高效阴离子交换分离-脉冲安培检测茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖

建立了高效阴离子交换分离- 脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定茶叶多糖中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。以Metrosep Carb 1(150 × 4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,以6.0mmol/L NaOH 溶液将4种单糖从分离柱上洗脱,淋洗液流速为1.0ml/min,总分析时间为45min。在优化的分离条件下4 种单糖的检出限为0.125～2.0mg/L(进样体积20μl,峰高定量)。20mg/L 的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和30mg/L 的果糖混标溶液连续7 次进样,峰高的相对标准偏差为5.82%～14.19%,保留时间的相对标准偏差为2.03%～2.26%,样品测定的回收率为91.8%～99.3%。用所建立的方法快速、有效分析了4 种茶叶多糖中的4 种单糖,并得到了满意的检测结果。     

离子色谱法测定奶糖中的蔗糖、葡萄糖和乳糖

建立离子色谱法分离检测奶糖中蔗糖、葡萄糖和乳糖的分析方法。采用METROSEPCARB1（150mm×4.0mm）阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温为32℃、淋洗液为37.0mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间20min。在1.0～60.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和乳糖分别呈良好线性,相关系数分别为0.9996、0.9998和0.9996,检出限分别为0.091、0.014和0.083mg/L,RSD为1.42%～5.17%,回收率为91.27%～101.31%。测定结果为大白兔奶糖中含葡萄糖1.56%、蔗糖21.40%、果糖3.75%;旺仔牛奶糖中含葡萄糖1.17%、蔗糖30.29%、果糖3.30%;金丝猴奶糖中含葡萄糖1.08%、蔗糖20.86%、果糖3.31%。用该方法检测了奶糖中的三种糖,效果良好,同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为奶糖的检测提供一个简单有效的方法。     

没食子酸对猪胰α-淀粉酶和蛋白酶的抑制作用

以没食子酸为材料,通过考察酶质量浓度、反应体系中底物和酶及没食子酸添加顺序、不同反应时间、不同没食子酸质量浓度对猪胰α-淀粉酶、蛋白酶的活性影响,研究没食子酸对两种酶的抑制作用。结果表明,在底物质量浓度为1g/100mL、体系添加顺序为酶液与抑制剂没食子酸溶液37℃预温5min后加入底物溶液的条件下,没食子酸抑制猪胰α-淀粉酶活性最优条件为:α-淀粉酶质量浓度0.64mg/mL,反应时间15min,没食子酸对α-淀粉酶的最大抑制率为95.52%;在体系添加顺序为酶液与抑制剂没食子酸溶液40℃预温5min后加入底物溶液的条件下,没食子酸抑制猪胰蛋白酶活性的最优条件为:胰蛋白酶质量浓度0.63mg/mL,反应时间30min,没食子酸对胰蛋白酶的最大抑制率为99.24%。没食子酸对两种酶的抑制效果均随没食子酸质量浓度的增大而增强。     

离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸

建立了抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定6种有机酸(草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法,并用于检测山楂和乌梅中的有机酸含量。以METROSEP Organic Acids(250mm×7.8mm)为分离柱,以10mmol/L LiCl溶液和超纯水为抑制器再生液,淋洗液为0.5mmol/L H2SO4溶液+10%丙酮,流速0.6mL/min。6种有机酸在17min内能够全部出峰,线性方程的相关系数(R)在0.9988～0.9996之间,检出限在0.05～1.20mg/L之间,样品加标回收率在90.54%～112.86%之间。在山楂和乌梅样品中检测出了柠檬酸和苹果酸,其中柠檬酸含量较高。该方法适用于快速测定山楂和乌梅中的有机酸含量。     

离子色谱法测定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖

建立了离子色谱法同时分离测定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。用METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。选择了8mmol/L NaOH为淋洗液,淋洗液流速为1.0mL/min,总分析时间为25min。半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的检出限分别为0.105、0.126、0.152、0.587mg/L(进样体积20μL)。混标溶液连续8次进样,峰高的相对标准偏差为2.12%~5.43%,保留时间的相对标准偏差为2.06%~3.28%。样品测定的回收率为94.2%~99.8%。该方法具有样品前处理简单,灵敏度高,快速有效等优点。结果满意。为苦瓜茶中糖分的检测提供了一个简单有效的方法。     

离子色谱法检测水果、饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖

建立离子色谱法同时分离检测两种水果和两种饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。采用METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温20℃、淋洗液30mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速1.0mL/min,总分析时间25min。在1.0～50.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和果糖分别呈良好线性。在优化的分离条件下,蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为0.085、0.126mg/L和1.072mg/L(进样体积20μL,峰面积定量)。用8.0mg/L蔗糖、葡萄糖和果糖的混标溶液连续5次进样,3种糖峰面积的相对标准偏差分别为6.09%、2.90%和3.03%,保留时间的相对标准偏差分别为2.49%、1.78%和1.79%。样品测定的回收率为83.4%～126.6%。用该方法检测了水果和饮品中的3种糖,效果良好。同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为水果和饮品质量检测提供一个简单有效的方法。     

离子色谱法测定海带中甘露醇的含量

目的建立测定海带中甘露醇含量的离子色谱法。方法通过对色谱柱、流动相等色谱条件优化,考察对海带中甘露醇及其他组分的分离效果。结果采用DIONEXCarboPacPA10(4mm×250mm)色谱柱,以H2O:NaOH溶液(c=250 mmol/L)(90:10,V:V)为流动相,流速为0.80 mL/min,用脉冲安培检测器检测。在该条件下,甘露醇在1.01~80.83μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9926,最低检出限为0.03μg/mL,最低定量限为0.10μg/mL,平均回收率为101.61%。结论该方法简单、灵敏,测定结果准确,是测定海带中甘露醇含量的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定工夫红茶中10种内含物成分

建立高效液相色谱法同时测定工夫红茶中咖啡碱、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3’-没食子酸酯、茶黄素双没食子酸酯10 种内含物成分含量的方法。通过色谱条件优化,确定出工夫红茶中10 种内含物成分含量测定的最佳色谱条件为：色谱柱为Whatman Partisphere C18液相色谱柱（4.6 mm×125 mm,5 μm）、柱温32 ℃、流动相为0.035%三氟乙酸-5%乙腈溶液和0.025%三氟乙酸-50%乙腈溶液、流速1 mL/min、进样量10 μL、检测波长205 nm。在此条件下,上述10 种内含物成分得到很好的分离和测定。各种内含物的线性范围为0.05～500 μg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 8以上,精密度检测相对标准偏差为0.72%～3.32%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为1.87%～4.43%（n=5）,回收率在94.73%～102.38%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于工夫红茶中10 种内含物质的同时快速测定。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定牛肉水解产物中6种糖组分的含量

旨在建立一种能够同时测定牛肉水解产物中葡萄糖、果糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖的离子色谱检测方法。对样品的前处理与色谱条件进行优化,采用1%三氯乙酸溶液沉淀蛋白和4 mol/L硫酸溶液水解条件,选择CarboPacTM PA20离子色谱柱,用5 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液进行洗脱,用脉冲安培检测器PAD进行测定分析。结果表明,6种糖在上述条件下能够完全分离,葡萄糖在0.25~2.50 μg/mL、其他糖在0.025~0.25 μg/mL区间内线性良好,相关系数r均大于0.998。方法精密度RSD在2.3%~5.5%,回收率在79.6%~116.5%之间。该方法操作简便、分离度好,能够准确、快速地测定牛肉水解产物中糖的含量。     

离子色谱法检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖

建立离子色谱法同时分离检测蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。用METROSEP CARB 1(150mm × 4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。选择10mmol/L NaOH 为淋洗液,淋洗液流速1.0mL/min,总分析时间25min。蔗糖、葡萄糖、果糖的检测限分别为0.085、0.126、1.072mg/L(进样体积20μL)。混标溶液连续8 次进样,峰高的相对标准偏差为3.12%～10.56%,保留时间的相对标准偏差为2.36%～3.25%。样品测定的回收率为90.0%～99.5%。该方法具有样品前处理简单,灵敏度高,快速有效等优点,可为蜂蜜和葡萄酒质量检测提供一个简单有效的方法。     

高效液相-蒸发光散射测定奶制品中的动物水解蛋白

目的：建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法：奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱：Shim-pack C18(4.6mm × 250mm,5μm),流动相 3.8mmol/L 七氟丁酸溶液- 甲醇(8:2,V/V),流速 1.0mL/min,ELSD 漂移管温度 50℃,载气压力 350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果：在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10～1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD 为2.77%。结论：本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。     

离子色谱直接电导法检测糖蜜中的甜菜碱

建立甜菜碱的离子色谱直接电导测定法,用于糖蜜中提取甜菜碱的生产工艺。采用WY阳离子交换柱(150mm×4.6mm),柱温30℃,2.0mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速1.0mL/min,电导检测池。结果表明,甜菜碱在0.5～50mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r = 0.9995),加标回收率在93.5%～99.7%之间,检测限为0.15mg/L。所建方法适用于糖蜜中提取甜菜碱生产工艺中质量控制。     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为水∶甲醇=50∶50(V/V)、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%(n=8)。     

差分脉冲伏安法检测茶叶籽油茶多酚含量

采用电化学差分脉冲伏安法建立测定茶多酚含量新方法。选择没食子酸为茶多酚标准品,研究没食子酸电化学行为;实验发现,没食子酸分子上羟基在特定电位下易被氧化,产生响应电流,且没食子酸浓度与响应电流值呈良好线性关系,绘制标准曲线,其线性范围为0.1~1.3μg/mL,线性相关系数为0.9908,且检测上线可根据测定需要继续扩大,检出限为0.04μg/mL(S/N=3)。该法可用于茶叶籽油茶多酚含量测定。     

钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长,防止食品腐败变质,延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的理想食品防腐剂。本文建立了根据钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中防腐剂山梨酸含量的快速检测方法,4种饮料样品经过0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水∶甲醇=20∶80(V/V)、流动相中含醋酸盐8mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长254nm。采用外标法定量,得到了良好的线性关系,线性范围为2-20μg/mL,检出限1.2μg/mL,回收率为98.2%103.9%,RSD(n=8)<0.74%。准确度和精密度均可满足饮料中山梨酸的测定要求,是一种简单、快速、结果准确的检测方法。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.