HPLC法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的含量

采用HPLC法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的含量.色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液,甲醇(95∶5)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0mL/min.测定结果为阿莫西林在8～10 μg范围内,克拉维酸钾1.6 ～ 2.4μg,范围内线性关系良好.该方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品质的量控制.     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

克拉维酸钾原料药的现状及前景

克拉维酸钾，不仅有与阿莫西林组成复方片剂、胶囊、颗粒剂、注射剂等之外，还有与替卡西林钠组成的复方注射剂；其使用规格除注射剂用阿莫西林钠／克拉维酸钾（5：1）之外，还有口服的4：1、2：1、7：1、14：1，配量比出现越来越小的趋势。     

克拉维酸钾中有关物质G的化学合成与结构鉴定

以L-酪氨酸和琥珀酸酐为原料、氯化锂为催化剂、冰醋酸为反应溶剂合成了药品克拉维酸钾中的有关物质G.研究了反应溶剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对有关物质G收率及纯度的影响,在L-酪氨酸和琥珀酸奸的摩尔比为1：1.5、95℃加热反应1．0h的优化条件下,有关物质G粗品的最高纯度达到87．4％,收率为85．7％。通过制备液相色谱对粗品进行纯化,有关物质G的纯度达到99．6％,总收率为68．6％。采用LC—MS／MS对所合成物质进行了结构鉴定,确定其为欧洲药典中克拉维酸钾的有关物质G。     

梯度反相高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾片含量

用梯度反相高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾片的含量.采用Hypersilo DS 2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以磷酸盐缓冲液980mL(pH 6.0),乙腈20mL,混合抽滤为流动相;流速为1.5mL/min;紫外检测波长为220nm.此条件下,阿莫西林和克拉维酸钾分离度良好,阿莫西林和克拉维酸的平均回收率分别为100.22%和100.12%,相对标准偏差为0.1%.本方法准确、可靠,分离度良好,可用于测定阿莫西林克拉维酸钾片含量.     

HPLC法测定尼麦角林中的有关物质

通过对HPLC法进行详细的方法学验证,结果显示HPLC法为测定尼麦角林有关物质的有效方法.     

HPLC法测定布洛芬泡腾片的有关物质

采用色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250*4.6mm,5um),在0.01mol/L磷酸氢二钾溶液与乙腈(58:42)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为214nm,柱温为40℃,进样量为20uL条件下,测定布洛芬泡腾片的有关物质,空白辅料峰不干扰主成分峰及各已知杂质峰的检出,本品经酸、碱、氧化、高温和光照破坏后,主成分峰与各杂质峰分离度良好。     

HPLC法测定依折麦布中有关物质

建立依折麦布有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钠一水合物2.76 g,溶解于1 000 mL纯水中,用稀氢氧化钠溶液调节pH至5.0）-乙腈（80∶20）;流动相B为乙腈-水（85∶15）。检测波长230 nm,流速1.2 mL/min。各种破坏性样品的分离度符合规定。依折麦布的相关分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。     

HPLC法测定左旋多巴片的有关物质

色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250mm×4.6mm,5um),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,在流速为1mL/min,检测波长280nm,柱温25℃,进样量20ul条件下测定左旋多巴片的有关物质。结果表明,本方法专属性强、灵敏、重现性好、准确度高,可用于左旋多巴片有关物质检测及质量控制。     

氯沙坦钾及有关物质的高效液相色谱分析

等度洗脱建立了氯沙坦钾原料药的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,方法准确可靠,梯度洗脱建立了氯沙坦钾原料中有关物质的HPLC检查方法。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

巯嘌呤口服混悬液有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定巯嘌呤口服混悬液中的有关物质,以加校正因子的自身对照法定量。采用Uitimate Phenyl-Ether色谱柱,以0.04%甲酸∶甲醇为流动相,等度洗脱,检测波长260 nm。计算有关物质的相对校正因子(RCF),以此计算有关物质含量,并与对照品法测定结果比较,以验证方法的准确性。结果主成分巯嘌呤与相邻杂质,以及各杂质之间均分离良好,RCF法与对照品法测定结果无显著性差异。已知杂质2、3的相对保留时间分别为0.56和4.33,相对校正因子分别为0.16和0.23,2和3的平均加样回收率为104.2%和95.3%,RSD为3.2%和2.9%。本方法重复性好、灵敏度高,适用于巯嘌呤口服混悬液中有关物质的分析。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

头孢克肟干混悬剂的有关物质研究

建立了头孢克肟有关物质的检测方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为四丁基氢氧化铵乙腈（75∶25）,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进行检测头孢克肟的检测限为2 ng。该法可靠、专属、快速,可作为头孢克肟有关物质的检测方法。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质.用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢氧化铵溶液(190:795:15,用磷酸调pH值为4.0)为流动相;检测波长:230 nm;流速:1 mL·min;进样量:10μL;柱温:30℃.头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离,头孢哌酮在14.96～2695.35 μg·mL、舒巴坦在13.98～2796.8 μg·mL-1浓度范围内线性关系均良好(R2=0.9999、0.9993).该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查.     

HPLC法测定注射用阿魏酸钠有关物质

建立了注射用阿魏酸钠有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mo1/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈(70∶10∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为316 nm;最小检出量为0.05 ng.经验证该方法比《中国药典》所载该品测定方法专属性更强、准确、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.