UPLC-MS/MS法测定液态乳中舒巴坦残留

建立了牛乳中舒巴坦的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测法。牛乳中的目标物经体积分数为0.2%乙酸-水溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。方法的回收率为83.3%~116.3%,且相对标准偏差为1.9%~8.6%。该方法快速、准确,回收率高,可用于牛乳中舒巴坦的快速检测。     

菜籽油中5种高毒农药GPC-GC-MS/MS检测方法

建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2~1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收实验,样品回收率为75.2%~95.7%,RSD为2.0%~6.1%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于菜籽油中的5种高毒农药残留量的检测。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

目的 建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法 样品用乙腈超声提取, 经凝胶渗透色谱净化, 收集15~35 min的流出液并进行浓缩, 通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测。结果 称样量为2 g时, 最佳提取条件为10 mL乙腈超声提取时间10 min; 在添加量为0.05~2.66 μg/kg范围时, 扑草净平均回收率为100.1%~102.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.6%~2.6% (n=6); 方法检出限为0.15 μg/kg; 并将GPC与HLB、Carb-NH2固相萃取进行净化效果比较, 结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好, 可用于测定海藻类样品的扑草净残留。     

LC-MS/MS测定人参蜂王浆口服液中15种药物残留

建立了同时测定人参蜂王浆口服液中15种抗生素药物(6种喹诺酮类、4种四环素类、3种大环内酯类、2种林可胺类)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。该方法采用pH8.0磷酸盐缓冲液提取样品,提取液经HLB固相萃取柱净化。以甲醇-乙腈-0.1%甲酸作为流动相,C18色谱柱对15种药物进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.02ng/mL~0.9ng/mL,线性范围0.08ng/mL~20ng/mL,加标回收率为71.8%~87.8%,相对标准偏差为2.2%~7.9%(n=9)。该方法准确、灵敏、简便,适用于人参蜂王浆口服液中四环素等药物残留的测定。     

GPC-UPLC-MS/MS法测定食用油中壬基酚和双酚A

建立食用油中壬基酚和双酚A的凝胶渗透色谱(GPC)-超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析检测方法。食用油样品经乙酸乙酯-环己烷溶解,GPC净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析测定。仪器使用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,目标物检出限为1.0μg/kg,在1.0μg/kg~5.0×10~2μg/kg的范围内呈良好的线性关系(R~20.99),试验中平均添加回收率85.1%~112.5%,相对标准偏差2.57%~6.08%。     

HPLC-MS/MS法测定家兔血液中的NNN及其代谢物

为了准确测定家兔血液中的N-亚硝基降烟碱(NNN)及其代谢物,通过对色谱、质谱条件的优化和选择,建立了以NNN-d4为内标,通过沉淀蛋白的前处理操作以及Waters亲水相互作用色谱(HILIC)柱分离和多离子反应监测模式(MRM)测定大耳朵白兔血浆中NNN及其代谢物的HPLC-MS/MS方法。结果表明,NNN及其代谢物的相对标准偏差(RSD)、回收率和检测限分别为0.50%~8.62%,80%~111%和0.039~0.217 ng/mL。该方法简单、快速灵敏,适合于血液中NNN及其代谢物的检测。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的花生油成分分析

采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)联用仪对花生油甲醇提取液分离检测,分析花生油成分,并通过二级质谱图和标准品确定物质。结果表明:正离子模式下检出86种化合物,鉴定30种物质,其中芥酸、棕榈酰胺、硬酯酰胺、油酸酰胺、11Z-二十二碳二烯酸为已知的花生油成分,亚油酰乙醇胺、亚油酰胺、鞘氨醇、N-油酰乙醇胺、十八碳四烯酸、顺-4-癸二酸等26种物质均为首次被检出;在负离子模式下,共检出27种化合物,鉴定15种物质,其中包括花生油中常见的7种脂肪酸,首次检出(Z)-13-氧-9-十八烯酸、蓖麻油酸、烯油酸、13-羟基十八酸和2(R)-羟基海藻酸5种脂肪酸和其他3种物质。     

HPLC-MS/MS法测定酸枣汁中VC含量

建立HPLC-MS/MS法检测酸枣汁中维生素C的含量。该方法应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Waters YMCTMODS-AQ S-5 120A(2.0×100 mm)分析柱,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50;流速0.3 mL/min;柱温30℃,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。VC在50 ng/mL~800 ng/mL范围内线性关系良好,酸枣汁中VC平均加标回收率为98.61%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣汁中VC的含量测定。