离子缔合体系分光光度法测定食盐中微量硒

基于在0.02 mol/L硫酸中,硒(IV)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与吖啶橙(AO)反应生成1:1离子缔合物,体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件.最大吸收峰位于491 nm.线性范围为0μg/L～56μg/L.检出限为1.07μg/L.大量IO3-干扰可用盐酸羟胺消除.方法用于硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量的测定,结果与荧光法测定值一致,相对标准偏差为0.61%～0.70%(n=5),加标回收率为100.4%～100.8%.     

共振光散射法测定食用油中铁含量

采用微波消解对食用油进行前处理,根据铁(Ⅱ)在氨-氯化铵缓冲溶液中对邻菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定食用油中铁含量的新方法.试验了酸度、邻菲哆啉用量、灿烂黄用量、反应温度和时间对测定的影响,确定了最佳反应条件,还考察了共存离子对测定的干扰情况.在优化的反应条件下,最大共振光散射峰位于360.9 nm,共振光散射增强量与铁(Ⅱ)质量浓度在0～0.25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为2.8 ng/mL.将该法用于食用油中微量铁的测定,相对标准偏差＜3％,回收率为97.3％～102.5％.该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、高效环保,完全满足食用油中铁含量的检测要求.     

共振光散射法测定白酒中的微量铜

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Cu(II)与钨酸盐及丁基罗丹明B(BRB)形成的离子缔合物在602.4 nm处产生强烈的共振瑞利散射现象,且相对于试剂空白,缔合物体系的散射光强度(ΔI)与Cu(II)质量浓度在0.02～0.50“g/25 mL范围内具有良好的线性关系,据此建立的测定Cu(II)的共振光散射法的检出限可达0.93 ng/mL,且大量存在的常见离子对Cu(II)的测定不产生干扰。本法用于白酒中铜的测定,结果满意。     

共振光猝灭法测定食盐中硒

基于聚乙烯醇存在的条件下,在pH 10.6的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,钼酸铵与溴代十六烷基吡啶生成离子缔合物而产生强而稳定的共振光散射,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚促进此离子缔合物离解,导致共振光猝灭,硒(Ⅳ)能加剧共振光猝灭,据此建立了共振光猝灭法测定硒的新方法。通过单因素试验和L16(45)正交试验对反应体系进行优化,确定了适宜反应条件。最大共振光猝灭波长位于375 nm,共振光强度猝灭值与硒(Ⅳ)浓度在0.8～4.8μg/L内线性关系良好。方法用于测定硒强化营养盐和健康平衡盐中硒,结果与荧光法一致,相对标准偏差为1.07%～1.61%(n=5),回收率为99.5%～101.5%。     

共振光散射法测定坚果中镍含量

该文采用微波消解和巯基棉分离技术处理样品,对镍（Ⅱ）与1,10-菲啰啉（phen）和灿烂黄（brilliant yellow,BY）发生的配位显色反应进行研究,通过试验优化测定条件,建立一种新的共振光散射法（resonance light scattering,RLS）测定坚果中镍含量。结果表明,生成的配合物Ni（phen）2BY最大共振光散射峰位于535.9 nm,在此波长下测定共振光散射强度,共振光散射强度增大值与镍（Ⅱ）质量浓度在0～60 μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.06 μg/L。新建方法用于测定坚果中镍含量,结果与原子吸收光谱法无显著性差异,相对标准偏差为1.75%～2.20%,加标回收率为98.6%～102.0%。     

抗坏血酸的共振光散射法测定

研究了在醋酸缓冲介质中,抗坏血酸(VC)还原Cu2 定量所形成CuSCN的共振散射光谱.确定了散射光强度与溶液中VC浓度的关系.提出了共振散射法测定VC的新方法.方法的检出限为0.25ng/ml,线性范围为0.25～1.25 μg/ml.方法用于VC片、饮料中抗坏血酸的测定,结果令人满意.     

茶多酚的流动注射共振光散射法测定

为了建立测定茶多酚(TP)的流动注射- 共振光散射分析的新方法,在pH7 的NaAc-NH4Ac 缓冲溶液中,通过测定PbTP 微粒的共振散射光强来定量测定TP 的量。在此利用TP 与Pb2+ 生成的沉淀反应,建立了流动注射- 共振光散射联用技术测定TP 的新方法。测定TP 的线性范围为20～400μg/ml,方法的检出限为6.62μg/ml。建立的分析方法简便、试剂少、线性范围宽,可用于茶叶中TP 含量的测定。     

催化法测定加硒食盐中微量硒

文章介绍了二价硫还原亚甲基兰退色反应中硒的催化作用，其反应速度和硒的浓度成函数关系。通过试验制定了记录退色时间测定加硒食盐中微量硒的方法及其测定条件。     

酸性品红-B-R体系共振光散射法测定牛奶中的新霉素

为建立一种快速测定牛奶中新霉素的新方法,以市售超高温灭菌纯牛奶为样品,基于样品中残留新霉素与酸性品红在pH5.50的B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液中形成新的缔合物,利用共振光散射技术进行测定。结果表明：其最大共振光散射峰位于625nm波长处,在0.00～2.50μg/mL范围内新霉素质量浓度与体系的相对散射光强度(ΔI)有良好的线性关系,相关系数r=0.9978,检出限为0.013μg/mL;样品测定的RSD小于2.5%(n=5),加标回收率为84.0%～96.7%。此法快速简便、灵敏度较高,用于牛奶中新霉素残留量的测定,结果满意。     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

催化法测定加硒食盐中微量硒

文章介绍了二价硫还原亚甲基兰退色反应中硒的催化作用，其反应速度和硒的浓度成函数关系。通过试验制定了记录退色时间测定加硒食盐中微量硒的方法及其测定条件。     

微波程序消解-共振光散射法测定生姜中的痕量镉

为建立一种快速测定食品中重金属痕量镉的新方法,以生姜为样品,碱性介质中,Cd2+与溴化钾、邻菲罗啉反应生成多元配合物,利用共振光散射技术测定镉。结果表明:镉的最大共振散射光峰位于623.4nm,镉的质量浓度在0~0.15μg/mL范围内与体系相对共振散射光强度有良好的线性关系,相关系数r为0.9984,检出限为0.012μg/mL;样品测定的RSD3.2%(n=5),回收率为93.2%~101.2%。该方法快速、简便、灵敏度高,为生姜中痕量镉的测定提供了参考。     

共振光散射法测定鱼中汞含量

采用微波消解对鱼进行前处理,根据Hg2+在乙酸-乙酸钠缓冲液中对1,10-菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定痕量汞的新方法。考察实验影响因素,确定最佳测定条件为10 mL比色管中加入pH 5.7乙酸-乙酸钠缓冲液1.5 mL、1.0×10-4 mol/L 1,10-菲啰啉溶液1.0 mL和4.0×10-5 mol/L灿烂黄溶液0.8 mL,反应温度25 ℃,反应时间5 min。最大共振光散射峰位于451.6 nm,共振散射光强度增加值与Hg2+质量浓度在0~50 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.54 μg/L。大量的共存离子不干扰测定,Cu2+和Fe3+的干扰可加入氟化钠-硫脲混合掩蔽剂消除。将该法用于测定鱼中汞含量,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.38~2.19% (n=5),平均回收率为99.33~102.00%。该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、选择性好,高效环保,适用于鱼中汞的测定。     

共振光散射法测定食品中的碘

基于在0.03mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的碘化钾和溴化十六烷基吡啶反应成1:1离子缔合物,可导致共振光散射明显增强的原理,建立共振光散射法测定痕量碘的新方法。考察酸度、试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响,确定最佳测定条件。结果表明：最大共振光散射峰波长为469nm;共振散射光强度增加值与碘(Ⅴ)质量浓度在0.02～0.4μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.033μg/L。方法用于测定加精制海盐、紫菜和海带中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差为0.7%～1.2%(n＝5),回收率为98.4%～101.5%。     

共振光散射比浊法测定啤酒中氯离子的研究

本文采用共振光散射比浊法测定了啤酒中的氯离子含量,使用普通荧光分光光度计研究了形成氯化银胶体的各种实验条件.结果表明：该方法的检测波长607nm,线性范围0-14μg/mL,线性回归方程的相关系数为0.9992,检测限为0.04μg/mL.该法测定啤酒中氯离子的相对标准偏差在1.5％-2.8％之间,加标回收率为99％-104％,取得了较为满意的效果.     

共振光散射法快速测定食品中痕量铅

为建立一种快速测定食品中重金属铅的新方法,以小麦粉、小米粉、玉米糁、红薯粉为样品,基于微酸性介质中,抗坏血酸存在时铅与碘化钾、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)形成离子缔合物,利用共振光散射技术测定铅。结果表明:铅的最大共振光散射峰位于623.4 nm,铅的质量浓度在0.00~10.00 ng/mL范围与体系相对共振光强度有良好线性关系,相关系数r为0.997 8,检出限为0.07 ng/mL,样品测定的RSD≤3.1%(n=5),回收率为99.3%~100.5%。方法快速简便、灵敏度高,为食品中痕量铅的测定提供了新的分析技术。     

共振散射光谱分析测定饮料中痕量铜

在醋酸缓冲介质中,Na2SO3还原Cu(Ⅱ)生成CuSCN,并进一步聚集形成(CuSCN)n微粒,该微粒体系的最强共振散射峰在380nm处,Cu(Ⅱ)的浓度在0.018～1.86μg/mL范围内与共振散射强度之间存在良好的线性关系,检出限为0.0014μg/mL。利用该方法测量饮料中微量元素铜,方法简单、灵敏度高、重现性好,结果令人满意。      

甲基蓝体系共振瑞利散射法测定蛋白质

在pH2.36的BR介质中,甲基蓝与蛋白质相互作用生成复合物,使最大波长350nm的共振光散射光谱得到增强,增强程度与蛋白质浓度成正比。据此建立了测定蛋白质的新方法。人血清白蛋白、牛血清白蛋白的线性范围分别为0～2.4mg/L、0～2.8mg/L,相应检出限分别为39.3、43.4μg/L。方法的稳定性好,灵敏度高,用于牛奶、豆浆、人血清、尿液中总蛋白质的测定,结果与考马斯亮蓝法一致。     

光散射法测定姜中的锰

在微乳液为介质中,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成稳定的络合物,使散射光强度急剧增强.用简易荧光计研究了相应的光谱特征,影响因素及适宜的反应条件.在此条件下,锰的浓度在0.2～1.0μg/mL范围内与散射光强度呈线性关系,方法捡出限为0.561μg/mL,可用于鲜姜中锰的测定.     

共振散射光谱分析测定饮料中痕量铜

在醋酸缓冲介质中,Na2SO3还原Cu(Ⅱ)生成CuSCN,并进一步聚集形成(CuSCN)n微粒,该微粒体系的最强共振散射峰在380nm处,Cu(Ⅱ)的浓度在0.018～1.86μg/mL范围内与共振散射强度之间存在良好的线性关系,检出限为0.0014μg/mL。利用该方法测量饮料中微量元素铜,方法简单、灵敏度高、重现性好,结果令人满意。