RRLC-UV同时测定川白芷中6种香豆素类成分的含量

目的:建立RRLC-UV法同时测川白芷中6种香豆素类成分的含量测定方法,并对不同产地的川白芷进行含量测定,以建立完善川白芷的质量控制标准。方法:采用Agilent zorbax SB-C18(4.6 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm。结果:6种香豆素类成分水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、cnidilin和异欧前胡素在测定浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好(r≥0.999 8),方法的回收率在99.42%~101.4%,RSD2.4%。结论:该方法能简便快速的测定川白芷药材中有效成分的含量,鉴别不同产地药材质量优劣,为全面控制川白芷药材的质量提供了依据。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

丹参口服液中总酚酸性成分的含量测定

目的控制丹参口服液的内在质量.方法采用比色法对其总酚酸性成分进行含量测定.结果回收率为(98.84±0.86)%,RSD为0.87%.结论该方法简便快速,准确度高,重现性好.     

丹参中丹酚酸B的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5 μm ,2 5 0mm×4 6mm) ,流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -冰醋酸 (4 0 :1 0 :5 0 :1 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 80nm ;丹酚酸B的线性范围为 1 2 8～ 8 0 0 μg ,r=0 9999;平均回收率为 1 0 1 1 1 % ,RSD为 1 84 % (n =5 )。说明本法操作简单 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于丹参药材的质量控制     

HPLC-DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。方法采用ThermoODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A在试验范围内线性关系良好(r2>0.999 0),精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性试验RSD<2%,平均加样回收率在98%～103%,RSD<2%。经测定,不同厂家样品中各成分的含量有较大差异。结论本方法简便可靠,能同时测定香丹注射液中多种活性成分,可用于该制剂的质量分析。     

HPLC法同时测定丹参注射液中4种酚酸类成分

丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）的干燥根及根茎。丹参注射液是丹参的常用制剂，具有活血化瘀、通脉养心的功效。临床上广泛用于治疗冠心病胸闷，心绞痛等心血管系统疾病。丹参水溶性成分多为邻苯二羟基类化台物，主要有丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、丹参酸乙、丹参酸丙、丹酚酸A、丹酚酸B等^[1]。     

丹参口服液中水溶性酚酸的含量测定

以原儿茶醛为对照品，采用紫外分光光度法测定丹参口服液中水溶性酚酸的含量，并对测定方法进行了探讨，方法简便快速，结果准确，回收率９８．９５％，ＣＶ３．８１％。     

高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中5种酚酸类成分

 目的 建立高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中迷迭香酸、原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A含量的方法,同时考察丹参药材适宜干燥温度。方法 10 mmol·L^-1硼酸-12 mmol·L^-1磷酸二氢钠-10 mmol·L^-1SDS为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为18 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样:5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 0);干燥温度以100 ℃为宜。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于丹参饮片的质量评价和控制。     

丹参及丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定

目的：研究建立丹参及丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定方法，以控制内在质量。方法：在1mol／L的冰醋酸溶剂中，利用丹参中水溶性酚酸类成分与铁氰化钾-三氯化铁的显色反应，比色法测定丹参及其制剂中水溶性酚酸（以原儿茶醛计）的总量。结果：原儿茶醛在0．4448～2．002μg／ml范围内呈良好的线性关系，回归方程为：A=0．05237C＋0．07654（r=0．9998），加样平均回收率为100．0％，相对标准偏差（RSD）为0．93％。结论：该法简便快速，结果准确，重现性好，可用于丹参及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量

目的：建立HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量的方法.方法：采用Waters C18 色谱柱（150mm×3.9mm,5μm）,以0.3%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测波长分别为286nm、270nm.结果：丹酚酸B、丹参酮ⅡA分离良好,两成分质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好,重现性好,平均加样回收率分别为100.54%和100.58%;8批不同产地丹参药材中丹酚酸B占药材量的平均含量为5.371 7%,丹参酮ⅡA占药材量的平均含量为0.403 2%.结论：本研究所建立的HPLC法稳定可靠,简便易行,可同时用于丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的测定,为丹参质量标准的提升提供了一定的理论依据.     

丹参酚酸类成分研究进展

丹参药用历史悠久,资源丰富,为临床常用中药之一。现代研究表明酚酸类成分是丹参中的主要药效物质,具有保护心脑血管、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗纤维化等作用,已被广泛应用于心脑血管等多种疾病治疗。该文对丹参酚酸类化学成分和近十年国内外药理研究进行全面总结,分析其研究和开发前景,以期为丹参酚酸类成分的深入研究和开发利用提供科学依据。     

亳州产丹参药材UPLC-MS指纹图谱研究

[目的]研究和建立亳州产丹参药材的超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)指纹图谱,考察不同批次丹参药材的质量稳定性,为全面的评价其整体质量提供依据。[方法]采用UPLC-MS法分别对水溶性成分和脂溶性成分进行测定,对10批样品的相似度进行计算分析;对共有峰进行标定,并通过MS数据对色谱峰进行指认。[结果]建立了10批亳州产丹参药材中水溶性成分和脂溶性成分的UPLC-MS指纹图谱,标定共有峰18个,其中水溶性成分8个,脂溶性成分10个,鉴定了其中9个色谱峰的化学成分,10批样品的相似度均大于0.90。[结论]该方法准确可靠、重现性好,可以用于丹参药材的整体质量评价。     

ICP-MS测定丹参提取物中钠元素含量

目的:建立测定丹参提取物中钠元素含量的方法.方法:采用硝酸为消解体系,经微波消解丹参提取物样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钠元素含量,为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,选用铬元素作为内标溶液.结果:钠元素在0.00～10.00 mg·L-1具有良好的线性关系(r=0.9999),以杨树叶为工作标准物质测定回收率,平均回收率90.4％,RSD 3.8％ (n =6).结论:该方法稳定性、重复性、精密度良好,可用于测定丹参提取物中钠元素的含量.     

丹参提取物中5种酚酸类成分在大鼠血浆中的LC-MS/MS分析

目的: 建立LC-MS/MS同时检测大鼠血浆中5种酚酸类成分的分析方法,为丹参提取物血浆样品的测定提供参考。方法: 采用LC-MS/MS同时检测丹酚酸A,B,C和紫草酸、迷迭香酸含量,流动相0.1%甲酸水溶液-甲醇和乙腈等体积混合液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1。质谱条件采用多反应监测方式进行负离子监测。定量分析的离子对m/z分别为493.3/295.1,717.5/519.1,491.2/293.2, 537.3/295.1,359.1/161.0,5种成分的定量分析可在7 min内完成。结果: 丹酚酸A,B和紫草酸线性范围均为0.78~100 μg·L^-1, 丹酚酸C和迷迭香酸线性范围均为0.39~50 μg·L^-1。日内及日间精密度RSD均<15%,准确度92%~112%。结论: 该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于丹参总酚酸中5种酚酸类成分在大鼠血浆中的药代动力学研究。     

丹参有效部位的提取工艺优选

目的:优选丹参中脂溶性和水溶性成分的提取工艺。方法:以丹参酮ⅡA含量为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及次数对丹参中脂溶性成分提取工艺的影响;以丹酚酸B的含量为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间及次数对丹参中水溶性成分提取工艺的影响。结果:脂溶性成分最佳提取工艺为加8倍量70%乙醇提取3次,每次30 min;水溶性成分最佳提取工艺为加5倍量水提取3次,每次30 min。结论:优选的提取工艺操作简单、稳定可行,适合于工业生产,具有良好的应用前景。     

丹参种子的生物学特性

目的:研究丹参种子的形态结构、萌发与贮藏特性,为丹参规范化栽培和种子长期贮藏提供参考。方法:形态结构研究采用体视显微镜和石蜡切片法观察种子的外观形态、解剖结构和显微结构并拍照;萌发特性研究考察丹参种子萌发的温度范围、最适宜温度以及光照对种子萌发的影响;贮藏特性研究考察不同贮藏含水量和贮藏温度下种子活力的变化,从而确定最优化的贮藏含水量和贮藏温度。结果:1丹参种子在15~35℃均萌发较好,最适萌发温度为20~30℃;15/25℃,20/30℃的变化温度能有效促进种子萌发,高温下光照可抑制种子萌发;2低温贮藏效果优于室温贮藏;较高或较低的含水量会导致种子活力的快速降低,丹参种子的最佳贮藏含水量为5%,贮藏温度为4℃。3丹参果实的果皮由黏液细胞层、薄壁细胞层、单层石细胞、厚壁细胞层组成。吸水后黏液细胞膨胀、破裂,释放出胶状黏液质。结论:丹参种子萌发温度范围广泛,可在大部分地区种植,育苗时可采用变温方法快速促进种子萌发,提高出苗率。含水量和贮藏温度是丹参种子贮藏中需要严格控制的重要指标,最适宜贮藏方法为低温干藏。丹参种子迅速而大量吸水的特性与黏液细胞层有关,这种结构虽然有利于种子保持水分、抵抗干旱,但不利于种子贮藏。     

不同石灰处理对丹参生长、生物量和活性成分的影响

目的:探讨不同石灰添加量对丹参产量和质量的影响,为该药材的栽培和自毒作用缓解提供参考。方法:添加不同梯度的生石灰,以生长指标、产量及丹参素、迷迭香酸、二氢丹参酮等7种活性成分含量为指标,探讨石灰对丹参生长和活性成分的影响。采用HPLC测定各指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~15 min,25%A;15~16 min,25%~40%A;16~18 min,40%~50%A;18~55 min,50%~75%A;55~56 min,75%~25%A),检测波长280 nm。结果:添加石灰对丹参生长和生物量的差异均未达到显著水平。但随石灰添加量的增加,丹参酮类和丹酚酸类物质呈现了显著地负相关趋势,丹酚酸类物质先升高后降低;丹参酮类物质先降低后增加。在连作土中按60 g·m-2添加石灰和在新土中按45 g·m-2添加石灰均能使丹酚酸类成分显著增加,丹参酮类成分显著降低;而当石灰添加量提高至75 g·m-2时,这两类成分均与对照组无显著差异。结论:添加石灰未对丹参的生长指标和生物量会产生显著影响;但丹参酮类和丹酚酸类物质呈现了竞争性变化趋势,这可能与p H对次生代谢物质合成途径关键酶的调控有关。     

丛枝菌根真菌对丹参内源激素的影响

该文旨在初步探索接种地表球囊霉(Glomus versiforme,GV)真菌不同时期丹参内源激素含量的动态变化,实验设定对照组和菌根组,测定接种GV菌剂30,60,75,90,105,130 d丹参根系侵染率,同时采用ELISA方法测定内源激素ABA,ZR,GA,IAA,Me JA含量的动态变化。结果表明,接种菌根90 d丹参根部侵染率为90%,基本达到平衡;地上部分鲜重和叶片数显著高于对照组,约为对照组的2.7,1.96倍;除ABA外,丹参接种菌剂75 d地上部分其他内源激素含量均显著低于对照组(P0.05),分别约为对照组含量的63%~75%;接种菌剂90 d后地下部分内源激素含量均显著低于对照组(P0.05),分别约为对照组含量的45%~81%;接种GV菌剂105 d后地下部分内源激素含量均显著高于对照组(P0.05),分别高1.4~1.7倍;接种菌剂60,75,105 d地下部分ABA含量显著增加。因此,推论丛枝菌根真菌能促进丹参生长,且不同侵染时期影响丹参内源激素含量。     

丹参酚酸类成分生物合成途径及调控机制研究进展

丹参酚酸类成分为丹参治疗心脑血管疾病的主要有效成分,具有显著而确切的生物活性和药理作用。随着临床及市场对丹参酚酸类物质需求量的剧增,提高丹参中酚酸类成分的量及提升利用效率对其可持续发展具有重要意义。基于丹参基因组学、转录组学及代谢组学等方面近年来的研究进展,对丹参酚酸类成分的生物合成途径、关键酶基因与调控机制,以及丹参酚酸类成分生物转化利用现状等进行归纳分析,以期为丹参酚酸类物质资源的高效生产与资源综合利用提供科学依据。     

丹参药材中水溶性及脂溶性成分的电喷雾离子阱质谱研究

 目的 通过应用电喷雾-离子阱质谱,对丹参药材中的水溶性及脂溶性成分进行较为全面的质谱行为考察。方法 分别对8个丹参对照品进行了多级质谱裂解分析,并总结了水溶性丹酚酸类和脂溶性丹参酮类成分的裂解规律。对丹参药材进行了液相-质谱联用分析及多级质谱分析,根据裂解规律对药材中的目标成分进行归属。结果 鉴别和归属了丹参药材中的30个成分。结论 应用离子阱质谱的多级裂解信息对中药材中的复杂成分进行结构解析和鉴别,可以为中药材的质量控制乃至中药制剂的质量标准研究提供丰富的信息。