高效液相色谱法同时测定多种杀虫剂的有效成分

建立了用高效液相色谱法测定农药市场上常见的8种杀虫剂及2种禁限用农药有效成分的分析方法。采用C18柱(150L×4.6mm),以乙腈-水为流动相,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,样品的加标回收率为90.0%¹02.0%,相对标准偏差为0.01%102.0%,相对标准偏差为0.01%¹.47%。该方法简单、快速、结果准确,可作为单剂、复配制剂同时测定其有效成分的方法。     

蚊香中有效成分甲醚菊酯的测定

一、前言目前,我国生产的蚊香中有效成分,以丙烯菊酯.甲醚菊酯、三氯杀虫酯为主,其中尤以拟除虫菊酯的驱蚊效果最佳。本实验就气相色谱法对蚊香中的甲醚菊酯含量测定方法进行了一些摸索。二、分析方法 (一)样品处理从蚊香中随机取样3～4圈,用粉碎机研成粉末,然后用四分法从粉末中称取2克样品,转入100毫升具塞三角瓶中,加入30毫升     

防老剂RD中有效成分含量的测定

分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行防老剂RD的质量检测。结果表明，薄层色谱半定量法和高效液相色谱法可较准确地进行防老剂RD中多聚体有效成分含量测定，国家标准规定检测项目无法体现防老剂RD的有效成分含量及样品质量。     

水基胶中多种化合物的同时测定

建立了同时测定水基胶中异噻唑啉酮类杀菌剂和双酚A、壬基酚、辛基酚和邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品经甲醇提取后,直接进超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析,采用同位素内标法定量。研究结果表明：所有化合物在20～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好（R2≥0.998 3）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别在0.009～0.115 mg/kg和0.029～0.382 mg/kg范围内;不同浓度水平下,所有待测物的回收率在84.1%～105.6%之间,日间相对标准偏差（RSD）小于8.0%;对60个实际样品进行检测,所有样品均检出异噻唑啉酮类杀菌剂,各有1个样品检出壬基酚和邻苯二甲酸二丁酯。本方法检测效率高,节约检测成本,尤其适合实验室大批量样品的日常检测。     

LC-MS/MS法测定口服液类保健食品中多种人工合成甜味剂

建立了ESI负离子模式液相色谱-质谱串联法(LC-MS/MS)同时快速测定口服液类保健食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖7种人工合成甜味剂的方法。采用亲水性良好的ZORBAX SB-Aq(3.0 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相按梯度进行洗脱分离。实验结果表明,建立的实验方法在10~500μg/L范围内相关性良好;方法检出限(S/N≥3)为0.05~0.5μg/L,定量限(S/N≥10)为0.1~1.5μg/L。在空白样品中选择3个不同浓度的标准溶液进行加标回收实验,得平均回收率为94.4%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~3.2%。所建立的实验方法具有灵敏度好、准确性高且简单快速的优点,适用于口服液类保健食品中7种不同人工合成甜味剂的测定。     

不同生态类型菘蓝根中有效成分含量测定

以25个不同生态类型菘蓝的根为材料,采取田间调查菘蓝叶片的表观特征与高效液相色谱法相结合的方法,揭示不同生态类型菘蓝根中化学成分含量与菘蓝叶的表观特征之间的关系.采用Agilent TC-C18色谱柱,以甲醇(A)和水(B)为流动相,检测不同生态类型菘蓝根中(R,S)-告依春、腺苷、尿苷、鸟苷质量浓度.根据聚类分析结果...     

NMR技术测定口服液中葡萄糖酸含量

建立核磁共振氢谱定量(~1H qNMR)分析方法,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸含量进行测定。采用核磁共振谱仪;脉冲序列为zgpr;氘代水为溶剂;恒温26.9℃;弛豫时间为20 s;采集时间为2 s;中心频率为2 820.99 Hz;扫描次数为32次。选择δ 4.0～4.1处质子峰为葡萄糖酸定量峰,顺丁烯二酸δ 6.3处为内标峰,m(葡萄糖酸)∶m(内标顺丁烯二酸)在1.73～8.69范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 5;精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别是1.87%、1.41%、1.83%;平均加样回收率为99.62%,RSD=0.95%(n=9)。建立的方法准确、简便、高效,不需要使用对照品,可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液制剂中葡萄糖酸的绝对定量。     

雷公藤有效成分含量的测定

本文建立了雷公藤有效成分高效毛细管电泳优化分离分析方法.详细考察了此方法的回收率、精密度、线性和检测限.讨论了缓冲溶液中硼砂及磷酸二氢钠的浓度、表面活性剂的浓度pH值等因素对分离的影响.其优化分离的缓冲溶液组成为10mmol磷酸二氢钠和20mmol硼砂混合液中加入20mmol十二烷基硫酸钠,pH值为8.62.采用此方法分离雷公藤抗癌成分,可得到较好的分离效果.     

ICP-MS同时测定绿茶中多种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定绿茶中Cr、Cu、As、Ba、Hg、Pb 6种元素的含量。绿茶样品经HNO₃-H₂O体系微波消解,利用ICP-MS在KED模式下检测。结果表明,该方法测得各元素线性相关系数(r)均大于0.999;各元素检出限为0.001～0.007 2 mg/kg;各元素相对标准偏差(RSD)在0.26%～7.34%。采用绿茶标准物质对该法进行方法验证,Cr、Cu、As、Ba、Hg、Pb元素的测定值均在标准值区间内。本实验建立的ICP-MS测定重金属元素的方法具有操作简单,灵敏度高,测试结果准确等优点,为消费者了解绿茶品质和选茶提供科学依据。     

宽口径毛细管柱测定多种食品中甜蜜素含量

采用适当的样品前处理方法处理样品,建立宽口径中等极性毛细管DB-17色谱柱检测多种食品中的甜蜜素。对采集的6大类,共446份样品进行检测。总检出率为24.22%,不合格率为2.5%。     

离子色谱法同时测定直饮水中多种阴离子

为了解直饮水中阴离子含量状况,本文采用离子色谱法建立了水中F~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)等8种阴离子检测分析方法,通过淋洗液种类、浓度、流速、进样量等参数的优化选择,建立合适正交试验方案优化出最佳仪器参数。在最佳参数下,对线性范围、检出限、精密度、回收率等进行方法学验证。8种阴离子的线性相关系数都达到了0.99以上,检出限在0.0014~0.0070 mg/L之间,回收率在86%~116%之间,精密度在0.11%~1.91%之间。     

离子色谱法同时测定降水中多种阳离子

离子色谱法同时测定降水中K+、NH4+、Na+、Mg2+、C2+阳离子,以甲烷磺酸水溶液为淋洗液,流速1.0ml/min的条件下,测得各阳离子检出限、线性回归方程及相关系数,方法的精密度和准确度均达到环境监测要求.     

气相色谱法测定增效水胺硫磷乳剂中两种有效成分

增效水胺硫磷乳剂是增效磷与水胺硫磷复配而成的高效低毒的农药新产品。用同一内标物,在同一根柱、同一色谱条件下,完成分步定量分析增效磷与水胺硫磷两种化合物的气相色谱分析,未见文献报道。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R~2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R~2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R~2=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

板蓝根有效成分的测定及比较

本实验用不同溶剂提取板蓝根中靛蓝和靛玉红,用紫外分光光度计测定出各提取液中靛蓝与靛玉红的含量,从而得出提取靛蓝和靛玉红效果最好的溶剂,最后得出靛蓝靛玉红在75%乙醇溶液中有较高的溶解度。     

非水滴定法测定杀虫双有效成分

本文将杀虫双经水解、氯化和与亚硫酸钠反应,杀虫双有效成分转化成疏水性化合物沙蚕毒,无效成分转化成亲水性化合物邦特盐,用非极性或弱极性溶剂萃取分离出沙蚕毒于非水介质中用盐酸漓定,测定出有效成分的含量。通过对杀虫双工业品的分析,和对有效成分标准品的测定,相对平均偏差为0.86%.平均相对误差为0.17%,表明该方法已排除了无效成分和其他杂质的干扰,具有良好的精密度和准确度。     

加氢催化剂工业废水中多种元素的快速测定

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析了加氢催化剂工业废水中W、Mo、Ni、Co、P、SO42-、Mg、K、Fe、Na、Al共11种元素的含量,样品采用硝酸消解,11种元素的方法检出限依次为0.020、0.012L、0.015、0.031、0.023、0.034、0.019、0.016、0.024、0.011和0.014μg/m L。相对标准偏差(RSD)均小于3%,加标回收率均在97%~104%之间。该方法快速便捷、精密度和准确度好,为及时、准确地进行工业废水的分析监测与管理工作提供了有力的技术支持。     

气相色谱法测定生活饮用水中多种微量挥发酚

采用气相色谱法对生活饮用水中较具代表的挥发酚：苯酚、间甲酚、2，4-二氯苯酚作定性定量分析。     

RP-HPLC测定糕点中多种添加剂含量的研究

苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸作为防腐剂,安赛蜜、糖精钠作为甜味剂,被广泛应用于各种糕点生产中,但是,使用过量会对人体健康造成伤害。我们利用高效液相色谱法对糕点中的安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸五种添加剂进行同时测定,分离效果好,分离时间短,此方法操作简便、快速可靠、便于推广。