负热膨胀材料立方ZrMo2O8的制备研究

以ZrO(NO3)2和N6H24Mo7O24·4H2O等为原料,采用湿化学法制备出立方相ZrMo2O8粉体.对前驱体在室温～800℃进行了TG-DSC测试,采用XRD、SEM对立方相ZrMo2O8粉体进行了分析观测.结果表明:亚稳相立方ZrMo2O8的制备对热处理工艺十分敏感,采用湿化学法在450℃制各出单一立方相ZrMo2O8粉体,在室温～400℃热膨胀系数为-4.337×10-6K-1.     

水热法制备负热膨胀性超细ZrMo2O8粉体

以硝酸氧锆和钼酸铵等为原料,采用水热法合成了超细立方相ZrMO2O8粉体.分别采用XRD,FT-IR及SEM对前驱体及所得产物的结构及形貌进行了分析和表征.结果表明采用水热法可以快速(15 h)合成出单一纯净的超细立方相ZrMO2O8粉体,颗粒尺寸约为100 nm×500 nm,所得粉体具有优异的负热膨胀特性,在室温～400℃温度范围内,其热膨胀系数为-5.185×10-6K-1,适合工业化生产.     

ZrW2O8粉体及ZrW2O8/PI杂化薄膜的制备研究

以分步固相法制备了ZrW2O8粉体,以旋涂法制备出ZrW2O8/聚酰亚胺(PI)杂化薄膜,采用X射线衍射(XRD)对所得粉体的结构及性能进行表征,以傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DSC)和扫描电子显微镜(SEM)研究了所得薄膜的结构、热稳定性及表面形貌.结果表明:采用分步固相法在1220℃制得高纯度ZrW2O8粉体,其在室温～500℃温度区间内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1,ZrW2OB颗粒不会影响PI薄膜的结构和热稳定性,同时偶联剂的使用有助于提高ZrW2O8粉体在PI基体中的分散性.     

室温固相反应法制备Ni0.66Mn2.34-xCoxO4(x=0.15,0.30,0.45,0.60)负温度系数热敏电阻

以Mn(CH3COO)2·4H2O,Ni(CH3COO)2·4H2O,Co(CH3COO)2·4H2O和H2C2O4·2H2O为原料,采用室温固相反应法制备出镍锰钴草酸盐前驱体,将该前驱体在850℃煅烧2 h得到尖晶石相Ni0 66Mn2.34xCoxO4(x=0.15,0.30,0.45,0.60)超细粉体.用XRD,TGA,SEM,沉降式粒度分析仪和热膨胀仪对镍锰钴草酸盐前驱体与Ni0.66Mn2.34-xCoxO4(x=0.15,0.30,0.45,0.60)超细粉体进行了表征.结果表明,由室温固相反应法得到的草酸盐前驱体是单相的镍锰钴复合草酸盐在850℃煅烧2 h得到镍锰钴氧化物为纯尖晶石相,粉体颗粒为球形,团聚较少,粒径均匀,平均粒径约为0.2μm,有较好的烧结活性,是制备热敏陶瓷材料的理想粉体.     

螯合物-凝胶法制备La0.8Sr0.2MnO3粉体

以La(NO3)3·6H2O,Sr(NO3)2和Mn(NO3)3·6H2O为起始原料,采用螯合物-凝胶法制备出La0.8Sr0.2MnO3粉体.首先在混合盐溶液中入柠檬酸形成螯合的柠檬酸盐,然后加入单体和交联剂,在引发剂和催化剂的作用下形成湿凝胶.干燥后的前驱体为无定形的,DTA和XRD测试表明晶化温度在400℃～500℃.在500℃～1 200℃范围内煅烧,颗粒尺寸由500℃时的约38 nm 长大到1 200℃时的500 nm.     

射频磁控溅射ZrW2O8薄膜的高温退火研究

采用ZrW2O8陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在不同基片上沉积制备ZrW2O8薄膜.利用X射线衍射(XRD)仪和扫描电子显微镜(SEM)研究靶材性能和退火温度、气氛以及基片对薄膜的相组成、表面形貌的影响.结果表明:ZrW2O8靶材具有较高的纯度和致密度,磁控溅射制备的薄膜为非晶态,在730℃左右通氧条件下退火后得到择优生长的ZrW2O8薄膜:在750℃左右退火得到三方相ZrW2O8薄膜;在1200℃密闭的条件下淬火得到立方相ZrW2O8薄膜;在15到700℃温度区间内,制备的立方相ZrW2O8薄膜负热膨胀系数为-14.47×10-6 K-1,随着退火温度的提高,薄膜出现一些孔洞和裂纹.     

超声对湿化学法制备Al2O3纳米粉的影响

采用湿化学法在超声场中制备了纳米α-Al2O3粉体,研究了超声辐射作用下前驱体颗粒的成核、长大过程,探索了超声作用下Al2O3晶型的转变.结果表明超声能量能加速前驱体的形核,超声分散可控制晶核的长大和团聚,在超声技术处理下可制备粒径仅为20 nm的NH4A1(OH)2CO3超细前驱体,这一前驱体经8 h陈化后,再经1150℃高温煅烧20 min,可制备得到粒径约为10 nm的α-A1203粉体;研究还发现高频率超声辐射可提高α相Al2O3粉体的结晶度.     

化学气相法低温合成纳米WC-Co-VC粉体

利用H2／C2H2混合气体在850℃下还原碳化高表面活性的纳米WO3（CoO,V2O5）先驱粉体,合成了平均粒度为20～50nm的WC-Co-VC复相粉体。制备过程分3步完成：制备先驱体溶液、合成超细WO3（CoO,V2O5）粉体及其还原碳化过程。当温度低于800℃时,还原碳化产物为WC,W2C,W,VC和Co3W3C的混合物。高于900℃的温度下,先驱体完全碳化为六方WC、立方Co和立方VC的纳米复相粉体。结果表明,WO3（CoO,V2O5）先驱体在H2／C2H2气流下的还原碳化行为与其初始结晶状态、碳化温度、气流速度等工艺参数密切相关。     

氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡粉体

提出了一种氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡电子陶瓷粉体新方法.使含有适量表面活性剂的Ti4 与ta3-(H3ta=C6H6ON)、过氧化氢反应形成[Ti2O(O2)2(ta)2]4-络离子,络离子与Ba2 反应生成过氧氨三乙酸钛钡前驱体Ba2[Ti2O(O2)2(ta)2]10H2O,经洗涤、干燥,在800℃下煅烧1h,得到纳米BaTiO3粉体.对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、纯度、Ba与Ti摩尔比进行了分析与测试.TEM分析表明所得BaTiO3粉体的形貌为棒形,平均颗粒尺寸约为40nm,并且颗粒尺寸分布均匀XRD分析表明BaTiO3具有立方相晶体结构;化学分析得出粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),纯度达到99.9%.     

溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米材料

以La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3凝胶,在700℃、800℃、900℃煅烧,制得La0.8Sr0.2CoO3粉体.用DTA、FT-IR、XRD、SEM等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性能进行了研究.在700℃焙烧2 h得到La0.8Sr0.2CoO3纯相纳米粉,颗粒呈球形.选取700℃焙烧2 h的La0.8Sr0.2CoO3粉体制成管状传感器,进行NO2敏感性能测试,探讨了相同NO2浓度下,传感器敏感信号与温度的关系.结果表明:纳米La0.8Sr0.2CoO3粉体在450℃时对NO2的敏感信号最大,输出的电动势信号与NO2浓度之间呈线性关系.