人参美白霜中人参皂苷的SPE-ESI-MS/MS分析

目的：应用固相萃取-电喷雾串联质谱（SPE-ESI-MS/MS）法对人参美白霜中人参皂苷进行定性鉴别。方法：通过SPE-ESI-MS/MS联用技术鉴定了人参美白霜中存在人参皂苷。结果：鉴定了人参美白霜中存在8种人参皂苷分别为人参皂苷Rb2,Rc,Rd,Re,Rg1,Rg2,Rh1和三七皂苷R2。结论：本方法简便、可靠,为添加人参皂苷成分的化妆品的质量控制提供了有效的方法。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

UPLC-Q-TOF/MS法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分

目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.2 mL/min。结果共鉴定出46种皂苷类成分,并首次检测到以人参二醇脱氢产物为苷元母核的新型皂苷。结论该方法快速准确,可用于血塞通、血栓通注射液的质量控制。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的稳心颗粒主要成分分析及鉴定

[目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离源,正/负离子双模式检测,通过UPLC/Q-TOF MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对稳心颗粒的主要化学成分进行分析鉴定。[结果]结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中68个化合物进行了初步鉴定,结果显示,稳心颗粒成分以糖类、皂苷类、黄酮类为主,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1丰度较高。[结论] UPLC/Q-TOF MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对稳心颗粒的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

人参美白霜中人参皂苷的SPE—ESI—MS／MS分析

目的：应用固相萃取一电喷雾串联质谱（SPE—ESI—MS／MS）法对人参美白霜中人参皂苷进行定性鉴别。方法：通过SPE—ESI—MS／MS联用技术鉴定了人参美白霜中存在人参皂苷。结果：鉴定了人参美白霜中存在8种人参皂苷分别为人参皂苷Rb2,Rc,Rd,Re,Rg1,Rg2,Rh,和三七皂苷Rz。结论：本方法简便、可靠,为添加人参皂苷成分的化妆品的质量控制提供了有效的方法。     

白及多糖配伍对三七总皂苷中10种成分药动学的影响

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定三七总皂苷中10种皂苷成分的分析方法,并研究白及多糖对三七总皂苷各成分药动学参数的影响。方法大鼠分为三七总皂苷组(P组)、三七总皂苷配伍白及多糖组(BP组),分别ig给药,UPLC-MS/MS法测定10种皂苷单体成分的血药浓度,DAS软件计算各成分药动学参数。结果分析方法符合生物样品测定要求。与P组相比,BP组人参皂苷Rb1的AUC显著降低(P0.01),三七皂苷R1及人参皂苷Rd、Rg1、Rf、CK、Rc、Rh1、Rg2、Rg3的AUC有所降低,但无显著性差异。10种成分总AUC为P组BP组,差异显著(P0.01)。与P组相比,BP组人参皂苷Rg1的Cmax降低(P0.05)。且BP组各成分的tmax普遍延迟,其中人参皂苷Rg1、Rb1、Rf显著延迟(P0.01),人参皂苷Rg2和三七皂苷R1延迟(P0.05)。结论所建立的UPLC-MS/MS分析方法适于10种皂苷成分在生物样品中的测定;配伍白及多糖可降低三七总皂苷的血药浓度,减少AUC暴露,延长tmax,说明白及多糖可能增加了三七总皂苷在胃肠道的暴露水平,从而增加作用于胃肠道的药效。     

LC-MS/MS法测定血塞通注射液中五种皂苷成分的含量

目的:研究建立运用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,用于血塞通注射液的质量控制。方法:采用CAPCELL CORE C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.7μm),柱温30℃,流动相:A(超纯水)和B(乙腈),使用梯度洗脱如下:0.01～3.00 min,95%A;3.00～4.00 min,95%A～30%A;4.00 min～10.00 min,30%A;10.00 min～12.00 min,30%A～95%A; 12.00 min～15.00 min,95%A。流速设定为0.300 mL/min。总运行时间为15.0 min。采用多重反应监测(MRM)的扫描方式下正负离子同时监测,离子源为ESI源。结果:标准曲线的相关系数均高于0.9988;日内精密度和日间精密度(RSD)分别小于4.14%和4.87%;回收率在94.3%～106.9%之间。被分析成分48 h内稳定性良好。结论:建立并验证了运用高效液相色谱-串联质谱法同时测定血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷R、三七皂苷R1的定性定量方法,该方法已成功地应用于云南地产的9批次的血塞通注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三七皂苷R1的定性和定量分析。     

三七发酵产物总皂苷指纹图谱

目的:建立三七发酵产物总皂苷的HPLC指纹图谱,为三七发酵产物的质量评价提供参考。方法:收集10批三七发酵产物,采用HPLC建立三七发酵产物指纹图谱方法,并根据相对保留值α和相对面积Sr对指纹图谱进行分析对比研究,考察指标成分人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1,Rg_2,Rh_1,Rd,Rg_3和CK的变化。结果:通过对10批次三七发酵产物总皂苷进行指纹图谱分析,建立了HPLC指纹图谱共有模式,其相似度均0.98,标定了14个共有峰,并对其中8个峰对应的皂苷进行确认。结论:该文为三七发酵产物的成分分析提供了一个快速、简便的方法,鉴定了主要的皂苷类成分变化,并通过三七发酵产物指纹图谱的建立为全面控制三七发酵产物的质量奠定基础。     

加压溶剂提取与液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析三七中皂苷类成分

目的:建立三七药材的皂苷类成分LC-ESI-MS定性分析方法.方法:三七药材经加压溶剂提取技术处理后,利用负离子检测和多级反应检测(MRM)模式,采集三七药材的总离子色谱和MRM谱,并对其进行深入的分析.结果:该类化合物分子在电喷雾质谱下的裂解特征,有助于其分子量的确定和结构鉴定,检识出10种皂苷类成分.结论:建立的液相色谱-质谱联用方法可用于三七中皂苷类成分的定性分析,为三七质量控制提供了依据.     

三七总皂苷治疗心血管疾病临床研究进展

三七为五加科多年生草本植物三七Ranax notoginseng(Burk)F.H.Chen 的根,主产于云南、广西等地,别名参三七、田七.三七的主要活性成分是三七总皂苷(Panax Notoginseng Saponins,PNS),其块根中含皂苷约12%,目前已经从三七各部位分离出20种达玛烷型皂苷.国内外对三七总皂苷的药理作用特别是心脑血管药理作用的研究非常活跃,而临床研究却显得散在.三七总皂苷商品名和处方名有三七总皂苷片、三七总皂苷冲剂、三七总皂苷注射液、血塞通片、血塞通胶囊、血塞通软胶囊、血塞通注射液、洛泰粉针剂、血栓通注射液、路路通注射液等.笔者现就近年三七总皂苷制剂治疗心血管疾病临床应用情况综述如下.     

四种血塞通剂型的差示扫描量热法分析

目的:了解血塞通滴丸、血塞通片剂、血塞通分散片和血塞通胶囊剂中的三七总皂苷和载体固体分散体形成。方法:以差示扫描量热法(DSC)对血塞通滴丸、血塞通片、血塞通分散片、血塞通胶囊和原料药三七总皂苷进行试验扫描并分析图谱。结果:原料药三七总皂苷及血塞通片剂、血塞通分散片和血塞通胶囊DSC图谱分别存在着对应的吸热峰,而血塞通滴丸中三七总皂苷吸热峰消失。结论:血塞通滴丸中药物与载体已经发生相互作用形成低共熔固体分散体。     

三七药材、总皂苷及其制剂HPLC指纹图谱的研究

[目的]采用高效液相色谱(HPLC)法对三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液进行指纹图谱研究,并分别对其相似度进行考察,为科学评价与有效控制血塞通氯化钠注射液提供方法。[方法]色谱条件:LunaC18柱(250mm×4.6mm,Ф5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长203nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL;并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版对其相似度进行分析。[结果]建立了三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液HPLC指纹图谱,且相似度较好。[结论]此方法能够作为三七药材、三七总皂苷及血塞通氯化钠注射液指纹图谱的检测标准,为全面控制血塞通氯化钠注射液质量提供了依据。     

复方丹参片中三七皂苷成分组成的SPE-HPLC-MS法测定

目的 研究复方丹参片中的三七皂苷类成分组成,并建立主要成分的含量测定方法.方法 采用HPLC-MS分析技术,通过对CID质语图的解析以及与对照品比较,确定主要的三七皂苷类成分.采用C18SPE预处理方法,分别以水和甲醇为淋洗剂和洗脱剂,甲醇洗脱物用于HPLC含量测定.采用Agela-Venusil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为202 nm.结果 鉴定了7种皂苷成分,其中3种成分首次在复方丹参片中报道.建立了4种主要成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、b1、Rd)的的SPE-HPLC含量测定方法.方法 的平均回收率为95.8%～101.3%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便快速,环境良好,结果准确可靠,可为提高复方丹参片质量控制标准的提供有效依据.     

血塞通对痛风炎症因子ICAM-1表达的影响

目的:血塞通的主要成分为三七总皂苷(PNS),本实验将PNS对以尿酸钠(MSU)100μg/mL诱导体外急性炎症模型,采用细胞活力以及炎症因子的表达高低来观察血塞通对体外急性炎症模型的影响。方法:细胞分为空白组、刺激祖、给药组和阳性药对照组,采用MTT法测量细胞活性、实时定量PCR检测ICAM-1的基因表达。结果:血塞通2.5μg/mL能显著抑制ICAM-1的表达。结论:三七总皂苷显著抑制炎症因子的表达。     

复方五仁醇胶囊主要成分的定性定量分析

目的:对复方五仁醇胶囊所含主要成分进行定性定量分析,为该制剂药效物质研究奠定基础。方法:使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测相结合进行成分定性分析,分别采用紫外检测器和蒸发光散射检测器测定主要木脂素类和皂苷类成分的含量。结果:液相色谱图显示峰面积大于总峰面积0.1%的成分27个,通过对照品比对鉴定出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素8个成分,结合文献资料初步推测出米辛J、戈米辛N和五味子丙素3个成分;UPLC-MS/MS分别鉴定出木脂素类成分8个,其中包括戈米辛J、戈米辛N和五味子丙素。分别建立了同时测定5种木脂素类成分和3种皂苷类成分含量的方法。结论:复方五仁醇胶囊主要成分包括木脂素和皂苷两大类,以木脂素类成分为主,这两类成分可能是该制剂的主要药效物质。     

三七活血丸三七皂苷类成分测定及稳定性分析

目的:建立三七活血丸中三七皂苷类成分的含量测定方法,并初步考察三七活血丸溶液的稳定性.方法:成分测定使用高效液相色谱法,以乙腈-0.05％磷酸(19∶81)为流动相,于203 nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1;再以乙腈-水(33:67)为流动相,于203 nm处检测人参皂苷Rb1.结果:三七皂苷R1进样量在0.24～3.6 μg呈线性关系(r=0.999 7);人参皂苷Rg1进样量在1.2～18 μg(r =0.999 4)呈线性关系;人参皂苷Re进样量在0.08～1.2μg(r =0.999 7)呈线性关系;人参皂苷Rb1进样量在0.25～3.72μg(r =0.999 8)呈线性关系.三七活血丸溶液于室温下放置8h三七皂苷类成分的含量无明显变化.结论:本法简便,快速,准确,重复性好,可作为三七活血丸的质量控制标准;三七活血丸中三七皂苷类成分的稳定性良好.     

三七粉血清药物化学研究＊

目的 采用超高效色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用（UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS）技术对三七粉中主要化学成分和血中移行成分进行准确快速鉴定。方法 采用Waters Xevo G2 Q-Tof高分辨质谱、Waters Acquity UPLC液相色谱系统、Waters Acquity UPLC? BEH C₁₈色谱柱（2.1×100 mm， 1.7 μm），以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾（ESI）离子源，在正、负离子模式下采集数据，通过与对照品的保留时间及质谱信息对比，并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确分子质量、质谱裂解规律进行匹配，对三七粉中化学成分和血中移行成分进行快速准确识别。结果 三七粉中共鉴定得到54个化学成分，包括原人参二醇皂苷类36个，原人参三醇皂苷类14个，黄酮类1个，糖类1个，氨基酸类1个和酯类化合物1个。在给药大鼠血浆中共鉴定得到18个三七粉相关的外源性化合物，包括14个吸收原型药物成分和4个代谢物。结论 利用建立的定性分析方法快速准确地识别三七粉中主要化学成分和血中移行成分。明确了三七粉体外化学成分组-体内血行成分组的药效物质基础传递-转化过程，为三七粉的质量标志物确定与质量控制提供依据，也为其深入分子作用机制研究奠定基础。     

一测多评法测定血塞通胶囊中5种皂苷类成分的含量

目的:建立"一测多评法"(quantitative analysis single-marker,QAMS)同时测定血塞通胶囊中5种皂苷类成分的含量。方法:以人参皂苷Rg1为参照物,计算血塞通胶囊中的人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re、Rb1及Rd之间的相对校正因子,分别采用外标法和"一测多评"法测定5种皂苷类成分的含量,并验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:检测结果"一测多评"法与外标法无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:本实验建立的"一测多评"法可行准确,可以更合理、快速地实现血塞通胶囊多种皂苷类成分的质量控制。     

三七总皂苷对过氧化氢所致HUVECS损伤的保护作用

目的:探讨三七总皂苷(血塞通)从抗氧化途径对人脐静脉内皮细胞(HUVECS)的保护作用。方法:体外培养HUVECS细胞,采用CCK8法,不同剂量血塞通对正常细胞干预,然后得到25、50、100mg/L为最终剂量。通过不同剂量过氧化氢对于HUVECS的损伤,CCK8法检测细胞活性,得出500μmol/L,3h确定造模条件。按照对照组、模型组、三七总皂苷(血塞通)高、中、低剂量五个组展开实验,对LDH、SOD、CAT、NO、NOS相关氧化指标进行检测。结果:三七总皂苷(血塞通)对正常细胞在0～100mg/L具有促进生长的作用,超过此剂量具有抑制作用;在促进范围剂量内可以降低LDH、MDA表达,升高SOD、CAT、NO、NOS表达。结论论:三七总皂苷(血塞通)对HUVECS氧化而产生的损伤具有保护作用,其机制可能是通过抗氧化途径保护细胞。     

血塞通滴丸中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的高效液相色谱测定

血塞通滴丸为血塞通的新剂型,其主要成分为人参皂苷Rg1,三七皂苷R1.本实验采用高效液相色谱法测定血塞通滴丸中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量.