NiFe2O4纳米粒子的水热合成及表征

以Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为主要原料,在聚乙二醇(PEG)存在下,采用水热法制备了磁性NiFe2O4纳米粒子,用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁场计(VSM)等分析方法对样品进行了表征.结果表明:水热法合成的NiFe2O4纳米粒子为尖晶石结构,粒度分布均匀,为方形形貌,粒子直径范围在50～60nm;比饱和磁化强度为25.83emu/g,剩磁为6.167emu/g,矫顽力达85.87Oe.     

CeO2纳米管的水热合成、表征及性能研究

以P123为表面活性剂,采用水热法合成CeO2纳米管.研究反应时间、反应温度、表面活性剂浓度对CeO2纳米管形成的影响规律.采用TEM、XRD、N2吸脱附仪对样品的微观结构进行表征.并考察CeO2纳米管对亚甲基蓝溶液的催化性能.结果表明,当反应时间为72 h、反应温度为160℃、n(P123):n(CeCl3.7H2O)=1:5时,可制备出单晶结构的CeO2纳米管.所制备的CeO2纳米管外径为40~60nm,内径为20 nm左右,长度为500~1000nm.CeO2纳米管是由Ce(OH)3晶种的溶解再结晶-异向生长-自我卷曲形成的.相对于CeO2纳米颗粒和CeO2纳米棒,CeO2纳米管对亚甲基蓝染料的脱色率有明显提高.这与CeO2纳米管孔道的吸附作用,暴露的高反应活性面(110)和表面有大量缺陷有关.     

纳米介孔CeO2的合成及表征

采用烷基聚氧乙烯基醚(Brij35)非离子型表面活性剂为模板剂,乙醇水溶液为溶剂合成了高比表面和孔径集中的介孔CeO2,考察了氨水和铈源的添加顺序、pH值等合成条件对介孔CeO2比表面、孔径分布和热稳定性的影响.运用XRD、FT-IR、DTA、N2吸附-脱附和比表面-孔径测定等手段进行了表征.结果表明,氨水加入铈源与模板剂的混合液中有利于形成介孔CeO2,且pH值在9～10范围内所得介孔CeO2材料具有较大的比表面积、孔容和较好的热稳定性.     

钛酸铋钠的水热合成与表征

采用水热法合成出(Na1/2Bi1/2)TiO3钙钛矿复合氧化物超细粉料,实验研究确定了最优合成过程参数矿化剂NaOH浓度为12mol/L前驱体溶液的pH值在12～13范围内、在180℃下反应48h,并制备出单一钙钛矿结构的NBT合成粉料.采用XRD、SEM等分析手段对合成粉体的结构、形貌进行了表征.分析结果表明合成的粉体为纯钙钛矿结构,粉体形貌大体呈现圆球状,颗粒大小比较均匀,直径分布在O.2～1.0μm范围,平均粒径为0.5um左右.与常规固相合成法相比,水热法制备的(Na1/2Bi1/2)TiO3陶瓷样品表现出较好的压电性能,其压电性能参数d33达到了82pC/N.     

具有开口结构SnO2空心微球的水热合成及表征

以锡酸钠和尿素为原料,采用水热法制备出具有开口结构的SnO2空心微球。主要考察了尿素浓度和水热时间对空心微球形貌 的影响;利 用XRD、SEM、TEM等分析手段对空心结构进行了表征,并对空心微球的形成机制进行了讨论。结果表明,SnO2空心微球直径约为2μm,球壳由SnO2纳米片或纳米晶粒堆积而成,壁厚约250nm。尿素不仅有助于纳米粒子自组装成微球,其分解产生的气泡还可以作为软模板形成空心结构;同时因气泡逸出形成的特殊开口结构可以为引入功能性粒子提供快速通道,具有很好的应用前景。     

CTAB辅助水热法合成TiO_2微球

以TiCl3为前驱物,NaCl为矿化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,用水热法制备出了纳米TiO2微球。用XRD和SEM对制备的样品进行表征。结果表明:微球为金红石型,直径约为1~5μm,微球由纳米棒放射状组装而成,纳米棒长度约为500nm,直径约为40nm。并研究了表面活性剂浓度、矿化剂浓度、反应时间等实验条件对微球的影响。     

水热合成纳米BiVO_4的制备及表征

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O为原料,采用水热合成法制备BiVO4,考察前驱体pH值、水热反应时间、水热反应温度对BiVO4晶相结构及光吸收性能的影响。优化水热法合成BiVO4的制备条件,采用X射线衍射、傅里叶红外、紫外-可见吸收光谱、比表面积等表征手段对产品进行分析。结果表明,适当的制备条件可使BiVO4获得理想的单斜晶相,具有良好的光催化性能。     

表面活性剂对水热合成Bi2Te3纳米结构形貌的影响

以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料,KBH4为还原剂并外加适量表面活性剂,在180℃保温48h水热合成出Bi2Te3纳米粉末.采用X射线衍射分析了产物的相结构和成分.采用透射电镜观察了产物的形貌,结合产物的形貌与表面活性剂的特性讨论了不同表面活性剂对水热合成Bi2Te3形貌的影响,分析了不同纳米结构的形成机制.     

不同晶型纳米TiO2的水热合成及光催化性能

采用水热法制备了TiO2 纳米粉 ,并通过XRD、TEM、激光粒度分析对产物进行表征。结果发现 ,采用不同的钛源 ,不同的加料方式 ,可得到不同晶型的TiO2 纳米粒子。通过系列样品对甲基橙溶液的光催化性能的研究 ,发现混晶相纳米TiO2 的光催化性能最好 ,其次是锐钛矿相 ,金红石相的光催化性能最差。     

片状水滑石的水热合成及表征

以MgCl2.6H2O、γ-AlOOH和尿素为原料,在n(Mg2+)∶n(Al 3+)=2的条件下,采用水热法合成了Mg-Al水滑石粉体。考察了水热合成条件如反应温度、时间、反应物浓度对产物水滑石晶体结构、结晶度和形貌的影响,并采用XRD、SEM、TEM和TG技术对其进行了表征。结果表明,在优化条件下可获得结晶度高、板层结构显著、热稳定性好、分散性好、均一、规整的六边形片状水滑石晶体。当水热温度为150℃、水热时间为12h时合成水滑石的粒径为200～400nm,片厚度约为25nm。     

表层稀土掺杂PbO_2电极及对苯酚电催化氧化性能研究

以钛电极为基体,用热分解法制备Sn-Sb中间层,电沉积方法制备稀土La掺杂PbO2电极,优化了制备改性PbO2电极的电沉积温度、电沉积时间及稀土掺杂量。以苯酚废水为目标有机物,借助于苯酚去除情况分析电极的电催化氧化能力;分析了电极结构与电催化特性之间的关系。采用SEM、EDX和XRD分析了制备电极的表面形貌、元素组成、晶体结构。实验结果表明:电沉积液温度50℃,电沉积2 h,稀土镧掺杂量4∶1的PbO2电极降解苯酚电催化性能有明显改善,其去除率达到90.9%。     

β-PbO_2电镀液中Fe~(3+)含量对PbO_2电极电化学行为及性能的影响

为了探讨低成本高稳定性钛基二氧化铅电极的制备工艺,研究该电极在锌电积液中的电化学性能,在制备β-PbO_2镀层的溶液中加入了有助于镀液稳定的主盐成分Fe~(3+)且使其不被消耗。使用扫描电镜(SEM)研究了β-PbO_2镀层的表面形貌,使用X射线衍射仪(XRD)分析了镀层的晶体物相组成,采用强化寿命测试和热震试验法研究了PbO_2电极的稳定性;在含不同浓度Mn~(2+)锌电解液中,通过阳极极化曲线(LSV)、循环伏安曲线(CV)和交流阻抗谱(EIS)研究了PbO_2电极的电化学行为。结果表明:镀液中掺杂Fe~(3+)获得的β-PbO_2镀层表面均匀致密,不存在明显的铁氧化物;当锌电解液中Mn~(2+)浓度为4 g/L时,PbO_2电极表现出了最优的电催化活性。     

改性PbO2 电极电催化降解水中硝基苯酚

为研究PbO2电极的性能,在酸性溶液中,以电沉积法制备了改性钛基PbO2电极,优化并确定了电极的制备工艺,并利用SEM对电极的表面形貌进行了检测.以硝基苯酚为目标有机物,考察了电极的电催化氧化性能.采用铋掺杂PbO2电极处理水中邻硝基苯酚、间硝基苯酚和对硝基苯酚,并对不同硝基苯酚的矿化过程以及降解动力学进行了比较.研究表明:改性PbO2电极的电催化性能优于传统的PbO2电极;邻硝基苯酚在本研究条件下更易被降解.     

锐钛矿二氧化钛纳米线的水热制备及其表征

利用水热法制备了锐钛矿TiO2纳米线,用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）对TiO2纳米线的形貌、成份进行了分析表征。在进行AFM观测时,采用一种简单易行的方法将TiO2纳米线固定在ITO玻璃衬底表面,解决了AFM扫描过程中样品不能稳定吸附在衬底上的问题。经过适当改进,该方法同样适用于其他粉末状纳米材料的原子力显微镜和扫描隧道显微镜（STM）研究。     

二硫化钼花状微球的水热合成及其微观结构表征

以钼酸铵作为钼源,硫脲作为硫源和还原剂,采用简便的水热法合成二硫化钼花状微球。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对二硫化钼样品的形貌和结构进行表征。考察了钼硫比、反应时间、反应温度对二硫化钼花状微球形貌和结构的影响。结果表明,当钼硫物质的量比为1∶2.25,反应温度为220℃,反应时间为18h时合成了结晶性好的纳米片(厚度为10nm)组装而成的二硫化钼花状微球,其具有较大的比表面积,是一种性能优异的锂离子电池电极材料。     

Hydrothermal Synthesis of Nanosized Zeolite T Crystals

In this study, effects of gel formulation parameters such as Na₂O/K₂O molar ratio(from 0.05 up to 3) and tetra methyl ammonium hydroxide (TMAOH) additive in the synthesis of zeolite T (Linde Type T) crystals have been investigated in different SiO₂/Al₂O₃ molar ratios from 5 to 29. Submicron and nanosize crystal of zeolite T from 100 nm up to 25 µm with distinctive crystal shapes from the needle type to cylindrical crystals have been synthesized successfully at the wide range of SiO₂/Al₂O₃ ratios with and without TMAOH. It is shown that Na₂O/K₂O ratio plays the most important role in gel formulation. All synthesized crystalsare characterized by XRD and SEM analysis.     

CaO-MgCl_2H_2O体系中一维碱式氯化镁的水热合成与表征

通过水热反应在CaO-MgCl2-H2O体系中合成了不同结构与形态特征的一维碱式氯化镁(MHCH),分析了MgCl2浓度、CaO与MgCl2的摩尔比R及水热条件对产物的影响.结果表明,当MgCl2浓度3mol/L,且R0.5时才能得到MHCH;MHCH的直径和径长比随MgCl2浓度和R的增加而增大.MHCH的最佳制备条件为[MgCl2]=4mol/L,R=0.05.MHCH的结构相与反应温度密切相关,温度低于150℃时,体系中的产物为相3(Mg2(OH)3Cl.4H2O);温度高于150℃时的产物为相9(Mg10(OH)18Cl2.5H2O).常温下体系中首先出现Mg3(OH)5Cl.3H2O和相5(Mg3(OH)5Cl.4H2O),经陈化后两者均转化为相3,经160℃水热反应后相3转化为相9.     

过量氧化铅和氧化铅气氛对改性钛酸铅压电陶瓷机电性能及其微结构的影响

本文研究了过量氧化铅和氧化铅气氛对改性钛酸铅压电陶瓷机电性能、显微结构、晶体结构以及烧结性能的影响。结果表明,材料的显微结构变化对机电性能产生重要作用。在烧结过程中,随着PbO分压的增加,改性离子Gb~(?)在钛酸铅晶格中的取代位置很可能发生变化,部分Gd~(3+)离子将由A位取代变为B位取代,这将导致晶格四方性的增大和烧结性能恶化。