微波辅助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成

以candida rugosa脂肪酶为催化剂,采用微波辅助酶法合成植物甾醇油酸酯的研究。通过单因素和正交试验考察反应时间、微波功率、催化剂用量、料液摩尔比4个因素对植物甾醇油酸酯酯化率的影响,优化得出植物甾醇油酸酯的最佳合成工艺条件:反应时间36 min,微波功率550 W,催化剂用量9%,料液摩尔比4∶1。在此工艺条件下合成产物的酯化率为75.26%,经分离纯化后的产物纯度可达到91.19%。气相色谱-质谱及红外光谱检测分析结果表明微波辅助酶法合成产物为甾醇油酸酯。     

固定化脂肪酶催化合成植物甾醇油酸酯的研究

以无纺布为固定化载体,以Candida rugosa脂肪酶为催化剂,催化植物甾醇与油酸酯化反应合成植物甾醇油酸酯。研究了反应温度、反应时间、底物摩尔比(油酸与植物甾醇摩尔比)、正己烷用量和酶用量对植物甾醇酯化率的影响。在单因素实验的基础上,经响应面实验优化反应条件。结果表明,植物甾醇油酸酯最佳合成条件为:反应温度50℃,反应时间18 h,底物摩尔比2∶1,正己烷用量1 mL,酶用量62.06 U/mg。在最佳条件下,植物甾醇酯化率可达98.36%。     

固体超强酸Nafion-H催化合成植物甾醇油酸酯

以固体超强酸Nafion–H为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化的方法合成植物甾醇油酸酯。考察了催化剂用量、原料比等因素对酯化反应产物的影响。正交实验优化结果表明,醇酸摩尔比为1∶1.3,催化剂用量为2.5%(植物甾醇质量),反应温度140℃,反应时间9 h,是合成植物甾醇油酸酯的优化工艺条件,在此条件下反应的酯化率为95.8%。产品植物甾醇油酸酯通过分子蒸馏提纯后纯度可达98.2%。该合成污染小,催化剂无需处理即可重复再次使用,具有良好的应用前景。     

植物甾醇油酸酯产品的合成工艺研究

研究了植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇油酸酯的工艺.反应最优工艺条件为:以硫酸氢钠为催化剂,催化剂用量为2%(植物甾醇摩尔数),油酸与甾醇的摩尔比为1.3:1,反应温度135℃,反应时间8 h.在最佳反应条件下,酯化率为84.3%.产品经精制后纯度可达到90.2%.     

脂肪酶Novozym 435催化合成羟基酪醇油酸酯

羟基酪醇是一种标志性多酚,其油溶性差且容易降解,将羟基酪醇修饰为油酸酯是提高其油溶性的有效途径。对羟基酪醇油酸酯的酶法合成进行了研究,考察了脂肪酶种类、酶添加量、醇酸摩尔比、溶剂(2-甲基-2-丁醇)用量、反应时间对合成反应的影响,并利用Box-Behnken中心组合的响应面设计优化了羟基酪醇油酸酯的合成反应条件。另外,采用质谱和核磁分析对产物进行了表征。结果表明：羟基酪醇油酸酯合成的最佳工艺条件为羟基酪醇500 mg、油酸2.474 g(醇酸摩尔比1∶2.7)、脂肪酶Novozym 435添加量2.2%(以整个反应体系的质量为基准)、溶剂用量2.6 mL、反应温度37℃和反应时间7 h,在此条件下羟基酪醇转化率高达89.6%;质谱和核磁分析证明成功合成了羟基酪醇油酸酯。脂肪酶催化合成羟基酪醇油酸酯的技术突破,可为延伸油橄榄产业链及副产物高值利用提供有力支撑。     

无溶剂系统微波法合成甾醇油酸酯的研究

在微波条件下,以石墨为反应加热介质,反应物油酸为溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇酯.通过单因素实验分析,筛选出微波条件下最佳反应条件为:n(油酸):n(甾醇)为4:1,催化剂用量2%,反应温度145 ℃,反应时间20 min,最佳条件下酯化率达77.42%.重结晶后产品纯度可达90%以上.     

氨基磺酸催化合成脂肪酸丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,油酸及菜籽油与正丁醇分别进行酯化反应与酯交换反应制备脂肪酸丁酯。并利用气相色谱及红外光谱对产物进行分析及结构表征。考察了醇(正丁醇)油(油酸及菜籽油)摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对油酸及菜籽油转化率的影响。结果表明,油酸酯化反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1,催化剂用量为油酸质量的0.8%,反应温度110℃,反应时间1.5 h,此时油酸转化率达到88.6%,产品收率为83.5%;菜籽油酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比10∶1,催化剂用量为菜籽油质量的1.0%,反应温度115℃,反应时间2.0 h,此时菜籽油转化率达到85.6%,产品收率为80.1%。     

维生素E油酸酯的合成研究

以维生素E及油酸为原料,乙酸酐为共反应剂,三乙胺为催化剂合成了维生素E油酸酯。讨论了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等4个因素对维生素E油酸酯产率的影响,并采用TLC和HPLC法对产品进行分析。结果表明,最佳合成工艺为维生素E与中间体的摩尔配比为1∶2.0,催化剂用量0.15 mL,反应时间5 h,反应温度为40℃,在此条件下反应产率为31.94%。     

脂肪酶催化合成亲水性植物甾醇酯

植物甾醇与琥珀酸酐在甲苯为溶剂,吡啶为催化剂的条件下进行酯化反应合成中间产物——植物甾醇琥珀酸单酯;分离纯化后的植物甾醇琥珀酸单酯(简称单酯)与赤藓糖醇在脂肪酶Lipozyme 435的作用下合成植物甾醇赤藓糖醇琥珀酸二酯(简称二酯),选择脂肪酶Lipozyme 435为催化剂,叔丁醇(分子筛脱水)为溶剂,以酯化率为目标,确定合成二酯的最佳反应条件为:脂肪酶Lipozyme 435用量100 g/L,单酯浓度50 mmol/L,单酯与赤藓糖醇摩尔比1∶3.5,分子筛用量80g/L,反应温度55℃,反应时间120 h,该条件下酯化率可达81.6%。     

酰氯法合成植物甾醇油酸酯

以大豆甾醇和油酸为原料,采用酰氯法合成了植物甾醇油酸酯。经过反应条件优化,在温度90℃,时间1.5h,甾醇与油酰氯摩尔比1︰1.2的反应条件下,植物甾醇的一次酯化率达到94.9%,纯化后植物甾醇油酸酯产物的纯度达到98.1%,纯化产物的得率为89.4%。试验证明该方法操作简单,反应温度低,时间短,合成效率高。     

大豆胚芽综合利用的研究

大豆胚芽具有很高的营养价值，其富含生理活性物质维生素E，大豆异黄酮和甾醇等。对大豆胚芽的营养成分进行了分析和论述，并对其综合利用提出了几点建议。测试结果表明：大豆胚芽含有28%蛋白质，8.7%油（其中不饱和脂肪酸含量高达80%），油中含VE190mg/100g，大豆异黄酮1.23%，甾醇0.37%。     

分光光度法测定大豆总甾醇含量的研究

采用改进的分光光度法测定大豆总甾醇含量.测定结果表明,该方法快速、简便、有较好的精密度和回收率,精密度标准偏差S=0.0018,变异系数Cv=1.41%,样品回收率在97.3%～101.9%之间,平均回收率为99.5%,样品的呈色反应明显,呈色稳定时间1 h.     

大豆甾醇的热解及热动力学研究

用TG-DTG/DTA方法研究了大豆甾醇热解过程及热动力学。热重法(TG)和微分热重法(DTG)分析结果表明该物质的失重过程分3步进行。第1阶段为结晶水脱出,第2步为其分子骨架大规模降解和挥发,第3阶段为残余物的缓慢降解。热解过程中,加热速率对大豆甾醇热解有显著作用。使用Popescu计算大豆甾醇为119 kJ/mol,并用FWO和KAS方法进行验证。通过对常用41种热解动力学机理函数线性分析,确定了大豆甾醇热解过程最适合机理函数为Mample单行法则g(α)=-ln(1-α)。     

大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的柱层析法分离提取

为减少甾醇酯的生产工序，提高大豆油脱臭馏分重相组分中总甾醇得率，采用柱层析法直接分离提取甾醇酯，通过单因素试验考察吸附剂种类、上样量、洗脱剂比例和柱长直比（填料高度与直径比）对甾醇酯产品纯度和得率的影响，确定最佳工艺条件，并对最佳工艺条件下分离提取的甾醇酯产品进行傅里叶红外光谱表征，以及甾醇组成和脂肪酸组成测定。结果表明，柱层析法分离提取甾醇酯的最佳工艺条件为吸附剂为硅胶（粒径50~75 μm），上样量0.5 g，洗脱剂比例为正己烷、乙醚、冰乙酸体积比95∶ 5∶ 1，柱长直比16∶ 1。在最佳工艺条件下，甾醇酯产品纯度为(89.90±0.94)%，得率为(9615±1.49)%；傅里叶红外光谱分析证实提取的产品中含甾醇酯，甾醇酯上的甾醇组成主要为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇，脂肪酸组成主要为亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和亚麻酸。综上，柱层析法无需复杂工序，即可实现大豆油脱臭馏分重相组分中甾醇酯的有效回收。     

食品加工对植物甾醇影响

本文论述植物甾醇天然来源、存在形式及食品加工对其影响,以利于控制食品加工条件,最大限度地使甾醇得以保留。     

精炼工艺对大豆油中微量物质变化的影响研究

植物油的精炼过程在除去不利于油脂稳定性的游离脂肪酸、过氧化物和磷脂及其他影响食用安全和油脂品质的物质同时,也造成油脂中微量营养物质的损失,以及一些新的有害物质的生成。研究了国内5个厂家的大豆油在精炼过程中微量物质的含量变化。结果发现,精炼后大豆油中生育酚及甾醇含量显著降低,分别由26.0~37.4 mg/100 g、402.75~841.92 mg/kg降为15.3~31.3mg/100 g、291.90~372.50 mg/kg,同时反式脂肪酸、聚合甘油三酯、缩水甘油酯含量分别提高到0.23%~1.85%、0.220%~0.738%、0.40%~2.94%。对精炼各工序中微量物质的含量进行显著性分析发现,除甾醇主要是在碱炼工序损失外,生育酚、反式脂肪酸、聚合甘油三酯及缩水甘油酯变化最显著均在脱臭工序。同时还考察了不同厂家各工序段的工艺参数,以期阐明大豆油精炼过程中微量物质的变化规律,为植物油适度精炼工艺的改进提供依据。     

粉末甾醇酯制备工艺研究

研究喷雾干燥法制备粉末甾醇酯工艺。研究结果表明,粉末甾醇酯最优乳化条件为:复合乳化剂配比(单甘油酯∶蔗糖酯)为1∶9、乳化剂用量0.75%、壁材用量20%、壁材比(辛烯基琥珀酸酯化淀粉∶麦芽糊精)为1∶5、芯材与壁材比为0.5。喷雾干燥法制备粉末甾醇酯最佳工艺参数为:进料温度50℃~60℃、均质压力50 MPa、进风温度180℃、出风温度80℃、喷雾压力180 KPa;在此工艺条件下,微胶囊化率可达77.8%。     

植物油中总甾醇测定前处理方法的研究

通过研究甾醇酯的皂化条件,确立了植物油中总甾醇测定的前处理方法.其重复测定结果的相对标准偏差仅为0.46%,人员之间重复测定结果的相对标准偏差在0.31%-0.58%之间,实验室间结果稳定性也较好,最大的相对标准偏差为6.26%,回收率在95.02%-104.29%范围内,适用于植物油中总甾醇的测定.     

植物甾醇的开发现状和发展趋势

介绍了甾醇的分布与种类，并从植物甾醇的角度论述了其功能与应用、来源、生产、开发利用现状和市场发展趋势。     

食品加工对植物甾醇的影响

血脂过高引起的心血管病已成为威胁人类健康的第一杀手，植物甾醇因其具有显著的降血脂作用而倍受关注。论述了植物甾醇的天然来源、存在形式及食品加工对其影响，以利于控制食品加工条件，最大限度地使甾醇得到保留。