全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

测定工业废水中乙醇、甲酸乙酯及原甲酸三乙酯的研究

建立气相色谱法测定工业废水中乙醇、甲酸乙酯以及原甲酸三乙酯的残留量。分析方法采用DB-WAX(30.0m×250μm×0.25μm)毛细管柱,程序升温:柱温70℃保持2.5 min,以20℃/min速率升温至150℃保持3min,使用内标法定量,各组分在所测线性范围内相关性好,回收率高。该方法可作为分析工业废水中小分子残留的有效监测手段。     

植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定

通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序,确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法,并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。结果表明:三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱,优化的升温程序为:初始温度170℃,保持1 min,以10℃/min升温速率升至200℃,再以1℃/min升温速率升至220℃,保持3 min,20 min内即可有效分离6种脂肪酸。用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量,标准曲线的相关性好,相关系数范围为0.999 4~0.999 9,检出限低。     

酶法醇解-气相色谱法分析中长碳链甘油三酯sn-2脂肪酸

建立了一种测定中长碳链甘油三酯sn-2脂肪酸的分析方法。将中长碳链甘油三酯利用Novozym435酶法醇解得到2-单甘酯,采用BSTFA-TMCS(体积比99∶1)硅烷化衍生后通过气相色谱仪分析测定sn-2脂肪酸。最优测定条件为:200 mg油脂样品,脂肪酶添加量88 mg,反应温度30℃,反应时间2 h,硅烷化试剂添加量200μL,HP-5MS毛细管气相色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm),柱温从100℃以5℃/min升温至180℃,再以1℃/min升温至230℃,再以5℃/min升温至300℃。该方法用于分析中长碳链甘油三酯样品准确可靠,重复性良好,RSD小于1.5%,分析长链甘油三酯样品时,结果与猪胰脂肪酶法、Novozym435法结果一致,RSD均小于5%。     

气相色谱法测定脂肪酶催化反应体系中的己酸乙酯

建立测定脂肪酶催化合成的己酸乙酯含量的毛细管气相色谱方法。以乙酸正戊酯为内标物,采用AT.PEG-20M(30m×0.25mm×0.33μm)的极性石英毛细管柱,程序升温:起始柱温55℃,恒温1min,以10℃/min升温至70℃,恒温2min,再以20℃/min升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;采用氢焰离子化检测器,在温度220℃条件下进行测定。己酸乙酯的最低检测限为2.774μg/mL,相对标准偏差为0.97%,平均加标回收率为97.44%。该方法快速、准确、灵敏,可用于检测脂肪酶催化反应体系中己酸乙酯的含量。     

顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量

目的建立气相色谱法测定布南色林中残留溶剂含量的方法。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（DB-624,0.53 mm×30 m,3.0μm）,程序升温,初始温度50℃,保持5 min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速2 mL/min,进样体积1 mL。外标法计算残留溶剂的含量。结果5种有机溶剂进样浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,加样回收率在97.6%~102.9%之间。结论此法准确可靠,灵敏度高,可用于布南色林中残留溶剂的测定。     

硬糖类产品中桉叶素的含量测定

目的建立适用于硬糖类产品中桉叶素的检测方法。方法采用气相色谱法测定硬糖中桉叶素的含量。采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱(柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚为0.25μm),采用顶空进样,进样量为5mL,炉温为85℃,平衡时间为30min,进样口温度为150℃,柱温为程序升温:初始温度70℃,以5℃/min的升温速率升温至125℃,保持2min,再以20℃/min的升温速率升温至200℃,保留5min;检测器温度为180℃,载气流速为1.0mL/min。结果桉叶素回归方程Y=8622.2X-32.028,相关系数r2为0.9998,线性范围为0.00284~0.56720mg/mL,加样回收率为104.31%。结论该法简便、准确、专属性强、重复性好,经方法学验证,本法可用于硬糖类产品中桉叶素的含量测定。     

气相色谱法测定桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量

实验建立了气相色谱法测定桑葚酒中甲醇的限度及乙醇的含量。测定条件为Agilent 7890A气相色谱仪,白酒分析柱(30m×0.32mm,0.5μm),进样量2μL,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:45℃保持7min,以5℃/min速率升至140℃,再以8℃/min速率升至240℃。该方法简单,分离度好,可用于桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量的检测。     

GC法测定藿胆分散片中百秋李醇的含量

目的建立毛细管气相色谱法(GC)测定藿胆分散片中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声提取、离心过滤后采用GC测定。色谱条件:色谱柱为PEG-20M为固定相的毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm);柱温采用程序升温,初始温度120℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至160℃,保持11 min;进样口温度260℃;FID检测器,温度280℃;载气为氮气,流速3.69 m L/min,分流比30:1;进样量1μL。以正十八烷为内标物。结果百秋李醇在5.64×10-3~2.256×10-2 mg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(Y=175.57X-0.036,r=0.9990),平均回收率为101.61%(n=6)。结论该方法简便、灵敏度较高、重现性良好,可作为藿胆分散片质量控制的主要方法。     

气相色谱法测定广式腊肉中三种抗氧化剂的含量

目的:建立气相色谱法测定广式腊肉中三种抗氧化剂含量的分析方法。方法:以丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)为标准物质,Inert Cap 5(30m×0.25mm×0.25μm)为分离柱,以初始温度70℃,保持1min,4℃/min升温至150℃,保持2min,再以10℃/min升温至250℃,保持2min为程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃。腊肉经搅碎,石油醚与乙醚混合试剂多次提取,氮吹浓缩至近干,乙酸乙酯定容的条件下以外标法定量。结果:抗氧化剂的加标回收率在95.6%～108.8%之间,相对标准偏差在0.7%～0.9%之间,丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法检出限分别为1.76 mg/kg、2.02 mg/kg、2.11 mg/kg。结论:该方法操作过程简单,无需净化,结果重现性好,灵密度高,回收率高,适用于广式腊肉中三种抗氧化剂含量的测定,能为广大的检测工作者提供一种检测腊肉中三种抗氧化剂的参考方法。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰纺织品中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物(VOC)进行了分析。方法采用DB-624毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测。色谱进样口温度260℃,分流比10:1,升温程序为初始温度40℃,保持4min,以8℃/min升温至90℃,保持20min,再以10℃/min升至150℃,之后以5℃/min升温至200℃,最后以3℃/min升温至215℃,以高纯氦气为载气,流速1.5mL/min。23种VOC能够完全分离,线性良好,线性相关系数r在0.9968~0.9997之间,最低检出限在0.005mg/m2~0.014mg/m2之间,相对标准偏差RSD值小于6.55%。采用该方法对10份汽车内饰纺织品样品进行了检测,操作简便、快捷,可以用于汽车内饰材料VOC检测。     

氢化大豆油中反式脂肪酸气相色谱分析方法的研究

建立了氢化大豆油中反式脂肪酸的毛细管气相色谱分析方法,着重考察了色谱柱温对反式脂肪酸分离效率的影响.最佳色谱条件为:H2压力60 kPa,空气压力50 kPa,柱前压220 kPa,程序升温120℃保留3 min、8℃/min升温至175℃保留28min、3 ℃/min升温至215℃保留20min,进样口温度260℃,检测器温度260℃.方法最小检测量≤5.50μg/mL,线性范围为饱和脂肪酸(18:0,20:0)8.0×10-3～5.4×10-1 mg/mL,不饱和脂肪酸(9t-18:1、9t 12t-18:2、9c-18:1、9c 12c-18:2)1.66×10-2～1.06 mg/mL(R2＞0.993),相对标准偏差为0.28%～0.93%,t检验结果无显著差异(α=0.05).     

气相色谱-质谱联用法分析冠心膏中挥发性成分

目的 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定分析冠心膏中挥发性成分,并比较不同提取方法所得成分的差异.方法 GC-MS条件:Thermo TG-5MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);初始温度60℃(1 min),10℃/min升至100℃,保持30 min,7℃/min升温速率升至150℃,保持...     

两种色谱柱分离37种脂肪酸组分研究

分别采用CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱对37种脂肪酸标样和油样脂肪酸组分进行分离,探索了色谱柱流速、分流比和程序升温对分离效果的影响。利用已知CD-2560色谱柱对37种脂肪酸混标组分出峰顺序、标样质量浓度和油样比对,理顺了DB-WAX色谱柱测定37种脂肪酸混标中各组分出峰顺序和名称。结果表明,这两种色谱柱的最佳分离条件为:混标质量浓度1 mg/mL,柱流速0. 55 mL/min,分流比70∶1,程序升温为100℃保持5 min,以3℃/min上升至230℃(CD-2560色谱柱保持30 min,DB-WAX色谱柱保持50 min)。采用这两种色谱柱用于5种油样中脂肪酸组分含量的测定,分离效果几乎一致,说明CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱均能较好地应用于植物油中37种脂肪酸组分的测定。     

气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量

目的用气相色谱法测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇含量。方法采用聚乙二醇为固定液的毛细管柱(DB-WAX,30m×0.32mm,0.5μm),程序升温,初始温度90℃,以50°℃/min的速率升温至200℃,保持0.5 min;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速5.0 mL/min,进样量1μL。结果三氯叔丁醇进样量在0.010～0.101μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)100.40%。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于测定丁酸氢化可的松乳膏中三氯叔丁醇的含量。     

气相色谱法测定海带中多氯联苯的残留量

建立用气相色谱法测定海带中的多氯联苯残留量的方法.采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度:285℃;检测器温度:300℃;升温程序:初始温度180℃,保持2min,以3℃/min升至240℃,保持1min,再以10℃/min升至285℃,保持10min;载气:氮气,流速1.0mL./min;不分流进样,1μL.回收率在67%～91%之间,最低检出浓度在1.76×10-4mg/L～4.27×10-4mg/L之间.实验具有灵敏度高,操作简单等特点,可用于海带等食品中多氯联苯残留量的检测.     

水果中乙醇含量的气相色谱法测定

以樱桃、草莓、梨、枣四种水果为试材,采用DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器建立了气相色谱法测定水果中乙醇含量的方法。结果表明,在进样口温度230℃,FID检测器温度300℃,程序升温40℃(保持11 min),以20℃/min升至220℃(保持13 min),以氮气为载气,柱流量2 m L/min的条件下,乙醇有良好的分离效果。乙醇含量在0.25~100μg/m L范围内,具有良好的线性关系(R2=0.99998),最低检出浓度为1.25 mg/kg。该方法稳定性、重复性和重现性良好,RSD均小于2%。在四种水果低中高三个添加水平下,平均回收率在90.88%~108.80%之间(RSD=0.18%~7.18%,n=6)。该方法操作简单,准确可靠,符合方法学要求,可用于水果中乙醇含量的检测。     

顶空进样-毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量

目的建立一种酒类中甲醇的测定方法。方法采用顶空进样气相色谱法,使用PEG-20M毛细管柱;进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温,初始温度40℃,保持5 min,以50℃/min的速率升至250℃,保持5 min;载气为氮气,流速2 m L/min。顶空进样,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20 min;进样体积为1.0 m L。结果甲醇浓度在0~0.300 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率在85.3%~102.2%之间,RSD在2.2%~6.7%之间。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于酒类中甲醇的检测。     

桉叶脂肪酸提取成分的GC—MS优化分析

以华南广泛栽培的尾巨桉DH32-29无性系为材料，采用D—optimal响应面方法对桉叶脂肪酸组成成分检测的GC—MS色谱条件进行优化，探讨了色谱条件的程序升温中的8个因子对桉叶提取物脂肪酸成分的影v向。以脂肪酸成分的相对含量、脂肪酸种类数、Simpson指数、离子谱图质量为响应值，优化桉叶提取物脂肪酸成分得到的色谱条件为：初始温度80℃，第一次保留时间1．1min，升温速率l为17℃／min，中间温度240℃，第二次保留时间0．7min，升温速率2为1℃／min，最后温度253℃，最后保留时间4min。分别以优化前色谱条件和优化后色谱条件对16个不同提取方法获得WC，桉叶提取物进行对比，结果表明后者在桉叶脂肪酸合量、成分种类数、脂肪酸成分的Simpson指数上显著优于前者。     

青稞酒中甲醇含量的测定方法研究

利用气相色谱法测定青稞酒中甲醇的含量。采用毛细管柱CP-Wax57CB(50m×0.25mm×0.2μm)分离,用氢火焰检测器检测。载气:氮气,流速:40 mL/min;燃气为:氢气,流速:100 mL/min;进样口温度200℃,柱温50℃,程序升温:50℃,保持3 min;5℃/min升至180℃,保持2min,检测器温度22℃,用外标法定量。结果表明,在0.02~0.4g/100 mL的线性范围良好,线性关系:y=1.58342×10~6x-2448.85,相关系数为0.9998,加标回收率为97.5%~105.0%,检出限为0.0002g/100mL,该方法准确度高,操作简单,稳定性好。