established based on the ability of platinum-group metals to form stable chloro-complexes in acidic chloride solutions. Industrial catalyst losses were examined for the recovery of platinum, palladium, and rhodium by leaching with a mixture of sulfuric acid and sodium chloride to avoid using aqua regia or autoclave conditions. Extraction of platinum and rhodium in 60% H₂SO₄ at 135°C steadily increased with increasing NaCl concentrations reaching 95% and 85%, respectively, at 0.1 M NaCl after two hours. By comparison, palladium was dissolved more quickly but also reached 85% under the same conditions. Extraction of each metal increased with temperatures up to 125°C but plateaued at higher temperatures. Similar behavior was observed with increasing H₂SO₄ concentrations up to 60%. More than 99% extraction of each metal was obtained after ten hours using 0.1 M NaCl and 60% H₂SO₄ at 125°C. For more information contact Mohamed Hesham Hassan Mahmoud in the Extractive Metallurgy Department, Central Metallurgical R&D Institute, P.O. Box 87, Helwan, Cairo, Egypt; (202)5010642, Ext. 213; Fax (202)5010639; e-mail mheshamm@hotmail.com     

王水渣综合回收金银工艺研究

针对金泥王水湿法处理过程中产生的王水渣,探索了使用氨水处理,然后氯化分金。结果表明,采用氨水分银-氯化分金全湿法工艺处理王水渣,具有工艺流程简单、金银损耗少等特点,银直收率可95%,金直收率98%,金银总回收率均99.8%以上。     

废三元催化器中钯的提取工艺研究

废旧车用三元催化器富含贵金属铂、钯及铑。研究了湿法技术从废三元催化器中提取钯,采取的工艺流程为,预处理-初浸-王水浸出-赶硝赶酸-丁二酮肟-氯仿萃取钯-NaOH反萃取钯-氨水络合钯。考察了液固比、温度和时间对王水浸出钯的影响;萃取时间、温度、丁二酮肟用量和氯仿用量对钯萃取率的影响;NaOH溶液浓度对钯反萃取率的影响。     

ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量

采用HNO_3-HClO_4消解样品除碘,王水溶解铑,以钇为内标,ICP-AES准确测定碘化铑中的铑含量。考察了样品消解处理和测定的最佳条件,并与硝酸六氨合钴重量法进行了比较,两者测定结果基本相符。方法精密度(RSD)1%(n=11),加标回收率99.00%~101.14%。方法快速、简便。