聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成1,4-二乙氧基苯

应用二乙烯苯交联的聚苯乙烯－聚乙二醇４００（ＤＶＢ－ＰＳ－ＰＥＧ－４００）树脂作相转移催化剂催化合成了１,４－二乙氧基苯,并用红外光谱、元素分析对产物进行了测定。此法具有产率高,易操作,反应条件温和,催化剂能重复使用,效果良好的优点。     

碘化钠催化合成1，4—二丁氧基苯的研究

以乙醇为溶剂，碘化钠为催化剂，由金属钠、对苯二酚和溴丁烷合成了1，4-二丁氧基苯。考察了影响收率的因素，最佳合成条件为：物料溴丁烷：对苯二酚：金属钠：碘化钠为2.5mol:1mol:2.2mol:0.13mol，反应在回流温度下进行，反应时间2.5小时，收率可达90.6%。     

碘化钠催化合成l,4—二丁氧基苯的研究

以乙醇为溶剂 ,碘化钠为催化剂 ,由金属钠、对苯二酚和溴丁烷合成了 1 ,4 -二丁氧基苯。考察了影响收率的因素 ,最佳合成条件为 :物料溴丁烷 :对苯二酚 :金属钠 :碘化钠为 2 .5mol:1mol:2 .2mol:0 .1 3mol,反应在回流温度下进行 ,反应时间 2 .5小时 ,收率可达 90 .6 %。     

三相催化法合成1,4—二甲氧基苯

1,4——二甲氧基苯,又名对氢醌二甲基醚,用于香料工业,特别是皂用香精中。它还可用于油漆、塑料、染料等工业,用途日益广泛。它的合成方法,已有很多专利报道。其中以硫酸二甲酯与对苯二酚,在氢氧化钠水溶液中,室温下反应,只生成15％双甲醚。后来,此种方法有所改进,反应温度控制在65～100℃之间,并用苯、二甲苯等作溶剂,但双甲醚的收率仍不高。六十年代发展起来的相转移催化(PTC)     

1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯的合成

以邻苯二乙醚为原料,合成了新化合物1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯.中间体和产物的结构经 1HNMR、13CNMR、IR、UV-Vis和元素分析表征.     

1,4-二溴-2,5-二乙氧基苯的制备与研究

通过设计正交试验,以1,4-二乙氧基苯为原材料,碘为催化剂,二氯甲烷、冰醋酸为溶剂,制备得到1,4-二溴-2,5-二乙氧基苯并优化试验条件。以1,4-二乙氧基苯1.66 g（0.01 mol）,二氯甲烷15 m L为不变量,得到最佳试验条件：反应时间10 h,V（CH3COOH）∶V（CH2Cl2）=1∶3,0.7 m L溴,0.03 g碘。并通过红外、核磁共振氢谱和碳谱进行表征。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

三氯化铝催化合成二苯甲烷

二苯甲烷 ,俗称人造香叶油 ,用于香料工业 ,同时又是有机合成的重要中间体 ,其衍生物如二苯基卤代甲烷可用于百乐利辛、桂利嗪、奥沙米特等药物的合成。在 1 0 0 0 m L三口瓶中加入 31 0 g( 3.9mol)无水苯及 5 g( 0 .0 37mol)粒状无水三氯化铝 ,开动搅拌 ,2 0 min后 ,水浴加热 ,控制温度 2 0～ 30℃ ,由恒压滴液漏斗于 2 h内滴加 63g( 0 .5 0 mol)氯化苄 ,立刻有旺盛的氯化氢气体产生 ,以氢氧化钠溶液吸收。滴加完后 ,升温至 80℃ ,回流 1 h,以赶尽氯化氢气体。降温至 30℃ ,加入 2 0 0 m L冷水 ,搅拌下水解 1 5 min分出有机相 ,用 5 %氢氧…     

1,4-巯甲基苯的合成及其电化学性质研究

节二硫酸是重要的有机合成中间体,可用于合成硫醚[1]、含硫冠醚[2],也可作为含硫聚合物的单体,应用广泛。硫醇的合成大多采用相应的卤代烃与疏脲在有机溶剂中回流,后在碱性条件下水解而制得。我们参考文献[3],在相转移催化剂作用下,利用1,4二氯等和十二水硫代磷酸三钠,用水作溶剂进行反应,中间产物经温和水解,可高产率地得到对李二硫酸。此法反应条件温和,反应时间大为缩短,即使底物分子中有对磷敏感的基团也不受影响。在玻碳汞膜电极和银微盘电极上,我们考察了合成的对苄二硫酸电化学性质,发现分别于KNO3介质和HAc－NaAc…     

三相相转移催化法合成β-(β-′氯乙氧基)苯乙醚

合成了不同种类的季铵型三相相转移催化剂。考察了原料的配比、反应温度、催化剂用量等因素对合成β－（β′－氯乙氧基）苯乙醚的影响。实验结果表明，在反应温度７８℃、催化剂用量为苯酚的１．８１倍、反应原料摩尔配比为苯酚：β，β′－二氯乙二醚：氢氧化钠＝１∶４∶１的条件下，产品收率为８８．１％。     

硫酸氢钠催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸和甲醇为原料，-水硫氢钠为催化剂进行酯化反应，合成了α-萘乙酸甲酯。研究了催化剂用量，醇酸摩尔比，反应时间及反应温度对酯收率的影响。确定合成α-萘乙酸甲酯的最佳反应条件为：催化剂用量32.3%（以α-萘乙酸重量计），醇酸摩尔比10：1，反应时间3h，反应温度即回流温度65℃，此时，酯收率可达92.1%。     

硫酸氢钠催化合成乙酸仲丁酯

研究了乙酸和仲丁醇在硫酸氢钠催化下的反应。考查了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比及带水剂用量对乙酸酯化率的影响。结果表明 :当乙酸为 0 .2mol,仲丁醇为 0 .4mol,催化剂硫酸氢钠为 0 .6 g ,反应时间为 1.5h ,环己烷带水剂为 30ml时 ,乙酸酯化率在 99.3%以上。该催化剂具有催化效果好 ,使用量少 ,酯化率高 ,环境污染小 ,价格低廉易得等特点。     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸甲酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。在一水硫酸氢钠催化下合成了肉桂酸甲酯 ,并用熔点、元素分析和红外光谱进行表征。当 0 .0 2mol肉桂酸、0 .15mol甲醇、0 .0 0 7mol硫酸氢钠一起回流加热 3h ,其收率达 98.8% ,此催化剂能重复使用。     

用碘和氢氧化钠合成化学试剂碘化钠的方法

研究了用氢氧化钠与碘合成化学试剂碘化钠的方法.由于使用的氢氧化钠碱性很强,从而缩短了合成碘化钠所需要的时间,所得产品产率高,质量好.     

1,4-环己二酮的合成研究

介绍了用对苯二酚合成1,4-环己二酮的工艺路线，试验选择了适合于工业化生产的工艺条件。     

2,4,5-三羟基苯丁酮的合成研究

讨论了2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)的催化合成方法。结果表明,以1,2,4-三羟基苯为起始原料,在惰性气体保护和催化剂AlCl3的存在下,在芳香烃与水组成的二元混合溶剂中,与丁酸酐反应,经过芳香烃溶剂的后处理,可以得到2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP),产率最高达86%,该方法的优点在于原料易得,操作条件简单,易于控制,收率稳定,产品质量高,成本低。     

氟磺酸树脂催化合成2-异丙基-1,3-苯并二噁茂的研究

以邻苯二酚和异丁醛为原料，氟磺酸树脂为催化剂合成了合成杀虫剂呋喃丹的中间体2-异丙基-1，3-苯并二噁茂。考察了原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对缩合收率的影响。其最优工艺条件是：n(邻苯二酚)：n(异丁醛)：m(催化剂)：v(带水剂)为1mol：1．5mol：10g：250ml，反应在回流温度下进行，反应时间约4h，收率可达92．6％。催化剂可重复使用。     

超声辐射催化合成1,4-萘醌

用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。